YB/T 4307-2012
基本信息
标准号： YB/T 4307-2012
中文名称：钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法)
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 钢铁 合金 含量 测定 脉冲 加热 熔融 飞行 时间 质谱法 常规
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YB/T 4307-2012 钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法)
YB/T4307-2012
标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 77. 080. 01
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4307—2012
钢铁及合金
氧、氮和氢含量的测定
脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法）
Iron, steel and alloy-Determination of oxygen,nitrogen andhydrogen contents -TOF-mass spectroscopy method after fusion in acurrent of inert gas(Routine method)2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草。本标准的附录A、附录B和附录C是资料性附录本标准由中国钢铁工业协会提出。言
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。YB/T 4307—2012
本标准起草单位：北京钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司、州禾信分析仪器有限公司、中国科学院金属研究所。
本标准主要起草人：杨植岗、王蓬、沈学静、朱跃进、胡少成、马红权、杨倩倩、周派、高伟、翟秋红、罗倩华、海舟。
本标准为首次发布，
1范围
钢铁及合金氧、氮和氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）YB/T43072012
本标准规定了刃脉冲加热情气熔融·飞行时间质谱法测定钢铁及合金中氧、氮和氢含量方法。本标准适用丁钢铁及合金中氧、氮和氢含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围
2规范性引用文件
测定范间（质量分数）/%
0, 0005~-. 020
0. c01~~0. 10
0.(00005-~D.001
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅均注口期的版本适用十本文件，凡是不注口期的引用义件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。（GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与笼义GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T2C056钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理
将预先制备好的试料置十加样口，投人经脱气处理的石址璃中，在氮（或氨）气流中高温烯融：试料中的氧呈一氧化碳析出，氮呈氮气析出，氢是氢气析山，经支流扩散式接口，导人飞行时问质谱检测器逃行测定。
川钢铁标准样品建立校准曲线bzxZ.net
4试剂与材料
除非另有说明，仪使用分析纯试剂4.1高纯氮（或氩、氮）气，质分数不小丁99.999%。4.2动力气
业氟气、工业氩气或压缩气共杂质（油和水)的质量分数小干0.5头，4.3四氯化碳（或乙醚）。
4.4丙酮。
4.5真空汕脂。
4.6无水高氛酸镁粒度为1.2mn～2mm4.7氢氧化钠，粒度为0.7mm~-1.2m。4.8玻璃棉。
YB/T 4307--2012
4.9 标准样品。
4.10石墨甜，采用高纯或光谱纯石墨加工而成，5
仪器与设备
5.1脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪包扔脉冲加热炉、质谱检测系统、毛细管进样系统及输助净化系统。仪器示意图见图1。钢摄气体
标施汽体
融或灿烧
减气气源：
提取装置；
一联用接口：
一质谱仪；
电路系统
气路系统
冷都系貌
净化、转化系统
5-计算机及软件；
一靖果输出，
提取炉举制
晟谱检测
买时监控/报盟
数括处理
信号采类
联用接口
海速区
图下脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱分析仪示意图5.2钳，夹埚时使用。
5.3标准气体进样装置。
5.4超声波清洗器。
6取制样
按照GB/T20066或迟当的钢铁国家标准取制样。7分析步骤
7.1仪器准备
打印报表
选程传输
终端显示
原摄分析器
放置脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱仪的实验室应防震，活净，-一般室内温度应保持在20℃～30℃，相对湿度应小丁70%。
按照仪器制造厂家提供的说明书婴求开机，确认仪器各参数指示在指定范围，检查仪器净化装置利0
YB/T 4307—2012
辅助净化系统的过滤器和试剂是否有效，若失效成更换。必要时，对仪器进行漏气检查。设置仪器参效，稳定仪器。若长时间关机，开机后应运行足够长的时问，使仪器稳定；更换过滤器，撑化试剂后仪器处于非作业状态·应通过2~-3次空烧后稳定仪器。系统空白应保持相对稳定。7.2试料
称取0.5g-~1.9g试样，精确至0.001g。用合适的溶剂（4.3或4.1)清洗，必要时应用超声波消洗器（5.4)清洗，用热风吹于，
7.3空白试验
测试试料前,先进行以下空卢试验：将石墨划埚(1.11)胃丁加热炉上，在分析条件下加热脱气。按照厂家说明书操竹加热炉，测量3次空白值,并计算窄白平均值。
7.4校准曲线建立
3个-~5个基休与试料尽可能相同的有证参考物质（4.9)作为校准样品，或选择3个-~5个不同定量体积的标准气体作为校准样品，按照仪器说明的要求执行校准程序。每个校准样品分析3次，取各元索分析谱线质谱信号的半均值，扣除空白后，绘制氧，氮和氢的校准曲线，
用中间含量或参与校滩的任一种标准样品的分析结果验证校准的可靠性。各几索分析结果均处于该标准样品标谁值不确定度范围内，测执行后续程序。否则请复上述操作过程。7.5测量
7.5.1按仪器说明书的要求输人样品信息。7.5.2用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉膛.将试料（7、2)装入加样器.在加热炉内装人石墨地埚(4.10)。
7.5.3按附录C条件设置仪器参数，7.5.4仪器按预先设定的程序自动完成整个测量过程。在仪器软件的主界面，绘制出试料中各元素熔融释放曲线，测量结束后自动显示测定结果，7.5.5待加热炉冷却后，移出旧蜗，清洁炉腔和气路系统，准备下次测量。7.5.6，在连续测量几个样品后，可测量一个标准样品，用十陈控仪器漂移和验证最初准的有效性。8精密度
本标雅的精密度试验是在2011仆由6个实验室分别对钢中6个水平的氧、氮和氢进行测定，每个实验室对每个水平的氧，氮和氢按GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。所用试样列-上附录A中麦.1#
对客实验室报出的原始数据（测定值，见附录B)按GH/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表2精密度
水平范围/为（质量分数）
0. 00005-~0. C20
0. 0C10-~0. 10
0.00002-~0.0010
式中，m是两个测是值的平均值(质量分数)重复性限
r=0. 0005222 1 0, 07227m
=n.00005297 1 (. 08784m
r=0.0000040820.2695m
重复性限（r）、再现性限（R)按表2给出的方程求得。再现性限R
R=0.0006890 0.07962m
R=0. 00005941 I C. 1087m
R=C.000002168+0.2905m
在重复性条件下，获得的两欲独立测试结果的绝对差值不大卡重复性限（r）,以大}-单复性限（r)的情况不超过5为为前提；
YB/T4307-—2012
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁再现性限（R），以大于再现性限（R)的情况不超过5%为前提。
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b）引用本标准所用的方法；
结果及表达形式；
d）测最过程中观察到的异常现象：任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作；f）试验口期。
附录A
(资料性附录
脉冲加热情气熔融-质谱法测定钢铁中氧氨氢共同实验所用样品表A1
含量(质景分数)/%
GSB03-2466-2008
碳素钢
GSE03 1682 2004
不锈钢
GSB03-1679-200-
碳素钢
GSBC3-2467-2008
GSB-03-1680-2001
不锈钢
GSB-03- 2468-2008
不锈钢
GSB93-2161-2008
轴承钢
GSB03-2463-2008
细承谢
YSBS20601-2007
不锈钢
LEC 0501-529
LE0 762 74?
0, 0110
YB/T4307—-2012
YB/T 4307
351303-2461-2008辅承钢
（1SR032463-2008销承钢
GSI303-2466-2008溅素钢
GSP-C3-2468-2038不锈钢
GSB-03-1680-2004个锈刚
GSB-03-1582-2004 不锈钢
（1SHC324612098轴承锁
(GS13031679-2004碳素钢
GSB03-2166-2008碳素钢
GSB-03-24.58-2008不锈锅
GSH-C3 16.80 2004不锈钢
GSBO.3-2467-2008纯铁
YSHS20691-2007不锈钢
LEC 0501-525
1.EO 762 747
附录B
（资料性附录）
共同试验结果
表 B. 1 氧的共同试验结果
氧含显(质量分数)/%
认可值
谢定值
氛的共同试验结果
氮含量(质量分数)/%
认可值
氢共同试验结果
氧含量(重量分数)/
认可简
u, 00018
测定值
：帮密度(压量分数)/%
现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
3,0503
现州限
精密度（质基分数)/%
重现性限
耳现性限
附录C
(资料性附录)
脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪准备及参数设置C.1仪器的检查与调整
C.1.1加热提取部分检查与调整
C.1.1.1检香裁气气源的压力是否足够.净化温度是否达到。C.1.1.2提取装置的检查与调整
C.1.1.3利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定气路系统是否有漏气现象并排除。YB/T 4307—2012
C.1.1.4检查仪器提取炉部分是否工作正常，冷却水温度是否正常，净化炉温度足否止常。C1.1.5检查载气、动力气的压力和流量控制是否工作正常。C.1.1.6检查仪器电磁阀、气是否工作止常，检查开关炉、加样，投样、封顶等动作是否止常。C.1.2质谱检测器的检查与调整
C.1.2.1检查质谱真空系统及Ⅱ究显示部分是否工作正常。C.1.2.2检查质量分析器的电源系统是否工作正常C.1.2.3检查质谱离子源是否T作止常。C.1.2.4检查质谱数据采集软硬件足否工作正常，质谱仪的空气谱图是含正常，足否需要进行分析峰位和峰宽的校正，
C.2仪器参数设置
C.2.1埚脱气和试样分析的条件：·般为：脱气的加热功率4000W-~6000W；分析试样的功率1000W～5000W；b)
分析试样的时间约3min;
脱气的气流速度1500W-~2000mL/min；d
分析试样的气流速度300nL/min~600mL/min：e
C.2.2分析谱线的选择
根措样品中各待测元素的含带范围，提取产物的和类，兼顾灵敏度和干扰情况，选择各元素检测对象的分析谱线，并设定每一个分析谱峰的起始和结束时问，设置阅值电压和选择下扰校正方法等。中华人民共和国熙色冶金
行业标滩
钢铁及合金氧、氮和氢含属的测定脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱法(常规法)YB/T4307—2012
治金工业出版社出版发行
北京北河浩大街嵩祝院北巷39号邮攻编码：10909
三测市双峰印刷装订有限公司印刷各距新华房店经销
开本880×12301/1印张0.7元字数207学2013年2月第一版2013年2月第，次印刚*
统书号：155024462
定价：25.0元
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中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4307—2012
钢铁及合金
氧、氮和氢含量的测定
脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法）
Iron, steel and alloy-Determination of oxygen,nitrogen andhydrogen contents -TOF-mass spectroscopy method after fusion in acurrent of inert gas(Routine method)2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草。本标准的附录A、附录B和附录C是资料性附录本标准由中国钢铁工业协会提出。言
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。YB/T 4307—2012
本标准起草单位：北京钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司、州禾信分析仪器有限公司、中国科学院金属研究所。
本标准主要起草人：杨植岗、王蓬、沈学静、朱跃进、胡少成、马红权、杨倩倩、周派、高伟、翟秋红、罗倩华、海舟。
本标准为首次发布，
1范围
钢铁及合金氧、氮和氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）YB/T43072012
本标准规定了刃脉冲加热情气熔融·飞行时间质谱法测定钢铁及合金中氧、氮和氢含量方法。本标准适用丁钢铁及合金中氧、氮和氢含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围
2规范性引用文件
测定范间（质量分数）/%
0, 0005~-. 020
0. c01~~0. 10
0.(00005-~D.001
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅均注口期的版本适用十本文件，凡是不注口期的引用义件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。（GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与笼义GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T2C056钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理
将预先制备好的试料置十加样口，投人经脱气处理的石址璃中，在氮（或氨）气流中高温烯融：试料中的氧呈一氧化碳析出，氮呈氮气析出，氢是氢气析山，经支流扩散式接口，导人飞行时问质谱检测器逃行测定。
川钢铁标准样品建立校准曲线bzxZ.net
4试剂与材料
除非另有说明，仪使用分析纯试剂4.1高纯氮（或氩、氮）气，质分数不小丁99.999%。4.2动力气
业氟气、工业氩气或压缩气共杂质（油和水)的质量分数小干0.5头，4.3四氯化碳（或乙醚）。
4.4丙酮。
4.5真空汕脂。
4.6无水高氛酸镁粒度为1.2mn～2mm4.7氢氧化钠，粒度为0.7mm~-1.2m。4.8玻璃棉。
YB/T 4307--2012
4.9 标准样品。
4.10石墨甜，采用高纯或光谱纯石墨加工而成，5
仪器与设备
5.1脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪包扔脉冲加热炉、质谱检测系统、毛细管进样系统及输助净化系统。仪器示意图见图1。钢摄气体
标施汽体
融或灿烧
减气气源：
提取装置；
一联用接口：
一质谱仪；
电路系统
气路系统
冷都系貌
净化、转化系统
5-计算机及软件；
一靖果输出，
提取炉举制
晟谱检测
买时监控/报盟
数括处理
信号采类
联用接口
海速区
图下脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱分析仪示意图5.2钳，夹埚时使用。
5.3标准气体进样装置。
5.4超声波清洗器。
6取制样
按照GB/T20066或迟当的钢铁国家标准取制样。7分析步骤
7.1仪器准备
打印报表
选程传输
终端显示
原摄分析器
放置脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱仪的实验室应防震，活净，-一般室内温度应保持在20℃～30℃，相对湿度应小丁70%。
按照仪器制造厂家提供的说明书婴求开机，确认仪器各参数指示在指定范围，检查仪器净化装置利0
YB/T 4307—2012
辅助净化系统的过滤器和试剂是否有效，若失效成更换。必要时，对仪器进行漏气检查。设置仪器参效，稳定仪器。若长时间关机，开机后应运行足够长的时问，使仪器稳定；更换过滤器，撑化试剂后仪器处于非作业状态·应通过2~-3次空烧后稳定仪器。系统空白应保持相对稳定。7.2试料
称取0.5g-~1.9g试样，精确至0.001g。用合适的溶剂（4.3或4.1)清洗，必要时应用超声波消洗器（5.4)清洗，用热风吹于，
7.3空白试验
测试试料前,先进行以下空卢试验：将石墨划埚(1.11)胃丁加热炉上，在分析条件下加热脱气。按照厂家说明书操竹加热炉，测量3次空白值,并计算窄白平均值。
7.4校准曲线建立
3个-~5个基休与试料尽可能相同的有证参考物质（4.9)作为校准样品，或选择3个-~5个不同定量体积的标准气体作为校准样品，按照仪器说明的要求执行校准程序。每个校准样品分析3次，取各元索分析谱线质谱信号的半均值，扣除空白后，绘制氧，氮和氢的校准曲线，
用中间含量或参与校滩的任一种标准样品的分析结果验证校准的可靠性。各几索分析结果均处于该标准样品标谁值不确定度范围内，测执行后续程序。否则请复上述操作过程。7.5测量
7.5.1按仪器说明书的要求输人样品信息。7.5.2用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉膛.将试料（7、2)装入加样器.在加热炉内装人石墨地埚(4.10)。
7.5.3按附录C条件设置仪器参数，7.5.4仪器按预先设定的程序自动完成整个测量过程。在仪器软件的主界面，绘制出试料中各元素熔融释放曲线，测量结束后自动显示测定结果，7.5.5待加热炉冷却后，移出旧蜗，清洁炉腔和气路系统，准备下次测量。7.5.6，在连续测量几个样品后，可测量一个标准样品，用十陈控仪器漂移和验证最初准的有效性。8精密度
本标雅的精密度试验是在2011仆由6个实验室分别对钢中6个水平的氧、氮和氢进行测定，每个实验室对每个水平的氧，氮和氢按GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。所用试样列-上附录A中麦.1#
对客实验室报出的原始数据（测定值，见附录B)按GH/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表2精密度
水平范围/为（质量分数）
0. 00005-~0. C20
0. 0C10-~0. 10
0.00002-~0.0010
式中，m是两个测是值的平均值(质量分数)重复性限
r=0. 0005222 1 0, 07227m
=n.00005297 1 (. 08784m
r=0.0000040820.2695m
重复性限（r）、再现性限（R)按表2给出的方程求得。再现性限R
R=0.0006890 0.07962m
R=0. 00005941 I C. 1087m
R=C.000002168+0.2905m
在重复性条件下，获得的两欲独立测试结果的绝对差值不大卡重复性限（r）,以大}-单复性限（r)的情况不超过5为为前提；
YB/T4307-—2012
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁再现性限（R），以大于再现性限（R)的情况不超过5%为前提。
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b）引用本标准所用的方法；
结果及表达形式；
d）测最过程中观察到的异常现象：任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作；f）试验口期。
附录A
(资料性附录
脉冲加热情气熔融-质谱法测定钢铁中氧氨氢共同实验所用样品表A1
含量(质景分数)/%
GSB03-2466-2008
碳素钢
GSE03 1682 2004
不锈钢
GSB03-1679-200-
碳素钢
GSBC3-2467-2008
GSB-03-1680-2001
不锈钢
GSB-03- 2468-2008
不锈钢
GSB93-2161-2008
轴承钢
GSB03-2463-2008
细承谢
YSBS20601-2007
不锈钢
LEC 0501-529
LE0 762 74?
0, 0110
YB/T4307—-2012
YB/T 4307
351303-2461-2008辅承钢
（1SR032463-2008销承钢
GSI303-2466-2008溅素钢
GSP-C3-2468-2038不锈钢
GSB-03-1680-2004个锈刚
GSB-03-1582-2004 不锈钢
（1SHC324612098轴承锁
(GS13031679-2004碳素钢
GSB03-2166-2008碳素钢
GSB-03-24.58-2008不锈锅
GSH-C3 16.80 2004不锈钢
GSBO.3-2467-2008纯铁
YSHS20691-2007不锈钢
LEC 0501-525
1.EO 762 747
附录B
（资料性附录）
共同试验结果
表 B. 1 氧的共同试验结果
氧含显(质量分数)/%
认可值
谢定值
氛的共同试验结果
氮含量(质量分数)/%
认可值
氢共同试验结果
氧含量(重量分数)/
认可简
u, 00018
测定值
：帮密度(压量分数)/%
现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
3,0503
现州限
精密度（质基分数)/%
重现性限
耳现性限
附录C
(资料性附录)
脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪准备及参数设置C.1仪器的检查与调整
C.1.1加热提取部分检查与调整
C.1.1.1检香裁气气源的压力是否足够.净化温度是否达到。C.1.1.2提取装置的检查与调整
C.1.1.3利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定气路系统是否有漏气现象并排除。YB/T 4307—2012
C.1.1.4检查仪器提取炉部分是否工作正常，冷却水温度是否正常，净化炉温度足否止常。C1.1.5检查载气、动力气的压力和流量控制是否工作正常。C.1.1.6检查仪器电磁阀、气是否工作止常，检查开关炉、加样，投样、封顶等动作是否止常。C.1.2质谱检测器的检查与调整
C.1.2.1检查质谱真空系统及Ⅱ究显示部分是否工作正常。C.1.2.2检查质量分析器的电源系统是否工作正常C.1.2.3检查质谱离子源是否T作止常。C.1.2.4检查质谱数据采集软硬件足否工作正常，质谱仪的空气谱图是含正常，足否需要进行分析峰位和峰宽的校正，
C.2仪器参数设置
C.2.1埚脱气和试样分析的条件：·般为：脱气的加热功率4000W-~6000W；分析试样的功率1000W～5000W；b)
分析试样的时间约3min;
脱气的气流速度1500W-~2000mL/min；d
分析试样的气流速度300nL/min~600mL/min：e
C.2.2分析谱线的选择
根措样品中各待测元素的含带范围，提取产物的和类，兼顾灵敏度和干扰情况，选择各元素检测对象的分析谱线，并设定每一个分析谱峰的起始和结束时问，设置阅值电压和选择下扰校正方法等。中华人民共和国熙色冶金
行业标滩
钢铁及合金氧、氮和氢含属的测定脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱法(常规法)YB/T4307—2012
治金工业出版社出版发行
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开本880×12301/1印张0.7元字数207学2013年2月第一版2013年2月第，次印刚*
统书号：155024462
定价：25.0元
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