YB/T 4306-2012
基本信息
标准号： YB/T 4306-2012
中文名称：钢铁及合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
YB/T 4306-2012 钢铁及合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
YB/T4306-2012
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标准内容
ICS 77. 080. 01
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4306—2012
钢铁及合金
氮含量的测定
惰性气体熔融热导法
Steef,iron and alloy Determination of nitrogen content-Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas(IS0 10720 : 1997,Steel and ironDetermination of nitrogen conlentThermal conductimetric method after fusion inm a currcnt of inert gas, IDT)2012-11-07发布
中华人民共利国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照（G3/T1.1一2009给出的规则起草YB/T4306—2012
本标准等同来用IS010720：1997《钢铁氮含量的测定情性气体熔融热导法》为便丁使用，本标准做了下列编辑性修改a）“本国际标准”-词改为“本标准”；b）用小数点“\代替作为小数点的返号“，”珊除国际标准的前：
d）引用标准中用国家标准代替了相应的国际标准。本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录木标准出中国钢铁工业协会提出。本标准由全国爾标准化技术委员会（SAC/TC183)归口）本标准起草单位：武汉钢铁集团公司、钢铁研究总院本标准主要起草人：沈克、李杰、李小杰、郭芳、罗倩华、崔秋红。本标准为首次发布。
1范围
YB/T 4306—2012
钢铁及合金
氮含量的测定惰性气体熔融热导法本标准规定了惰性气体熔融热导法测定钢铁中氮含量。本标准适用于钢铁及合金中质量分数为0.0008%～0.5%氮含量的测定，2规范性引用文件
下列义件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注月期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004.IS() 5725-1 : 1994,IDT)GB/TG379.2测量方汰与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO57252：1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方泌GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 20066
钢和铁化学成分测定用试样的样利制样方法（GB/T200G6—2006.ISO11284：1996,D)
ISO5725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法拓密度的中间度量
3原理
在氢气巾，用石墨埚-高温（如：2200℃)熔融试料，氮以分子形态被提取在氮气流中，与其他气体提取物分离后，用热导法测量。4试剂和材料
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682所规定的级水。4.1水，使用前制备。
4.2氮气，高纯，总杂质质量分效小于0.0005%，如果怀疑使用的氢气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有-种氧化剂或催化剂（氧化铜或铂)的玻璃管。4.3纯铁，已知氮含量小十0.001%（质量分数）。4.4氧化铜，粒状。
4.5无水高氯酸镁，粒度为1.2mm~2.0mm，或无水硫酸钙，粒度为0.60mm~0.85rmml。4.6氢氧化钠，粒状，粒度为0.7mm~l.2mm4.7适当的溶剂,适合清洗带油或污物的试样，如丙酮。4.8硝酸钾标准溶液
将硝酸钾（质量分数99.9%）汀100℃～105℃燥2h，置丁干燥器中冷却。按表1称取硝酸钾，精1
YB/T 4306—2012
确至 0. 3Tng。
将硝酸钾溶了约50ml.水(4.1)中,定量移入100mL单标线容量班中,用水(1.1)稀释至刻度,混匀。每种标准溶液1mL含氮的质量见表1。表1标准溶液
标滩溶液名称
硝酸评质单bzxz.net
[1.8.5×1/10”
_4.8.6×1/10]
4. 8. 7×1/10]
相当于氮闪浓度
如，转取10.00mL标准游液（1.8.5)于100mL单标线容量瓶中，用水4.1)稀释至刻度，混匀。5仪器装置
分析中，除另有规定外，仪使用实验室的普通仪器装置。所有玻璃量器应为符合GB，T12805，GB/门12806或GB/T12803规定的A级器血。用于试料熔融、分离和氮的提取测量仪器可以从一些广商处状得。按照厂商的说明书操作仪器商业仪器的特性见附录A
5.1石墨竭，一次性使用。
便适合仪器的高纯石墨堆埚。
5.2徽量移液器，100μL和200uL，误差应小于1μl.。5.3镍囊
例如，可使用直径约6mm、高度约8mm、质量约0.2g、体积约0.23mL的镍囊，或直径约6mm、高变约12.5mm、质量约0.5、体积约0.35ml.的镍囊无论哪种银囊，氮的质量分数均应小下0.0002%，5.4埚钳，夹埔时用。
5.5玻璃棉
6取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样7分析步骤
-使用仪器熔融试料时主要的危是燃烧，所以应该使用埚钳（5.4），并将用过的埚存放在合适的容器中。
7.1通则
保持玻璃棉(5.5)十净。用一个有证参考物质检查仪器装入试剂（4.，1.5和4.6)的有效性，必要时2
更换试剂
YB/T 4306—2012
有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，成按厂家推荐的时间稳定仪器。
更换玻璃棉（5.5)和/或试剂（4.4，4.5和4.6)，或长时间不使用仪器后，先试川些分析测量来稳定仪器，分析结果不计。然后在分析样品前，按照7.5校准仪器。如果所而仪器能够直接读取氮的百分含量，在每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数在不同的功率下，读取高氮有证标准物质的含量值，读数平稳的功率为测定试样所的加热功率。测定高合金试样时,应用高合金有证标准物质确定所需的加热功率。7.2试料
用合适的溶剂（4.7)清洗试样，除试样表尚的油脂，用热风吹十。氮质量分数小于0.1%的试样，称取约1.0g：氮质量分数大于0.1%的试样称人约0.50g，精确不1mg.
注1：试料的质量可接照所用仪器的型步确定。7.3空自试验
测试样前，做两份下面的空白试验。7.3.1氮质量分数小于0.10%的样品7.3.1.1用微量移液器(5.2)移取200gL水(4.1)至镍(5.3)中于90℃~~95℃十燥2h。按7.4.1处理镍襄，加入与试料等量的纯铁（4.3）、7.3.1.2用校准曲线(7.5)将得到的空白试验读数换算成氮的微克数。从空白试验所得氮质量中扣除纯铁（4.3)中的氮质量，得到空自值。由两个空白计算出空白平均值（m）。注2：空凹均值或两个学白值之差均不能超过10邮，如果这些值异常的高，需发找出污染源并加以消除。7.3.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品用微量移液器（5.2)移取200uL水（4.1)至脱气石墨（5.1)中，丁90℃~95℃干燥21。于石墨划塌中加人与所用试料等量的纯铁（4.3），按7.3.1.2的操作进行。7.4测量
7.4.1氮质量分数小于0.10%的样品7.4.1.1将石璃（5.1)放入加热炉（见附录A）：加热剑2200℃以上脱气。7.4.1.2压扁镍囊(5.3)，连同试料(7.2)放入脱气石墨圾。7.4.1.3按照厂家说明书操作加热炉试料熔融并测量后，取出并弃去埚，记录分析读数，7.4.2氟质量分数在0.10%至0.50%之间的样品将不墨涡（5.1)放人加热炉（见附录A）.加热到2200以上脱气将试料<7.2)倒入脱气后的石墨树竭(5.1)中，按7.4.1.3的规定进行操作。7.5校准曲线的建立
7.5.1校准系列的准备
7.5.1.1氮质量分数小于0.10%的样品如表2所小，用微最移液器（5.2）分别移取每种硝酸铆标准溶液（4.8）200uL于镍装（5.3）中，-190℃95℃下燥2h。
7.5.1.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品如表3所示，用微量移液器（5.2)分别移取每种硝酸钾标准溶液（4.8)200uL于脱气石墨地（5.1）中，于90℃~95℃T燥2h。
YB/T430G—2012
7.5.2測最
7.5.2.1氮质量分数小于0.10%的样品按照7.4.1处理含硝酸钾的染囊（5.3),加人与试料等量的纯铁(4.3）。7.5.2.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品丁每个于燥的不墨措埚中加人与所用试科等量的纯铁（4.3），然后按7.4.1.3的操作进行。7.5.3绘制校准曲线
从校准系列的每个测定值中抑除等校准溶液读数（见表2和表3）后，得到氮的净读数。利用校准系列的净读数与氮微克数的对成关系绘制校难曲线。表2校准溶液,氮质量分数小于0.10%试料:1. 0g
所用标准游液
水(4. 1)
零均值溶液。
所用标准溶液
客均值游液。
结果表示
8.1计算方法
的浓度
加人标准溶溉：2cOl
镇囊或石疆增垠中氮的质品
表3校准溶液，氮质量分数在0.10%至0.50%之间诚料：0.5g
氮的浓度
加人标准溶液：200mL
镍囊或石墨甜中象的质蛋
用校准典线（7.5)将试料的读数换算成氮的微克数（m，），氮含量以质量分数eN计，数值以%表示，按式（1)计算：TUJN
试料中氮的质量分数
试料中氮的质量分数
试料中氮的质量，单位为微克(ug)；空试验(7.3)中氮的质量，单位为微克(ng)；试料(7.2)的质量，单位为克(g)。8.2精密度
YB/T4306—2012
本方法的精密度试验由14个实验室对11个水乎的氮含量进行测定，每个实验室对每个氮含量水平测定3次(见注3和注4)。
注3：三次测定的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校泄,在最短的时间内进行测定。注4:第三次谢定出注3中的实验员，用间一台仪器,在不同的时间不同天),用新的校准进行所用试样列于附表 B.1
根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO57253,对得到的结果进行统计处理结果表明、氮含量与试验结果（见注5）的重复性限（r）和再现性限（R和R）间呈对数关系，汇.总于表4，数据图示由附录C给出
表4重复性限和再现性限
氮的质量分数
重复性限
c,00146
再现性限
心.00212
注5：由第一天所得结果，按GB/T6379.2规定的方法计算重复性限（)和再现性限（R）。由第一天所得的第一个结果和第二天所得结果，按1以）7253规定的方法计算实验室内的再现性限(Rw）。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别样品、实验室和分析口期所需的所有资料：a)
引用本标准所用的方法；
结果及其表达形式；
测定中观察到的异常现象：
任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。e)
YB/T 4306 2012
附录A
【资料性附录】
商业电阻电极炉和氮分析仪的特性A.1氮气源安装有细调阀利压力表，压力控制阀用于按照厂商的说明-调节流人炉内的氨氮气进门压力，通常为 28kN/m。
A.2净化装罩在于燥玻璃管中装有氢氧化钢饱和烧结黏土和无水高氯酸镁。A,3流量计用下测量范围为 01./min~4I./min的氮气流量。A.4电阻电极炉
A.4.1通过焦耳效应熔融试料的电极炉巾两个铜或合金中极组成：两个电极之间有足够的空间可以容纳石墨埚并通过石墨培埚紧密连接。石墨垢埚在两个电极之间作为导电体。避骨使用○型确保电极不漏气，通常用循环水冷却电极，以供证在熔融试料时不会损坏型圈，A，4.2变压器输出所需电流以保证试料被完全熔融，A,4.3将盛有试样和镍(如需要)的石墨平稳置于卜电极上，保证导电良好A，4.4电极直径、炉子的几何形状以及变压器输出参数出仪器商确定，A,4.5熔融时达到的温度部分取决于A.4.4中的参数，部分取决于金属的性质、试料的形状和质鼠，有时还部分取决于甜璃的儿何尺寸，A.5热导气体分析仪
4,5.1情前对于大多数仪而芹，燃烧释放的气体由连续的氮气流传送到分析仪中，经过氧化炉后，装有试剂（4.4，4.5利4.6)的仪器能够将一氧化碳和氢转化为“氧化碳和水.并将其吸收。
氮-氛气流进入热导气体分析仪后，记录纯气体和混合气体的热导率的差异并在预先设定的时闻间隔进行积分。
特信号放大并转换成数字显示，可以得到氮的百分含量。A5.2可利用仪器电子控制系统设定零点，补偿空白值、调节校准曲线斜率和校正非线性响应分析仪中的装置可根据参考样品或试料的质量自动校止读数。有设备变装了白动大平，可以称叫试料的质量形将读数传送到分析仪中，6
附录B
(资料性附录）
国际合作试验附加资料
YB/T 4306--2012
表1是来自两次国际共同试验的结果。第一次是在1991作出3个国家的10个实验室对3个钢样进行共同试验，第二次是1993年由4个国家的14个实验室对3个钢样、2个铁样进行试验。试验结果分别于1992年2月14日在ISO/TC17/SC1N923文件和1994年3月20月在N1018文件中给出。精密度数据的图形表示见附录（。所用试样和得到的结果列于表B1和表B.2。表B.1
国际共同试验所用试样
ECRV 097-1
（纯）
FCRM2851
（高合金钢）
NIS17g
(铸铁）
ECRM 077-2
（中合金钢）
ECRM 182-1
（非合金钢）
ECRM 281-J
(高合金谢)
ECRM227-1
(高合金钢）
（高合金钢）
BAM230-1
(合金钢)
NIST 346a
（耐热钢）
（耐热钢）
化学成分（质量分数)/%
2.41 0.612
0, 2931.28
0.3680.389
18, 05
Ti共他
Mo5,07
YB/T4306--2012
ECFM 097-1
（纯轶）
ECRM 285 1
(高合金铺）
NIST7g
(铁）
ECRM077-2
(中哈金钢）
ECRM 182-1
(非合金钢）
ECRM281-1
(高合金钢)
ECRM 227-1
（高台金钢）
（高合金锯）
BAM 230-1
(合金钢）
NISrr346a
(耐热钢）
(耐热钢）
认可值
同一天的总平均值，
一不同人的总平均值。
共回试验得到的结果
氮含量
测盘值
重复性限
0,oc053
精密度数据
再现性限
氮的质量分数在0.1%以下
lgr-0,4334lgw1—2.2714
Igk=0.6653Ig7n.1—1.3540
附录℃
（资料性附录）
精密度数据图示
忽的质量分数
YB/T4306—2012
氮两质景分数在0.1%至0.6%之间Igr-0. 6424lg mn: 2. 0631
IgR—C. 5948lg wy.1 —1. 4247lgRw=0.5326lgwn.2—1.9229
N.1-=同一天氮没量值的平均值,用质量分数表示：ZJN.2-
不向天量值的平均值,用质量分数表示。lgRw-0.8388lgzy.a1.6171
图C1氮含量（w)与重复性限（t)和再现性限(R和R的对数关系中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钢铁及合金
氮含量的测定
情性气体熔融热导法
YB/T4306—2012
冶金工业出版社出版发行
北京北河沿大凌祝院北巷39号
邮政编码：10009
三河市双峰印刷装订有限公司印刷各地新华店经销
开本880×1230
印张1
字数21千字
2013年2月第一版
2013 年 2年第一次印刷
-号：155024·461
定价：30.00元
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中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4306—2012
钢铁及合金
氮含量的测定
惰性气体熔融热导法
Steef,iron and alloy Determination of nitrogen content-Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas(IS0 10720 : 1997,Steel and ironDetermination of nitrogen conlentThermal conductimetric method after fusion inm a currcnt of inert gas, IDT)2012-11-07发布
中华人民共利国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照（G3/T1.1一2009给出的规则起草YB/T4306—2012
本标准等同来用IS010720：1997《钢铁氮含量的测定情性气体熔融热导法》为便丁使用，本标准做了下列编辑性修改a）“本国际标准”-词改为“本标准”；b）用小数点“\代替作为小数点的返号“，”珊除国际标准的前：
d）引用标准中用国家标准代替了相应的国际标准。本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录木标准出中国钢铁工业协会提出。本标准由全国爾标准化技术委员会（SAC/TC183)归口）本标准起草单位：武汉钢铁集团公司、钢铁研究总院本标准主要起草人：沈克、李杰、李小杰、郭芳、罗倩华、崔秋红。本标准为首次发布。
1范围
YB/T 4306—2012
钢铁及合金
氮含量的测定惰性气体熔融热导法本标准规定了惰性气体熔融热导法测定钢铁中氮含量。本标准适用于钢铁及合金中质量分数为0.0008%～0.5%氮含量的测定，2规范性引用文件
下列义件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注月期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004.IS() 5725-1 : 1994,IDT)GB/TG379.2测量方汰与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO57252：1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方泌GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 20066
钢和铁化学成分测定用试样的样利制样方法（GB/T200G6—2006.ISO11284：1996,D)
ISO5725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法拓密度的中间度量
3原理
在氢气巾，用石墨埚-高温（如：2200℃)熔融试料，氮以分子形态被提取在氮气流中，与其他气体提取物分离后，用热导法测量。4试剂和材料
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682所规定的级水。4.1水，使用前制备。
4.2氮气，高纯，总杂质质量分效小于0.0005%，如果怀疑使用的氢气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有-种氧化剂或催化剂（氧化铜或铂)的玻璃管。4.3纯铁，已知氮含量小十0.001%（质量分数）。4.4氧化铜，粒状。
4.5无水高氯酸镁，粒度为1.2mm~2.0mm，或无水硫酸钙，粒度为0.60mm~0.85rmml。4.6氢氧化钠，粒状，粒度为0.7mm~l.2mm4.7适当的溶剂,适合清洗带油或污物的试样，如丙酮。4.8硝酸钾标准溶液
将硝酸钾（质量分数99.9%）汀100℃～105℃燥2h，置丁干燥器中冷却。按表1称取硝酸钾，精1
YB/T 4306—2012
确至 0. 3Tng。
将硝酸钾溶了约50ml.水(4.1)中,定量移入100mL单标线容量班中,用水(1.1)稀释至刻度,混匀。每种标准溶液1mL含氮的质量见表1。表1标准溶液
标滩溶液名称
硝酸评质单bzxz.net
[1.8.5×1/10”
_4.8.6×1/10]
4. 8. 7×1/10]
相当于氮闪浓度
如，转取10.00mL标准游液（1.8.5)于100mL单标线容量瓶中，用水4.1)稀释至刻度，混匀。5仪器装置
分析中，除另有规定外，仪使用实验室的普通仪器装置。所有玻璃量器应为符合GB，T12805，GB/门12806或GB/T12803规定的A级器血。用于试料熔融、分离和氮的提取测量仪器可以从一些广商处状得。按照厂商的说明书操作仪器商业仪器的特性见附录A
5.1石墨竭，一次性使用。
便适合仪器的高纯石墨堆埚。
5.2徽量移液器，100μL和200uL，误差应小于1μl.。5.3镍囊
例如，可使用直径约6mm、高度约8mm、质量约0.2g、体积约0.23mL的镍囊，或直径约6mm、高变约12.5mm、质量约0.5、体积约0.35ml.的镍囊无论哪种银囊，氮的质量分数均应小下0.0002%，5.4埚钳，夹埔时用。
5.5玻璃棉
6取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样7分析步骤
-使用仪器熔融试料时主要的危是燃烧，所以应该使用埚钳（5.4），并将用过的埚存放在合适的容器中。
7.1通则
保持玻璃棉(5.5)十净。用一个有证参考物质检查仪器装入试剂（4.，1.5和4.6)的有效性，必要时2
更换试剂
YB/T 4306—2012
有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，成按厂家推荐的时间稳定仪器。
更换玻璃棉（5.5)和/或试剂（4.4，4.5和4.6)，或长时间不使用仪器后，先试川些分析测量来稳定仪器，分析结果不计。然后在分析样品前，按照7.5校准仪器。如果所而仪器能够直接读取氮的百分含量，在每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数在不同的功率下，读取高氮有证标准物质的含量值，读数平稳的功率为测定试样所的加热功率。测定高合金试样时,应用高合金有证标准物质确定所需的加热功率。7.2试料
用合适的溶剂（4.7)清洗试样，除试样表尚的油脂，用热风吹十。氮质量分数小于0.1%的试样，称取约1.0g：氮质量分数大于0.1%的试样称人约0.50g，精确不1mg.
注1：试料的质量可接照所用仪器的型步确定。7.3空自试验
测试样前，做两份下面的空白试验。7.3.1氮质量分数小于0.10%的样品7.3.1.1用微量移液器(5.2)移取200gL水(4.1)至镍(5.3)中于90℃~~95℃十燥2h。按7.4.1处理镍襄，加入与试料等量的纯铁（4.3）、7.3.1.2用校准曲线(7.5)将得到的空白试验读数换算成氮的微克数。从空白试验所得氮质量中扣除纯铁（4.3)中的氮质量，得到空自值。由两个空白计算出空白平均值（m）。注2：空凹均值或两个学白值之差均不能超过10邮，如果这些值异常的高，需发找出污染源并加以消除。7.3.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品用微量移液器（5.2)移取200uL水（4.1)至脱气石墨（5.1)中，丁90℃~95℃干燥21。于石墨划塌中加人与所用试料等量的纯铁（4.3），按7.3.1.2的操作进行。7.4测量
7.4.1氮质量分数小于0.10%的样品7.4.1.1将石璃（5.1)放入加热炉（见附录A）：加热剑2200℃以上脱气。7.4.1.2压扁镍囊(5.3)，连同试料(7.2)放入脱气石墨圾。7.4.1.3按照厂家说明书操作加热炉试料熔融并测量后，取出并弃去埚，记录分析读数，7.4.2氟质量分数在0.10%至0.50%之间的样品将不墨涡（5.1)放人加热炉（见附录A）.加热到2200以上脱气将试料<7.2)倒入脱气后的石墨树竭(5.1)中，按7.4.1.3的规定进行操作。7.5校准曲线的建立
7.5.1校准系列的准备
7.5.1.1氮质量分数小于0.10%的样品如表2所小，用微最移液器（5.2）分别移取每种硝酸铆标准溶液（4.8）200uL于镍装（5.3）中，-190℃95℃下燥2h。
7.5.1.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品如表3所示，用微量移液器（5.2)分别移取每种硝酸钾标准溶液（4.8)200uL于脱气石墨地（5.1）中，于90℃~95℃T燥2h。
YB/T430G—2012
7.5.2測最
7.5.2.1氮质量分数小于0.10%的样品按照7.4.1处理含硝酸钾的染囊（5.3),加人与试料等量的纯铁(4.3）。7.5.2.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品丁每个于燥的不墨措埚中加人与所用试科等量的纯铁（4.3），然后按7.4.1.3的操作进行。7.5.3绘制校准曲线
从校准系列的每个测定值中抑除等校准溶液读数（见表2和表3）后，得到氮的净读数。利用校准系列的净读数与氮微克数的对成关系绘制校难曲线。表2校准溶液,氮质量分数小于0.10%试料:1. 0g
所用标准游液
水(4. 1)
零均值溶液。
所用标准溶液
客均值游液。
结果表示
8.1计算方法
的浓度
加人标准溶溉：2cOl
镇囊或石疆增垠中氮的质品
表3校准溶液，氮质量分数在0.10%至0.50%之间诚料：0.5g
氮的浓度
加人标准溶液：200mL
镍囊或石墨甜中象的质蛋
用校准典线（7.5)将试料的读数换算成氮的微克数（m，），氮含量以质量分数eN计，数值以%表示，按式（1)计算：TUJN
试料中氮的质量分数
试料中氮的质量分数
试料中氮的质量，单位为微克(ug)；空试验(7.3)中氮的质量，单位为微克(ng)；试料(7.2)的质量，单位为克(g)。8.2精密度
YB/T4306—2012
本方法的精密度试验由14个实验室对11个水乎的氮含量进行测定，每个实验室对每个氮含量水平测定3次(见注3和注4)。
注3：三次测定的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校泄,在最短的时间内进行测定。注4:第三次谢定出注3中的实验员，用间一台仪器,在不同的时间不同天),用新的校准进行所用试样列于附表 B.1
根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO57253,对得到的结果进行统计处理结果表明、氮含量与试验结果（见注5）的重复性限（r）和再现性限（R和R）间呈对数关系，汇.总于表4，数据图示由附录C给出
表4重复性限和再现性限
氮的质量分数
重复性限
c,00146
再现性限
心.00212
注5：由第一天所得结果，按GB/T6379.2规定的方法计算重复性限（)和再现性限（R）。由第一天所得的第一个结果和第二天所得结果，按1以）7253规定的方法计算实验室内的再现性限(Rw）。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别样品、实验室和分析口期所需的所有资料：a)
引用本标准所用的方法；
结果及其表达形式；
测定中观察到的异常现象：
任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。e)
YB/T 4306 2012
附录A
【资料性附录】
商业电阻电极炉和氮分析仪的特性A.1氮气源安装有细调阀利压力表，压力控制阀用于按照厂商的说明-调节流人炉内的氨氮气进门压力，通常为 28kN/m。
A.2净化装罩在于燥玻璃管中装有氢氧化钢饱和烧结黏土和无水高氯酸镁。A,3流量计用下测量范围为 01./min~4I./min的氮气流量。A.4电阻电极炉
A.4.1通过焦耳效应熔融试料的电极炉巾两个铜或合金中极组成：两个电极之间有足够的空间可以容纳石墨埚并通过石墨培埚紧密连接。石墨垢埚在两个电极之间作为导电体。避骨使用○型确保电极不漏气，通常用循环水冷却电极，以供证在熔融试料时不会损坏型圈，A，4.2变压器输出所需电流以保证试料被完全熔融，A,4.3将盛有试样和镍(如需要)的石墨平稳置于卜电极上，保证导电良好A，4.4电极直径、炉子的几何形状以及变压器输出参数出仪器商确定，A,4.5熔融时达到的温度部分取决于A.4.4中的参数，部分取决于金属的性质、试料的形状和质鼠，有时还部分取决于甜璃的儿何尺寸，A.5热导气体分析仪
4,5.1情前对于大多数仪而芹，燃烧释放的气体由连续的氮气流传送到分析仪中，经过氧化炉后，装有试剂（4.4，4.5利4.6)的仪器能够将一氧化碳和氢转化为“氧化碳和水.并将其吸收。
氮-氛气流进入热导气体分析仪后，记录纯气体和混合气体的热导率的差异并在预先设定的时闻间隔进行积分。
特信号放大并转换成数字显示，可以得到氮的百分含量。A5.2可利用仪器电子控制系统设定零点，补偿空白值、调节校准曲线斜率和校正非线性响应分析仪中的装置可根据参考样品或试料的质量自动校止读数。有设备变装了白动大平，可以称叫试料的质量形将读数传送到分析仪中，6
附录B
(资料性附录）
国际合作试验附加资料
YB/T 4306--2012
表1是来自两次国际共同试验的结果。第一次是在1991作出3个国家的10个实验室对3个钢样进行共同试验，第二次是1993年由4个国家的14个实验室对3个钢样、2个铁样进行试验。试验结果分别于1992年2月14日在ISO/TC17/SC1N923文件和1994年3月20月在N1018文件中给出。精密度数据的图形表示见附录（。所用试样和得到的结果列于表B1和表B.2。表B.1
国际共同试验所用试样
ECRV 097-1
（纯）
FCRM2851
（高合金钢）
NIS17g
(铸铁）
ECRM 077-2
（中合金钢）
ECRM 182-1
（非合金钢）
ECRM 281-J
(高合金谢)
ECRM227-1
(高合金钢）
（高合金钢）
BAM230-1
(合金钢)
NIST 346a
（耐热钢）
（耐热钢）
化学成分（质量分数)/%
2.41 0.612
0, 2931.28
0.3680.389
18, 05
Ti共他
Mo5,07
YB/T4306--2012
ECFM 097-1
（纯轶）
ECRM 285 1
(高合金铺）
NIST7g
(铁）
ECRM077-2
(中哈金钢）
ECRM 182-1
(非合金钢）
ECRM281-1
(高合金钢)
ECRM 227-1
（高台金钢）
（高合金锯）
BAM 230-1
(合金钢）
NISrr346a
(耐热钢）
(耐热钢）
认可值
同一天的总平均值，
一不同人的总平均值。
共回试验得到的结果
氮含量
测盘值
重复性限
0,oc053
精密度数据
再现性限
氮的质量分数在0.1%以下
lgr-0,4334lgw1—2.2714
Igk=0.6653Ig7n.1—1.3540
附录℃
（资料性附录）
精密度数据图示
忽的质量分数
YB/T4306—2012
氮两质景分数在0.1%至0.6%之间Igr-0. 6424lg mn: 2. 0631
IgR—C. 5948lg wy.1 —1. 4247lgRw=0.5326lgwn.2—1.9229
N.1-=同一天氮没量值的平均值,用质量分数表示：ZJN.2-
不向天量值的平均值,用质量分数表示。lgRw-0.8388lgzy.a1.6171
图C1氮含量（w)与重复性限（t)和再现性限(R和R的对数关系中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钢铁及合金
氮含量的测定
情性气体熔融热导法
YB/T4306—2012
冶金工业出版社出版发行
北京北河沿大凌祝院北巷39号
邮政编码：10009
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开本880×1230
印张1
字数21千字
2013年2月第一版
2013 年 2年第一次印刷
-号：155024·461
定价：30.00元
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