YB/T 4308-2012
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标准简介
YB/T 4308-2012 低合金钢 多元素含量的测定 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(常规法)
YB/T4308-2012
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 77. 080. 20
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4308--2012
低合金钢
多元素含量的测定
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(常规法)
Low alloy steelDetermination of multi-elemcnt contents-Laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry(Routinemethod)
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183>归口。YB/T4308-2012
本标准起草单位:北京钢铁研究总院、安捷伦科技有限公司、北京大学地球与空间科学学院。本标准主要起草人:罗倩华、陈卡红、马芳、韩美、王明海、王海舟,本标准为肯次发布。
1范围
低合金钢多元素含量的测定
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(常规法)YB/T 4308—2012
本标准规定厂激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜、钒、铝、砷、锡和锑含量的方法。
本标准适用于低合金钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜、钒、铝、砷、锡和梯含量的测定,并可用于块状、屑状样品的原位和微区分析。测定范围见表1。表 1测定范围
规范性引用文件
测定范围(质最分数)/%
0. 01-~1. 8
0. 1-~2. 0
0. 004--0. 3
0. 03-~2.
0. 04 --3. 9
C. 005 1. 2
0. 03~1. 0
0, 02~-0. 6
0, 003 ~1. 5
0. 0C4-~-0. 06
0. 003-~0. 03
0,001~-0. 04
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅注月期的版本适用十本文件,儿是不注口期的引用文件,其晟新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
B/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理
试料经激光剥蚀,产生的蒸气和细微颗粒出载气带入电感耦合等离子体质谱仪,测量各待测元索同位素的质谱信号强度。以基体元素铁作内标,校正仪器灵缴度漂移和基体效应。根据校准曲线,计算样品中各待测元素的质量分数。
YB/T 43082012
4试剂与材料
4.1氟一,纯度(质量分数)不小于99.99%。4.2氮气,纯度(质量分数)不小于99.99%。4.3标准样品
可以是块状标准样品,也可以是微创分析用集合式标准样品。用丁口常分析绘制校准曲线,所选系列标准样品中各待测元索含量应覆盖分析范围且有适当的梯度:用于对仪器进行漂移校正时,所选标准样品应有良好的均勾性,且接近校准曲线的上限和下限。注:由于激光剥体的束斑直径仪为微米级,因此,要求用于激光别蚀-电感耦合等离子体质谱分析的标准样品有更好的均勾。
4.4秒纸.0.125mm、0.080mm,0.038mm4.5树脂或牙托粉
用于样品的镶嵌。
5仪器与设备
5.1激光剥蚀系统
激光剥蚀系统包括激光器、光束传输系统、剥蚀池和观测系统,使用氨气(4.2)或氩气(4,1)作为载气:
5.2电感耦合等离子体质谱仪
电感耦合等离子体质谱仪可以是四极杆质谱仪、磁扇质谱仪(高分辨质谱仪)或飞行时可质谱仪。为使仪器在优化的状态下运行,每种类型的仪器应按操作手册进行操作。所有这三类仪器都需要使用愈气(4.1)作为工作气体,wwW.bzxz.Net
5.3磨样机
6取制样
6.1取样
按GB/T20066的规定进行取样。
6.2试样和标准样品的制备
块状试样和标准样品(4.3)应加工成适合激光剥蚀池的尺寸,也可切成小块,镶嵌于树脂或牙托粉(1.5)等合适的材料中;屑状试样和标准样品(4.3)可取少量,直接镶嵌下树脂或牙托粉(4.5)等材料巾。试样和标准样品表而应依饮使用0.125mm.0.080mm和0.038mm的砂纸(4.4)研磨、抛光成平整、光洁的分析面,用水清洗吹干。7仪器的准备
7.1仪器工作环境
放置激光剥蚀-电感合等离子体质谱仪的实验室应防震、洁净,最好在超净实验空。室内温度应保持在23℃土2℃,利对湿度通常在20%~60%。电源应符合规定,供电电源的电压及频率应稳定,应避免突然停电,以免对仪器造成损害。7.2仪器工作条件
在分析前先点燃等离子体30min~60min以稳定仪器,其间用水清洗进样系统和炬管。具体预热时间依仪器类型不同而定。
根据电感耦合等离了体质谱仪说明书设置仪器参数,如输出功率,冷却气流量、铺助气流量、雾化气流量、样品提升速度、样品提升时间、冲洗时间、数据采集参数等。将仪器说明书推荐的标准溶液导入等2
离-产体,调节仪器的离子传输系统和检测器参数,使仪器状念适于测量。YB/T 43082012
对仪器运行定浓度的仪器校准溶液进行质量校推,然后进行检测器校准。仪器校准济液应含有能覆盖所测量的质量数范围,通常含有锂、、钴、、、铅、铋,铀等元素,也可以是别的元素,浓度依据说明书而定。
熄灭等离子体,将激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱仪连接起来。开房激光器电源,选择适宜的激光载气流量、能量密度、束斑直征、频率等参数。将标准样品装人激光剥蚀池,按仪器说明书调节气流,然后点燃等离广体。根据仪器说明书裹新调节仪器参数,包括输出功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化气流量、样品提升速度,样品提升时间,冲洗时问,数据采集模式、数据采集参数和重复次数等,使激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪的工作条件得到最优化,并在测量前至少预热30min或直到仪器稳定。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析采用时间分辨的数据采集模式。8分析步骤
8.1依据仪器说明书建立分析程序。8.2校准样品的测量
在所选定的工作条件下,依次将每个标准样品经激光剥蚀后,进人等离子体中。在基线稳定后,开始样品采集。同时测量各待测元素和基体元素铁的质谱信号强度,以铁为内标校正仪器测最灵敏度漂移利基体效应,以基线的强度信号为空白。每次打开剥蚀池更换样品后,应用载气冲洗足够长的时问,以驱尽管路和系统中的空气。
8.3绘制校准曲线
标准样品中待测元素和空白的内标校正信号强度值之差为该待测元索的净信号强度:以待测元素的含量为横坐标,以其净信号强度为纵坐标绘制校准曲线,校准曲线相关系数不小于0.99。8.4试样的测量
测量高含量的标准样品后,用载气冲洗,直至待测元素的同位素质谱信号强度的空自值稳定且在较低水乎。先测量待测元素同位素质谱信号的空白值,再测量试样中各待测元素同位素的质谱信号。二者内标校正信号强度值之差为试样中该待测元素的净信号强度,9结果计算
试样中各待测元素的含量以质量分数计,由其净信号强度通过校准曲线计算得到。10精密度
本标准的精密度试验是在2011年由6个实验室对12个分析元索的5~~9个水平进行测定,每个实验室对每个水平的元素含量按照GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。对各实验室报出的原始数据(测定值)按照GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表2。表2精密度
水平范用(质量分数)/%
0. 01--1.8
0. 1--2. 0
0. 004 -~0. 3
0. 03 ~-2. 0
0. 04 ~3. 9
重复性限…
Igr=—0. 9518+0. 76651gnt.
lgr——1.2525+0.1512gm
+=0, D0019+(. 1624m
F=0.00385+U.04604m
Igr=-1.2809 /0. 980/1gm
再现限R
IgR=—0. 8430- 0. 67971gm
IgR= 1.C648+0. 6371lgrn
RC.00079-+0.29787m
R=0. 01135+0. 052897n
IgR--1.0829+0.8436lgm
YB/T4308—2012
水平范围(质量分数)/%
0. 005-~1. 2
0. 03~1. 0
0. 02.~0. 6
0. 003---1. 5
0.004--0.0G
0. 003~-0. 05
0. 001--0, 04
或中,\是两个测定值的平均值(质量分数)。表2(续)
重复性限
1. J000+0. 7780lgm
r—0. 00204- 0. 06286m
Igr--1. 2175+0. 8217lgm
Ig1.3830+0.69421gm
gr=—1.3322—0.6522lgrn
1.2618+0, 6900lgm
r= 0. 000089 / 0. 2170m
重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。再现性限R
0. 8718+C. 8285lgm
R-O. 00260-+ C. 07217m
1gR--1. 0623+0. 7161lgm
IgR---1. 2265+0. 56421gm
IgR=-1. 2421+0. 6301lgm
R=0.6755+3. 89521gm
R—0. 0C00C092 1 0. 3579m
在单复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁重复性限(7)以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提:
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提,
试验报告
试验报告应包括以下内睿:
所有辩别样品、实验室及分析数据所需的内容;a)f
引用本标准所用的方法;
结果及表达形式;
测量过程中观察到的异常现象:d)
狂何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作;f)
试验凡期。
Elernenit
附录A
【资料性附录】
可能的质谱干扰
待测同位素、丰度与潜在的质谱干扰表A.1
问位素
Isatopes
注:带*号为推荐使用的同位案。丰度/%
Ahundance
YB/T 4308—2012
潜在质谱十扰
Pntential Interference
12 CN.C1+NH,1CI3 CH
Hnn 12 C15g
NN\NH\C\OCOCIO!
2*N0.2CO. C'0
\NO.NONOH\NI
13C8OH\C\O.\C\OH
Ti.\Cr.\S\C
Ar1?C,3 Ar\O
0ArSN.\ArNI.K\O
\Cr,3RA()
Arlo.CaO.KtoH
\Ar\O.nAH.4\o
Ni.A2CA60
*Calio
\Ti\O.\Ca\o
ArCl,\Ca Ct
Ru.8 Sele(
103 Ru
108 ReOdo
120 Te,0- Ru\ O. 10- Pd O
YB/T 4308--2012
附录B
[资料性附录”
精密度试验附加资料
2011年,由6个实验室对12个分析元素的5~9个水平的低金钢样品进行共同精密度试验,结果得到表2。
所用试样和实验室间共同试验的详细结果见表B.1~表B.12。硅共同试验结果
表B,1
硅含量(质量分数)/%
材字28726Cr2Ni4MoV
GSBH10072-6-94低合金钢
YSBC11216-94中低合金钢
YSBC185U3-94低合金钢
材字25035CrMoV
YSBC:11217-94中低合金钢
GSBH40062-93合金结构钢
合金结构钢
GSBH 40065-93
合金结构钢
GSHH 40066-93
YSEC11216-94中低合金钢
材字28726Cr2Ni4MoV
材字 250 35CrMoV
YSBC11217-94中低合金
GSBH40072-4-94低合金钢
YSBC11220-94中低合金钢
YSH11216-94中低合金钢
材字28726Cr2Ni4MoV
YSRC11215-94中低合金钢
YSK11217-94中低合金钢
GSBII40072-4-94低合金钢
YSBC11220-94低合金钢
PHIB2多系列合金铁
认可值
测定值
锰共同试验结果
锰含量(质量分数)/%
认可值
卿定侦
表B.3磷共同试验结果
磷含量(质量分数)/%
认可值
.CH344
测定值
精密度(质景分数)/%
重现性限
再现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
再现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
再现性限
BH 2065-5
材字25035CrMoV
YSBC11220-94中低合金钢
GSBH 40065-93
GSBH 40061-93
GSBH 40064 93
合金结构钢
合金结构钢
合金结构钢
YSEC 11218-94
中低合金钢
材学 28726Ct2Ni4MoV
BH2065-5铸铁
YSHC11219-9-1中低合金钢
YSBC1121G-94低合金钢
GSBH40064-93合金结构钢
中低合金钢
YSBC 11218-941
合金结构钢
GSHH 40061-93
合金结格钢
GSBH 40066-93
BH 2065-5
GSBH40072 4-94
GSEH40072-2-94
低合金钢
抵合金钢
低合金钢
GSBI140072-1-94
YSBL: 11219 94
中低合金钊
材字286.25Cr1MoV
YSBC11217-94低合金钢
表B.4镍共同试验结果
镍含量(质量分数)/%
认可值
测定值
表B.5铬共同试验结果
铬含量(质量分数)/%
认可值
测定值
0,0316
表B6钼共同试验结果
钼含量(盛基分数)/%
认可值
测定值
YB/T 43082012
精密度(质量分数)/片
重现性限
再现性限
0, 083
精密度(质量分数)/%
重现性限
再现性限
精密度(质量分数)/%
求现性限
再现性限
YB/T 4308—2012
材字28625Cri.MnV
GSH40072-1-94低合金钢
GSBH40065-93合金结构钢
GSBHI40072-2-91低合金钢
YSBC11215-94中低合金钢
YSBC11218-94低合金
GSBH40072-1-94合金钢
GSBH40066-93合金结构钢
GSBH40072-2-94低合金钢
中低合金铺
YSEC 11218 94
YSBC 11216-94
YSBC: 11219-94
低合金钢
中低合金钢
材字28625CrlMoV
1低合金钢
GSBH40072-5-94
合金结构钢
GSHH 40066-93
GSBH 40063 93
GSBH 40065-93
YSH: 11215-94
YSEC 11219-94
YSBC11216-94
合金结构钢
合金结构钢
中低合金钢
中低合金钢
中低合金
材字28625CriMoV
GSBH40061-93合金结构钢
表B,7
铜共同试验结果
铜含量(质量分数)/%
认可值
测定值
钒共同试验结果
钒含量(质量分数)/%
认可值
谢定值
铝共同试验结果
铝含量(质量分数)/%
认可值
测定值
0, 013
砷共同试验结果
独含量(质鼠分数)/%
认可值
0,0062
测定值
精密度(质量分数)/%
重现性限
再现性限
精密度(质尿分数)/%
亚现性限
再现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
再现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
博现性限
YSPC 11216-94
中低合金钢
GSBH40072-2-94低合金钢
GSBH 40065 93
YSEC 11219-94
合金结构钢
中低合企钢
BH2065-5傳铁
GSBH40072-1-04
低合钢
YSBC:1121594中低合金钢
YSB:11217-94中低合金钢
YSRC: 18503-91
低合金钢
材宁25035CrMoV
GSBH40072-4-94低合金钢
CHSBH 40072-2:94 低合金谢
(iSBH 40072 3-91低合金钢
GSHH40062-93
GSBH 40065-93
合金结构钢
合金结构钢
表B.10(续)
研含量(质量分数)/%
认可值
测定值
锡共同试验结果
锡含量(质量分数)/%
认可值
表 B. 12
测定值
锑共同试验结果
锑含量(质量分数)/%
认可值
测定值
YB/T 43082012
精密度(质造分数)/%
重现性限
再现性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
再耽性限
精密度(质量分数)/%
重现性限
再耽性限
中华人民共和国黑色怡金
行业标准
低合金钢多元素含量的测定
激光剥蚀-电感合等离子体质谱法(常规法)YB/T4308—2012
治金工业出版社山版发行
北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码:100009
三河市双峰印刷装计有限公司印刷各地新华书店经销
1/16印张1字数24-千宁
开本88G×1230
2013年2好第次印刷
2013年2月第一版
统·书号:155024463
3定价:30.00元
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