YB/T 4328-2012
基本信息
标准号： YB/T 4328-2012
中文名称：钢渣中游离氧化钙含量测定方法
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
YB/T 4328-2012 钢渣中游离氧化钙含量测定方法
YB/T4328-2012
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标准内容
ICS77.140.99
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4328—2012
代替YB/T140--2009中部分
钢渣中游离氧化钙含量测定方法Method for the determination of content of free calcium oxide in steel slag2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替YB/T140—2009《钢渣化学分析方法》中14章游离钙的测定的内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。YB/T4328-2012
本标准起草单位：中冶建筑研究总院有限公司、清华大学、北京化工大学、浙江哈斯科节能技术有限公司、中国京冶工程技术有限公司。本标准主要起草人：夏春、卢忠飞、朱桂林、张岩、郝以党、许工雄、杨锐明、李敏、间文、张亮亮。查标准上建标网
1范围
钢渣中游离氧化钙含量测定方法YB/T4328—2012
本标准规定了钢渣中游离氧化钙含量测定的术语和定义、原理、试剂及材料、仪器设备、样品制备、游离总钙的测定、氢氧化钙的测定、钢渣中游离氧化钙含量计算、允许差及测试报告。本标准适用于碳素钢钢渣中游离氧化钙含量的测定。游离氧化钙测定范围：0.20%～15.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12805
GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12807
实验室玻璃仪器
分度吸量管
GB/T12808
实验室玻璃仪器
3术语和定义
单标线吸量管
YB/T804界定的及下列术语和定义适用于本文件。3.1
游离总钙totalfreecalcium oxide指钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙的总和（以氧化钙计)。4原理
采用乙二醇-EDTA化学滴定法测出钢渣中游离总钙，根据氢氧化钙在高温条件下受热分解成氧化钙和水，采用热重分析法通过测量脱水的质量计算出钢渣中氢氧化钙的含量，二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。
5试剂及材料
如无特殊说明，所用试剂不低于分析纯试剂，试验用水不低于GB/T6682--2008中三级水的要求。
5.1硝酸钾。
5.2无水乙醇。
5.3乙二醇，pl.113g/mL。
5.4盐酸，1+1。
5.5三乙醇胺，1+2。
5.6氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀至1L，贮存于塑料瓶中。5.7碳酸钙标准溶液[c(CaCOg)=0.024mol/L)1
YB/T43282012
称取在105℃~110C烘2h后并冷至室温的0.6g碳酸钙（CaCO，基准试剂》，精确至0.0001g。置于400mL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面Ⅲ，沿杯口加入5mL~10mL盐酸（5.4）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸1min～2min。将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.8EDTA标准滴定洛液[c（EDTA）=0.015mol/L5.8.1EDTA标准滴定溶液的配制
称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L
5.8.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（5.7）于400mL烧杯中，加水稀释至约100mL，在搅拌下加人氢氧化钾溶液（5.6)10mL，加人适量的钙指示剂（5.9），以EDTA标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为蓝色，记下消耗EDTA的体积。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：mxV.×1000
C(EDTA)=
V.XVX100.09
式中：
C(EDTA)
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钙的质量，单位为克(g）；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；碳酸钙标准溶液总体积，单位为毫升（mL）V2
滴定时分取的碳酸钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；1000
单位换算系数
5.8.3EDTA标准滴定溶液对化钙滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式（2)计算：Tc0=c(EDTA)X56.08
式中：
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；56.08—CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。(1)
5.9钙指示剂：称取1.00g钙指示剂及已在105℃~110℃烘于并冷至室温的50g硝酸钾（5.15，放在研钵中混合研细，贮于磨口瓶中。5.10氮气：纯度为99.99%的干燥氮气。6仪器设备
6.1烘箱
可控温在105℃，精度不低于5℃。6.2破碎、粉磨设备
6.2.1破碎机：小型颚式破碎机或符合要求的其他破碎机。6.2.2球磨机：$500mmX500mm试验磨。6.2.3密闭式制样机：一次制样量不少于100g的制样机。6.3试验筛
应符合GB/T6003.1的要求，通常选用筛孔尺寸为4.75mm、1.18mm，75mm的方孔筛。2
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6.4称量设备
6.4.1量程不小于5kg，最小分度值不大于1g。6.4.2量程不小于0.05kg，最小分度值不大于0.0001g6.5热重分析仪
高温炉：最高温度不低于800℃。热天平：量程不低于30mg，最小分度值不大于0.1mg。6.6容量玻璃器血
单标线吸量管应符合GB/T12808的要求；分度吸量管应符合GB/T12807的要求；滴定管应符合GB/T12805的要求；容量瓶应符合GB/T12806的要求。6.7玛瑙、玻璃研钵
6.8电动离心机
转速4000r/min。
6.9永久磁铁块
磁铁块中心磁感应强度约0.06T。6.10磁力搅拌器
带有塑料外壳的搅拌子，具有调速、加热和控温功能。7样品制备
YB/T4328—2012
7.1试样中剔除大块及无法破碎的渣钢，其余试样用破碎机破碎至粒度在4.75mm以下约5kg。7.2将4.75mm以下的试样用磁铁磁选，选出磁性物。将非磁性物烘干，用球磨机粉磨，直至全部通过1.18mm筛。
7.3收集筛下物料，并缩分至约200g，放人制样机制样，使钢渣能够全部通过75um筛，混匀，在105℃~110℃烘箱中烘干2h。将制好的样品放人密封袋中备用。8游离总钙的测定
8.1测定方法
8.1.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
8.1.2空白试验
测定的同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。8.1.3测定
称取0.2g~0.5g样品，精确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加30mL乙二醇（5.3），加热80℃~90℃并磁力搅拌20min，将试料溶液移人100mL干燥离心管中，用15mL无水乙醇（5.2）分5次~6次洗锥形瓶，洗液倒人离心管中，在离心机上以2500r/min速度离心15min，将上清液倒人锥形瓶中，加水至100mL，加2滴盐酸（5.4）、5mL三乙醇胺（5.5）10mL氢氧化钾溶液（5.6）、适量钙指示剂（5.9），用EDTA标准滴定溶液（5.8)滴定至溶液颜色由红色变为蓝色。8.2结果计算
游离总钙的含量按式（3)计算：TeoxV
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YB/T4328—2012
式中：
游离总钙的质量分数（%）；
单位换算系数：
样品的质量，单位为克（g）。
9氢氧化钙的测定
9.1测定方法
9.1.1打开热重分析仪，平稳基线。9.1.2将制备好的钢渣样品10mg～25mg装人高纯氧化铝的小璃，用分析天平称量样品质量，精确至0.0001g，记为mo
9.1.3将放人热重分析仪的样品盘中，让加热炉返回工作位置，通人氮气保护，将mo输入热重分析仪，设定升温速率为10℃/min，终止温度为800℃，启动升温程序，记录热重曲线。9.1.4通过温度曲线、热重曲线相对应，由软件可分析出400℃550℃间失重台阶所代表的质量损失百分比，记为c2。
9.2结果计算
钢渣中的氢氧化钙含量cs（以氧化钙计）可按式（4)计算：3=4.1111×0.7567×c
式中：
氢氧化钙(以氧化钙计）的质量分数(%)；Ca(OH)分解出的H,O的质量分数(%)；Ca(OH)，和H,O分子量的比值；
CaO和Ca（OH），分子量的比值。钢渣中游离氧化钙含量计算
钢渣中游离氧化钙的含量采用式（5）进行计算：c=C
式中：
游离氧化钙的质量分数（%）。
当样品的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应重新取样分析。
分析结果以百分数计，保留两位小数。数值的修约按GB/T8170的规定进行。11允许差
充允许差见表1。
含量/%
>2.00~15.00
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允许差/%
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测试报告
测试报告应包括以下内容：
样品的名称、品种和送样单位；a)
采用的试验方法；
试验结果；
试验日期和试验人员。
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中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钢渣中游离氧化钙含量测定方法YB/T4328-2012
冶金工业出版社出版发行
北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009
三河市双峰印刷装订有限公司印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75
字数16千字
2013年4月第一版2013年4月第一次印刷*
统—书号：155024·501
定价：25.00元
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中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4328—2012
代替YB/T140--2009中部分
钢渣中游离氧化钙含量测定方法Method for the determination of content of free calcium oxide in steel slag2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替YB/T140—2009《钢渣化学分析方法》中14章游离钙的测定的内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。YB/T4328-2012
本标准起草单位：中冶建筑研究总院有限公司、清华大学、北京化工大学、浙江哈斯科节能技术有限公司、中国京冶工程技术有限公司。本标准主要起草人：夏春、卢忠飞、朱桂林、张岩、郝以党、许工雄、杨锐明、李敏、间文、张亮亮。查标准上建标网
1范围
钢渣中游离氧化钙含量测定方法YB/T4328—2012
本标准规定了钢渣中游离氧化钙含量测定的术语和定义、原理、试剂及材料、仪器设备、样品制备、游离总钙的测定、氢氧化钙的测定、钢渣中游离氧化钙含量计算、允许差及测试报告。本标准适用于碳素钢钢渣中游离氧化钙含量的测定。游离氧化钙测定范围：0.20%～15.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12805
GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12807
实验室玻璃仪器
分度吸量管
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实验室玻璃仪器
3术语和定义
单标线吸量管
YB/T804界定的及下列术语和定义适用于本文件。3.1
游离总钙totalfreecalcium oxide指钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙的总和（以氧化钙计)。4原理
采用乙二醇-EDTA化学滴定法测出钢渣中游离总钙，根据氢氧化钙在高温条件下受热分解成氧化钙和水，采用热重分析法通过测量脱水的质量计算出钢渣中氢氧化钙的含量，二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。
5试剂及材料
如无特殊说明，所用试剂不低于分析纯试剂，试验用水不低于GB/T6682--2008中三级水的要求。
5.1硝酸钾。
5.2无水乙醇。
5.3乙二醇，pl.113g/mL。
5.4盐酸，1+1。
5.5三乙醇胺，1+2。
5.6氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀至1L，贮存于塑料瓶中。5.7碳酸钙标准溶液[c(CaCOg)=0.024mol/L)1
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称取在105℃~110C烘2h后并冷至室温的0.6g碳酸钙（CaCO，基准试剂》，精确至0.0001g。置于400mL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面Ⅲ，沿杯口加入5mL~10mL盐酸（5.4）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸1min～2min。将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.8EDTA标准滴定洛液[c（EDTA）=0.015mol/L5.8.1EDTA标准滴定溶液的配制
称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L
5.8.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（5.7）于400mL烧杯中，加水稀释至约100mL，在搅拌下加人氢氧化钾溶液（5.6)10mL，加人适量的钙指示剂（5.9），以EDTA标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为蓝色，记下消耗EDTA的体积。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：mxV.×1000
C(EDTA)=
V.XVX100.09
式中：
C(EDTA)
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钙的质量，单位为克(g）；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；碳酸钙标准溶液总体积，单位为毫升（mL）V2
滴定时分取的碳酸钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；1000
单位换算系数
5.8.3EDTA标准滴定溶液对化钙滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式（2)计算：Tc0=c(EDTA)X56.08
式中：
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；56.08—CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。(1)
5.9钙指示剂：称取1.00g钙指示剂及已在105℃~110℃烘于并冷至室温的50g硝酸钾（5.15，放在研钵中混合研细，贮于磨口瓶中。5.10氮气：纯度为99.99%的干燥氮气。6仪器设备
6.1烘箱
可控温在105℃，精度不低于5℃。6.2破碎、粉磨设备
6.2.1破碎机：小型颚式破碎机或符合要求的其他破碎机。6.2.2球磨机：$500mmX500mm试验磨。6.2.3密闭式制样机：一次制样量不少于100g的制样机。6.3试验筛
应符合GB/T6003.1的要求，通常选用筛孔尺寸为4.75mm、1.18mm，75mm的方孔筛。2
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6.4称量设备
6.4.1量程不小于5kg，最小分度值不大于1g。6.4.2量程不小于0.05kg，最小分度值不大于0.0001g6.5热重分析仪
高温炉：最高温度不低于800℃。热天平：量程不低于30mg，最小分度值不大于0.1mg。6.6容量玻璃器血
单标线吸量管应符合GB/T12808的要求；分度吸量管应符合GB/T12807的要求；滴定管应符合GB/T12805的要求；容量瓶应符合GB/T12806的要求。6.7玛瑙、玻璃研钵
6.8电动离心机
转速4000r/min。
6.9永久磁铁块
磁铁块中心磁感应强度约0.06T。6.10磁力搅拌器
带有塑料外壳的搅拌子，具有调速、加热和控温功能。7样品制备
YB/T4328—2012
7.1试样中剔除大块及无法破碎的渣钢，其余试样用破碎机破碎至粒度在4.75mm以下约5kg。7.2将4.75mm以下的试样用磁铁磁选，选出磁性物。将非磁性物烘干，用球磨机粉磨，直至全部通过1.18mm筛。
7.3收集筛下物料，并缩分至约200g，放人制样机制样，使钢渣能够全部通过75um筛，混匀，在105℃~110℃烘箱中烘干2h。将制好的样品放人密封袋中备用。8游离总钙的测定
8.1测定方法
8.1.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
8.1.2空白试验
测定的同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。8.1.3测定
称取0.2g~0.5g样品，精确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加30mL乙二醇（5.3），加热80℃~90℃并磁力搅拌20min，将试料溶液移人100mL干燥离心管中，用15mL无水乙醇（5.2）分5次~6次洗锥形瓶，洗液倒人离心管中，在离心机上以2500r/min速度离心15min，将上清液倒人锥形瓶中，加水至100mL，加2滴盐酸（5.4）、5mL三乙醇胺（5.5）10mL氢氧化钾溶液（5.6）、适量钙指示剂（5.9），用EDTA标准滴定溶液（5.8)滴定至溶液颜色由红色变为蓝色。8.2结果计算
游离总钙的含量按式（3)计算：TeoxV
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式中：
游离总钙的质量分数（%）；
单位换算系数：
样品的质量，单位为克（g）。
9氢氧化钙的测定
9.1测定方法
9.1.1打开热重分析仪，平稳基线。9.1.2将制备好的钢渣样品10mg～25mg装人高纯氧化铝的小璃，用分析天平称量样品质量，精确至0.0001g，记为mo
9.1.3将放人热重分析仪的样品盘中，让加热炉返回工作位置，通人氮气保护，将mo输入热重分析仪，设定升温速率为10℃/min，终止温度为800℃，启动升温程序，记录热重曲线。9.1.4通过温度曲线、热重曲线相对应，由软件可分析出400℃550℃间失重台阶所代表的质量损失百分比，记为c2。
9.2结果计算
钢渣中的氢氧化钙含量cs（以氧化钙计）可按式（4)计算：3=4.1111×0.7567×c
式中：
氢氧化钙(以氧化钙计）的质量分数(%)；Ca(OH)分解出的H,O的质量分数(%)；Ca(OH)，和H,O分子量的比值；
CaO和Ca（OH），分子量的比值。钢渣中游离氧化钙含量计算
钢渣中游离氧化钙的含量采用式（5）进行计算：c=C
式中：
游离氧化钙的质量分数（%）。
当样品的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应重新取样分析。
分析结果以百分数计，保留两位小数。数值的修约按GB/T8170的规定进行。11允许差
充允许差见表1。
含量/%
>2.00~15.00
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允许差/%
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测试报告
测试报告应包括以下内容：
样品的名称、品种和送样单位；a)
采用的试验方法；
试验结果；
试验日期和试验人员。
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钢渣中游离氧化钙含量测定方法YB/T4328-2012
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字数16千字
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