YB/T 4395-2014
基本信息
标准号： YB/T 4395-2014
中文名称：钢 钼、铌和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
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标准简介
YB/T 4395-2014 钢 钼、铌和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
YB/T4395-2014
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标准内容
ICS 77. 080. 20
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4395—-2014
钢钼、锯和钨含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Steel-- Determination of molybdenum, niobiun and tungsten contents --Inductively.coupled plasma atomic emission spectrornetric method(ISO/TS 13899-1:2004 SteelDetermination of Mo,Nb and W contentsin alloyed steel--Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometric method-Part 1: Determination of Mo content, ISO 13899-2:2005 Steel -- Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel:. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method-Part 2: Determination of Nb content, ISO/TS 13899-3:2005 SteelDetermination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric methodPart 3:Determinalion of W content,MoD)2014-05-06 发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-10-01实施
YB/T4395-2014
本标准修改采用IS()/T513899-1-2004(E)《钢铝、钝和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第1部分，钼含量的测定》、ISO13899-2,2005(E)钢铝，锟和钨含景的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第2部分，锯含量的测定》和ISO/TS13899-3：2005（E)钢钥、镜和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第3部分，钨含量的测定》。本标准与ISO/1S13899.1-2004(E).ISO13899.2-2005(E)和IS0/TS13899.32005(E)比较，主要技术内容作了如下修改：
将ISO/TS13899.1-2004(E),IS)13899.2-2005(E)和1SO/TS13899.32005(E)部分合升为一个标推；
测量范围由原来的\铅质最分数为0.03%~～8.5%，锯质量分数为0.005%～5%，钨质量分数为0.1%~～20%”修改为\钼质量分数为0.005%~-8%，质量分数为0.005%～5%，钨质量分数为0.005%~19%\;
称样量进行『修改，出原来的\Mo称取0.25g、Nb质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.5g：质量分数为0.5%~5%时，称取0.25g和W质量分数为0.1%~5%时，称取0.5g：质量分数为5%~20%时.称取0.1g\修改为\Mo和Nb质量分数为0.005%~~0.5%时，称取0.5g;质量分数大于0.5%，称取0.25g、W质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.50g；质量分数为0.5%~5.0%时，称取0.25g；质量分数大于5.0%时，称取0.10g\；一试料溶解方法由原来的一种溶解力法统一为一种溶解方法，并圳人酒石酸溶液；一…校准曲线由原来“先用高低两点建立校准曲线对试液进行半定量·再配制比半定量结果高5%和低5%的基体匹配的校准溶液”修改为\利用高纯铁基体匹配多点建立工作曲线，并根据被测元素含量的高低建立不同的校准曲线”。本标出中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、国家钢铁及制品质量监督检验中心、国家钢铁材料测试中心、冶金工业信息标准研究院，上海出人境检验检疫局、国家不锈钢制品监督检验中心、山西太钢不锈钢股份有限公司。
本标准主要起草人：于媛君、亢德华、罗倩华、王海丹、姚成虎、陈自斌。YB/T4395—2014
钢钼、锯和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼、锟和钨含量的测量方法。本标准适用于质量分数为0.005%～~8%的含量、质量分数为0.005%~～5%的锯含量和质量分数为0.005%～19%的含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的叛本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结巢的准确度（正确度与精密度）一第1部分：总则与定义（GB/T6379.12004.IS0 5725-1:1994,DT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）一第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，IS()3696：1987.M)D）CB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011.ISO10421998.NEQ）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066：2006，1S）14284：1996.D)
3原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，冒磷酸和高氯酸烟。如需要，加内标元素，稀释至一定体积。稀释的试液经雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪。校准溶液与被测样品主体元素进行基体匹配。测量钼、钜和鸽元素分析线的发射光谱强度或同时测量内标元素的发射光强度，由校准曲线计算各个分析元素的质量分数。
4试剂
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氟酸，40%，p约1.15g/ml。4.2盐酸，p约1.19g/ml.
4.3硝酸，p约1.42g/mL。
4.4磷酸,p约1.69g/mL,稀释为1+1。4.5高氯酸+p约1.67g/mL,稀释为1+l4.6混合酸，100mL磷酸（4.4）和300ml高氯酸（4.5）混合。4.7酒石酸溶液，20%。
4.8标准溶液
4.8.1：备溶液，1000μg/mL。
称取1.2699g三氧化二（质量分数大于99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于下燥器中，冷却至1
YB/T4395--2014
室温），置于500mL烧杯中，加人50ml.盐酸（1十1），邮热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
此溶液1mL含1000μg钇。
4.8.2标准溶液，100ug/mL。
移取100.00L亿贮备溶液（4.8.1）于1000mL容瓶中，加入50mL盐酸（1+1）.用水稀释至刻度，混勾。
此济液1ml.含100μg。
4.9铜标准溶液
4.9.销备液，1000ug/mL
称取0.5000g高纯钼（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加25mL盐酸（4.2)和25ml.硝酸（4.3）的混合酸，加热溶解后，冷却至温，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000ug钼。
4.9.2销标准溶液，100g/ml.。
移取100.00ml.钼贮备液（4.9.1)于1000mL穿量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg钳。
4.9.3销标溶液，10.0±g/mL
移取100.00mL钼标准溶液（4.9.2)于1000ml.容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混勾。
此液1mL含10.0μg。
4.10锯标准溶液
4.10.1锯贮备液，1000ug/mL
称取0.5000g高纯（质量分数大于99.95%），精确翅0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30ml.氧氟酸（4.1)和3mL硝酸（4.3)的混合酸，加热游解后，冷却至室溢，移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。
此游液1mL含1000ug锯。
4.10.2标雅溶液，100mg/ml。
移取25.00ml.锯贮备液（4.10.1)，于250ml.蝴料容量瓶中，加2.5mL氧氟酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100g锯。
4.10.3标准溶液，10.0μg/mL
移取25.00mL钜标准溶液（1.10.2），于250mL塑料容量瓶中，加2.5rmL氮氟（4.1），以水稀释至刻度，混勾。
此济液1ml.含10.0μg锯。
4.11钨标准溶液
4.11.1钨备液，1000μg/mL。
称取0.5000g高纯钨（质景分数大于99.95%），精确到0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL氢氟酸（4.1)和20mL硝酸（1.3)的混合酸，加热济解后，冷却至室温，移人500mL塑料容量瓶中，刊水稀释至刻度，混勾。
此溶液1ml.含1000g钨
4.11.2钨标雅溶液，100ug/ml.
YB/T4395—2014
移取25.00mL钨贮备液（4.11.1），于250mL塑料容瓶巾，加5mL氢氟酸（4.1）和10ml.硝酸(4.3)的混合酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分100mg鸽。
4.11.3钨标准溶液，10.0μg/mL移取25.00ml钨标准溶液（4.11.2),于250mL塑料容量瓶中，加5mL氢氟酸（4.1)和10mL硝酸(4.3)的混舍酸，以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10.0gg钨。
5仪器与设备
通常的实验室设备及下列设备，测定仪器性能指标的操作按照附录A进行。5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),带有耐氢氟酸雾化系统。所用1CPAES经7.4.1优化后，符合5.1.2~5.1.4的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可为尚时型的，也可为顺序型的。如果顺序型光谱仪使用内标技术，应具有同时测定内标线的功能，否则，不能使用内标法。5.1.1分析线
本标准不规定特别的分析线，实验室应仔细考察仪器提供的谱线，综合考虑灵敏度和干扰情况，选择最合适的分析线。表1中列出了推荐的分析线和可能的干扰元素。表 1 推荐的分析线
5.1.2光谱仪的实际分辨率
分析线
根据A.1计算所用波长（包括内标线）的带宽，其带宽应小于0.030nm。5.1.3短期稳定性
可能的下扰元素
V,Cr,Ni
Fe,Cr,V,W,Ti
根据A.2计算短期稳定性。对于浓度为1001000倍LOD(5.1.4)的各待测元素校准溶液，其连续测量10次的光谱强度或强度比的相对标准偏差（RSD)应不超过0.8%；对于浓度为10～100倍LOD（5.1.4>的各待测元素校准溶按，其连续测量10次的谱强度或强度比的RSD应不超过5%。5.1.4检出限(LOD)和定限(LOQ)
根据A.3计算所用分析线的LOD和LOQ2,其值应小于表2所列值。表2检出限(LOD)和定量限(1.O0)元素
5. 1.5 曲线的线性
LOD/(mg/L)
校准曲线的线性通过计算相关系数来检验，相关系数应不小于0.999。LOQ/(mg/L)
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5.2 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯。
5.3100ml聚丙烯容量瓶，按GB/T12806进行校准。6取制样
按GB/T20066-2006或其他适当国家标取制样。7分析步骤
7. 1试料量
按表3规定称取试料凰，精确至0.0001%。表3试料血
7.2试料溶液制备
含量范圈/%
C. 005~-0, 50
C. 005~0. 50
0. 005~-0. 50
0.50~~5, 0
试料量/g
将试料胃于250ml.聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml.盐酸（4.2),2ml.硝酸（4.3)和2mL氧氟酸(4.1）,加热至试料完全落解。然后加20mL混合酸（4.6),加热至胃高氮酸烟，继续冒烟2~3min,直到白烟冒至檗四氟乙烯烧杯杯口。冷却，加10mL水溶解盐类，加人10ml.酒石酸溶液（4.7），移入100ml.聚丙烯容基瓶中，采用内标法时-5tmL钇内标元素标准溶液（4.8.2），用水稀释至刻度，混匀。7.3校准曲线溶液的制备
称取？7份与试料中所含铁量相近的高纯铁（质量分数大于99.98%，各待测元素的质量分数小于0.0005%）.按7.2与试料溶液制备相同的方法制成溶液后，按表4、表5或表6加入被测元素的标准溶液（加人量视待测元素含量而定，应使待测元素含量落在工作曲线范围内），加入相同量的酒石酸或内标元素溶液，用水稀释至刻度，混匀。表4制作校准曲线的标准溶液系列分析元素
加入标准溶液的体积/m
(4. 9, 3)
！(4. 9. 3)
(4.10. 3) /(4. 10. 3)
(4. 11. 3)
(4. 30,2)
(4. 11.2)
(4. 9. 2)
(4. 11. 2)
(4. 9. 1)
(3. 11. 2)
相应试料中元素含盘
（质量分数)/%
0. 005~ 0. 50
0. 605 ~0. 50
0. 005 ~~0. 50
分析元案
分析元素
7.4测定
(4. 9. 1)
(4. 10. 1)
(4. 11. 1)
(4. 11. 1)
7.4.1光讲测量的准备
表5制作校准曲线的标准溶液系列二加人标雄溶液的体积/ml.
(4. 9. 1)
(4, 11. 1)
(4. 9. 1)
(4. 11. 1)
(4. 11.1)
(4. 11. 1)
(4. 9. 1)
(4. 10. 1)
制作校准曲线的标准溶液系列三妻6
加人标准溶液的体积/ml
(4. 11. 1)
(4. 11. 1)
(4. 11. 1)
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相应试料中元素含量
（质量分数）/%
0. 50-~8.00
0.50~5.00
0. 50-~5. 00
相应试料元素含量
(质量分数)/%
5. 0019. 00
点燃ICP-AES，在测量前按照仪器厂商的说明书预热仪器。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。准备用于测量分析线的光谱强度，平均值和相对标准偏差的操作软件。如果使用内标，准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标线强度应与分析线强度同时测量。检查5.1.2~~5.1.4中给定的各项仪器性能要求。7.4.2校准曲线的绘制
由低到高测定校准曲线落液中待测元素的发射光强度或待测元素和内标的发射光强度比。以待测元素的浓度为横坐标，分析线强度或强度比为纵坐标，绘制校准曲线。7.4.3试料溶液的测定
测量试料溶中待测元素的发射强度或待测元素和内标的发射光强度比，由校准曲线计算出待测元素的浓度,以μg/ml.表示。
8结果计算
按式(1)计算待测元素的含量，以质量分数表示：C XV
m×106
式中：
待测元素的质量分数（%）：
-试液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml.)；Cme
V—试液的体积，单位为毫升(mI)；m
9精密度
试料质，单位为克（g)。
本标准的精密度试验是在2012年由7个实验室分别对钢中钼、锯和钨含量的6个水平进行共同试验所确定的。在GB/T6379.1规定的重复性条件下，各实验室对钢中钼，钜和钨含量的每个水平测定35
YB/T 4395 . -2014
次。各实验室报川的原始数据（测定值）见附录B。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精辫度见表7。
表7精密度
含量(质鼠分数)/%
0. 005--8. 00
0. 005-~5. 00
0.005-~19.09
重复性限r
lgr--1. 6662—0. 8248gm
1.6331-0.72871gm
1gr= —1. 5441 +0. 6747lgm
重复性限”、再现性限R按以上表7给出的方程求得。式中，m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。再现性限配
lgR-—1.4246+0. 67781gm
IgR—.--1. 3121+0. 7316lgm
1gR--1.2648+0.62621gm
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限的情况以不超过5%为前提;
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。
10试验报告
试验服告应当包括下列内容：
a）识别样品、实验室和试验月期所需的全部资料；b）引用标雅；
c）结果及其表示；
使用的分析线；
测定中发现的异常现象。
附录A
(规范性附录1
测定仪器性能指标的操作
YB/T43952014
制定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)分析标准方法，应由工作组负资根据实验间试验结果确定仪器性能指标的值
A.1光谐仪实际分辨率
分辨率与理论定义有关，但其实际评估通常包括特定谱线波长的扫描，绘制轮廊图，测定峰高-半处的峰宽，并计算分辨率，用纳米表示，如图A.1所示。71:213 8Glut
1Zn21.3XA/mm
A.2最小短期精密度
7.n213 86nm
分期- (213.02-213.801 ×
图A.1计算实际分辨率的例子
7.n213.92nm
对于一个给定的测量方法，评估仪器适宜性的一个重要参数就是发射信号的短期稳定性，也就是同一试样溶液快速连续重复测量值之间的一致性。它是平均值的标准偏差，用浓度百分数表示（相对标准偏差，RSD)。
同一溶液连续测量10次，计算相对标惟偏差。A,3检出限(LOD)和定量限(LO2)
检出限和量限代表一个分析方法的两个参数，二者均来自十重复性标准差。制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、熔剂、基体元素。喷人1000倍检测限溶液，在溶液进入等离子体后待10s，以保证稳定雾化。对待测元素设定操作和仪器条件。
将选择的波长定信在最峰处，并保证測到的光强为4位有效数字。设定积分时间为5～105。YB/T4395.-- 2014
A 3. 1确定检出限[LOD)
喷人空自试液约10s，以预设积分时间测定10次。喷入10倍检出限溶液约10s，以预设积分时间测定10次。由空白试液和10倍检出限溶液得到的净光谱强度读数，计算空白试液平均强度X。10倍检出限溶液平均强度文e和空白试液的标准偏差se按式（A.1)计算10借检出限溶液的净平均强度（Xm。）：Xnu =Xn -X
按式(A.2)计算检测元索的检出限（LOD）：OD = 3s × Pee
式中：
-10倍检山限溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）。A,3.2确定定量限(LOO)
LOQ = 5 X LOD
应当指出，由于重复测量次数有限，按这种方法计算出的检出限范厨较宽。8
YR/T 4395--2014
f0001000
2zG1+10*0600~0
022200
2000099000
21065000
06'61！
1 6s'1
100000/2100
660°0
TEO'O LEO\
180901
58002100
228060
91201690
11o'0'sss'0
90-0-S
E-9-OH
16-11110
YB/T 4395- 2014
实验室间测定结果
GSHH 40031-93
GSBA 61017-89
YSEC 11217-94
YSBC11517-99(204)
LARM 268B
GSB 03-154G-2003
GSB 03-2034-2006
GSB 03-2030-2006
IARM268B
GSBA 64017-89
YSBC 11217-94
GSBH 40055
精密度试验原始数据
实验室
表 B.2.1实验室间 Mo测定结果
钥含基/%
认定值
表 B. 2. 2
测定值
实验室间Nb测定结果
能含最/%
认定值
测定值免费标准下载网bzxz
表B. 2. 3
实验室间W测定结果
钨含巢/%
认定值
表 B. 3. 1
测定值
Mo原始数据
精密度数据/%
精密度数据/%
精密度数据/%
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钢钼、锯和钨含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Steel-- Determination of molybdenum, niobiun and tungsten contents --Inductively.coupled plasma atomic emission spectrornetric method(ISO/TS 13899-1:2004 SteelDetermination of Mo,Nb and W contentsin alloyed steel--Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometric method-Part 1: Determination of Mo content, ISO 13899-2:2005 Steel -- Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel:. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method-Part 2: Determination of Nb content, ISO/TS 13899-3:2005 SteelDetermination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric methodPart 3:Determinalion of W content,MoD)2014-05-06 发布
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本标准修改采用IS()/T513899-1-2004(E)《钢铝、钝和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第1部分，钼含量的测定》、ISO13899-2,2005(E)钢铝，锟和钨含景的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第2部分，锯含量的测定》和ISO/TS13899-3：2005（E)钢钥、镜和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第3部分，钨含量的测定》。本标准与ISO/1S13899.1-2004(E).ISO13899.2-2005(E)和IS0/TS13899.32005(E)比较，主要技术内容作了如下修改：
将ISO/TS13899.1-2004(E),IS)13899.2-2005(E)和1SO/TS13899.32005(E)部分合升为一个标推；
测量范围由原来的\铅质最分数为0.03%~～8.5%，锯质量分数为0.005%～5%，钨质量分数为0.1%~～20%”修改为\钼质量分数为0.005%~-8%，质量分数为0.005%～5%，钨质量分数为0.005%~19%\;
称样量进行『修改，出原来的\Mo称取0.25g、Nb质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.5g：质量分数为0.5%~5%时，称取0.25g和W质量分数为0.1%~5%时，称取0.5g：质量分数为5%~20%时.称取0.1g\修改为\Mo和Nb质量分数为0.005%~~0.5%时，称取0.5g;质量分数大于0.5%，称取0.25g、W质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.50g；质量分数为0.5%~5.0%时，称取0.25g；质量分数大于5.0%时，称取0.10g\；一试料溶解方法由原来的一种溶解力法统一为一种溶解方法，并圳人酒石酸溶液；一…校准曲线由原来“先用高低两点建立校准曲线对试液进行半定量·再配制比半定量结果高5%和低5%的基体匹配的校准溶液”修改为\利用高纯铁基体匹配多点建立工作曲线，并根据被测元素含量的高低建立不同的校准曲线”。本标出中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、国家钢铁及制品质量监督检验中心、国家钢铁材料测试中心、冶金工业信息标准研究院，上海出人境检验检疫局、国家不锈钢制品监督检验中心、山西太钢不锈钢股份有限公司。
本标准主要起草人：于媛君、亢德华、罗倩华、王海丹、姚成虎、陈自斌。YB/T4395—2014
钢钼、锯和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼、锟和钨含量的测量方法。本标准适用于质量分数为0.005%～~8%的含量、质量分数为0.005%~～5%的锯含量和质量分数为0.005%～19%的含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的叛本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结巢的准确度（正确度与精密度）一第1部分：总则与定义（GB/T6379.12004.IS0 5725-1:1994,DT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）一第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，IS()3696：1987.M)D）CB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011.ISO10421998.NEQ）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066：2006，1S）14284：1996.D)
3原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，冒磷酸和高氯酸烟。如需要，加内标元素，稀释至一定体积。稀释的试液经雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪。校准溶液与被测样品主体元素进行基体匹配。测量钼、钜和鸽元素分析线的发射光谱强度或同时测量内标元素的发射光强度，由校准曲线计算各个分析元素的质量分数。
4试剂
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氟酸，40%，p约1.15g/ml。4.2盐酸，p约1.19g/ml.
4.3硝酸，p约1.42g/mL。
4.4磷酸,p约1.69g/mL,稀释为1+1。4.5高氯酸+p约1.67g/mL,稀释为1+l4.6混合酸，100mL磷酸（4.4）和300ml高氯酸（4.5）混合。4.7酒石酸溶液，20%。
4.8标准溶液
4.8.1：备溶液，1000μg/mL。
称取1.2699g三氧化二（质量分数大于99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于下燥器中，冷却至1
YB/T4395--2014
室温），置于500mL烧杯中，加人50ml.盐酸（1十1），邮热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
此溶液1mL含1000μg钇。
4.8.2标准溶液，100ug/mL。
移取100.00L亿贮备溶液（4.8.1）于1000mL容瓶中，加入50mL盐酸（1+1）.用水稀释至刻度，混勾。
此济液1ml.含100μg。
4.9铜标准溶液
4.9.销备液，1000ug/mL
称取0.5000g高纯钼（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加25mL盐酸（4.2)和25ml.硝酸（4.3）的混合酸，加热溶解后，冷却至温，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000ug钼。
4.9.2销标准溶液，100g/ml.。
移取100.00ml.钼贮备液（4.9.1)于1000mL穿量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg钳。
4.9.3销标溶液，10.0±g/mL
移取100.00mL钼标准溶液（4.9.2)于1000ml.容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混勾。
此液1mL含10.0μg。
4.10锯标准溶液
4.10.1锯贮备液，1000ug/mL
称取0.5000g高纯（质量分数大于99.95%），精确翅0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30ml.氧氟酸（4.1)和3mL硝酸（4.3)的混合酸，加热游解后，冷却至室溢，移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。
此游液1mL含1000ug锯。
4.10.2标雅溶液，100mg/ml。
移取25.00ml.锯贮备液（4.10.1)，于250ml.蝴料容量瓶中，加2.5mL氧氟酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100g锯。
4.10.3标准溶液，10.0μg/mL
移取25.00mL钜标准溶液（1.10.2），于250mL塑料容量瓶中，加2.5rmL氮氟（4.1），以水稀释至刻度，混勾。
此济液1ml.含10.0μg锯。
4.11钨标准溶液
4.11.1钨备液，1000μg/mL。
称取0.5000g高纯钨（质景分数大于99.95%），精确到0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL氢氟酸（4.1)和20mL硝酸（1.3)的混合酸，加热济解后，冷却至室温，移人500mL塑料容量瓶中，刊水稀释至刻度，混勾。
此溶液1ml.含1000g钨
4.11.2钨标雅溶液，100ug/ml.
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移取25.00mL钨贮备液（4.11.1），于250mL塑料容瓶巾，加5mL氢氟酸（4.1）和10ml.硝酸(4.3)的混合酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分100mg鸽。
4.11.3钨标准溶液，10.0μg/mL移取25.00ml钨标准溶液（4.11.2),于250mL塑料容量瓶中，加5mL氢氟酸（4.1)和10mL硝酸(4.3)的混舍酸，以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10.0gg钨。
5仪器与设备
通常的实验室设备及下列设备，测定仪器性能指标的操作按照附录A进行。5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),带有耐氢氟酸雾化系统。所用1CPAES经7.4.1优化后，符合5.1.2~5.1.4的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可为尚时型的，也可为顺序型的。如果顺序型光谱仪使用内标技术，应具有同时测定内标线的功能，否则，不能使用内标法。5.1.1分析线
本标准不规定特别的分析线，实验室应仔细考察仪器提供的谱线，综合考虑灵敏度和干扰情况，选择最合适的分析线。表1中列出了推荐的分析线和可能的干扰元素。表 1 推荐的分析线
5.1.2光谱仪的实际分辨率
分析线
根据A.1计算所用波长（包括内标线）的带宽，其带宽应小于0.030nm。5.1.3短期稳定性
可能的下扰元素
V,Cr,Ni
Fe,Cr,V,W,Ti
根据A.2计算短期稳定性。对于浓度为1001000倍LOD(5.1.4)的各待测元素校准溶液，其连续测量10次的光谱强度或强度比的相对标准偏差（RSD)应不超过0.8%；对于浓度为10～100倍LOD（5.1.4>的各待测元素校准溶按，其连续测量10次的谱强度或强度比的RSD应不超过5%。5.1.4检出限(LOD)和定限(LOQ)
根据A.3计算所用分析线的LOD和LOQ2,其值应小于表2所列值。表2检出限(LOD)和定量限(1.O0)元素
5. 1.5 曲线的线性
LOD/(mg/L)
校准曲线的线性通过计算相关系数来检验，相关系数应不小于0.999。LOQ/(mg/L)
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5.2 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯。
5.3100ml聚丙烯容量瓶，按GB/T12806进行校准。6取制样
按GB/T20066-2006或其他适当国家标取制样。7分析步骤
7. 1试料量
按表3规定称取试料凰，精确至0.0001%。表3试料血
7.2试料溶液制备
含量范圈/%
C. 005~-0, 50
C. 005~0. 50
0. 005~-0. 50
0.50~~5, 0
试料量/g
将试料胃于250ml.聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml.盐酸（4.2),2ml.硝酸（4.3)和2mL氧氟酸(4.1）,加热至试料完全落解。然后加20mL混合酸（4.6),加热至胃高氮酸烟，继续冒烟2~3min,直到白烟冒至檗四氟乙烯烧杯杯口。冷却，加10mL水溶解盐类，加人10ml.酒石酸溶液（4.7），移入100ml.聚丙烯容基瓶中，采用内标法时-5tmL钇内标元素标准溶液（4.8.2），用水稀释至刻度，混匀。7.3校准曲线溶液的制备
称取？7份与试料中所含铁量相近的高纯铁（质量分数大于99.98%，各待测元素的质量分数小于0.0005%）.按7.2与试料溶液制备相同的方法制成溶液后，按表4、表5或表6加入被测元素的标准溶液（加人量视待测元素含量而定，应使待测元素含量落在工作曲线范围内），加入相同量的酒石酸或内标元素溶液，用水稀释至刻度，混匀。表4制作校准曲线的标准溶液系列分析元素
加入标准溶液的体积/m
(4. 9, 3)
！(4. 9. 3)
(4.10. 3) /(4. 10. 3)
(4. 11. 3)
(4. 30,2)
(4. 11.2)
(4. 9. 2)
(4. 11. 2)
(4. 9. 1)
(3. 11. 2)
相应试料中元素含盘
（质量分数)/%
0. 005~ 0. 50
0. 605 ~0. 50
0. 005 ~~0. 50
分析元案
分析元素
7.4测定
(4. 9. 1)
(4. 10. 1)
(4. 11. 1)
(4. 11. 1)
7.4.1光讲测量的准备
表5制作校准曲线的标准溶液系列二加人标雄溶液的体积/ml.
(4. 9. 1)
(4, 11. 1)
(4. 9. 1)
(4. 11. 1)
(4. 11.1)
(4. 11. 1)
(4. 9. 1)
(4. 10. 1)
制作校准曲线的标准溶液系列三妻6
加人标准溶液的体积/ml
(4. 11. 1)
(4. 11. 1)
(4. 11. 1)
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相应试料中元素含量
（质量分数）/%
0. 50-~8.00
0.50~5.00
0. 50-~5. 00
相应试料元素含量
(质量分数)/%
5. 0019. 00
点燃ICP-AES，在测量前按照仪器厂商的说明书预热仪器。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。准备用于测量分析线的光谱强度，平均值和相对标准偏差的操作软件。如果使用内标，准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标线强度应与分析线强度同时测量。检查5.1.2~~5.1.4中给定的各项仪器性能要求。7.4.2校准曲线的绘制
由低到高测定校准曲线落液中待测元素的发射光强度或待测元素和内标的发射光强度比。以待测元素的浓度为横坐标，分析线强度或强度比为纵坐标，绘制校准曲线。7.4.3试料溶液的测定
测量试料溶中待测元素的发射强度或待测元素和内标的发射光强度比，由校准曲线计算出待测元素的浓度,以μg/ml.表示。
8结果计算
按式(1)计算待测元素的含量，以质量分数表示：C XV
m×106
式中：
待测元素的质量分数（%）：
-试液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml.)；Cme
V—试液的体积，单位为毫升(mI)；m
9精密度
试料质，单位为克（g)。
本标准的精密度试验是在2012年由7个实验室分别对钢中钼、锯和钨含量的6个水平进行共同试验所确定的。在GB/T6379.1规定的重复性条件下，各实验室对钢中钼，钜和钨含量的每个水平测定35
YB/T 4395 . -2014
次。各实验室报川的原始数据（测定值）见附录B。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精辫度见表7。
表7精密度
含量(质鼠分数)/%
0. 005--8. 00
0. 005-~5. 00
0.005-~19.09
重复性限r
lgr--1. 6662—0. 8248gm
1.6331-0.72871gm
1gr= —1. 5441 +0. 6747lgm
重复性限”、再现性限R按以上表7给出的方程求得。式中，m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。再现性限配
lgR-—1.4246+0. 67781gm
IgR—.--1. 3121+0. 7316lgm
1gR--1.2648+0.62621gm
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限的情况以不超过5%为前提;
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。
10试验报告
试验服告应当包括下列内容：
a）识别样品、实验室和试验月期所需的全部资料；b）引用标雅；
c）结果及其表示；
使用的分析线；
测定中发现的异常现象。
附录A
(规范性附录1
测定仪器性能指标的操作
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制定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)分析标准方法，应由工作组负资根据实验间试验结果确定仪器性能指标的值
A.1光谐仪实际分辨率
分辨率与理论定义有关，但其实际评估通常包括特定谱线波长的扫描，绘制轮廊图，测定峰高-半处的峰宽，并计算分辨率，用纳米表示，如图A.1所示。71:213 8Glut
1Zn21.3XA/mm
A.2最小短期精密度
7.n213 86nm
分期- (213.02-213.801 ×
图A.1计算实际分辨率的例子
7.n213.92nm
对于一个给定的测量方法，评估仪器适宜性的一个重要参数就是发射信号的短期稳定性，也就是同一试样溶液快速连续重复测量值之间的一致性。它是平均值的标准偏差，用浓度百分数表示（相对标准偏差，RSD)。
同一溶液连续测量10次，计算相对标惟偏差。A,3检出限(LOD)和定量限(LO2)
检出限和量限代表一个分析方法的两个参数，二者均来自十重复性标准差。制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、熔剂、基体元素。喷人1000倍检测限溶液，在溶液进入等离子体后待10s，以保证稳定雾化。对待测元素设定操作和仪器条件。
将选择的波长定信在最峰处，并保证測到的光强为4位有效数字。设定积分时间为5～105。YB/T4395.-- 2014
A 3. 1确定检出限[LOD)
喷人空自试液约10s，以预设积分时间测定10次。喷入10倍检出限溶液约10s，以预设积分时间测定10次。由空白试液和10倍检出限溶液得到的净光谱强度读数，计算空白试液平均强度X。10倍检出限溶液平均强度文e和空白试液的标准偏差se按式（A.1)计算10借检出限溶液的净平均强度（Xm。）：Xnu =Xn -X
按式(A.2)计算检测元索的检出限（LOD）：OD = 3s × Pee
式中：
-10倍检山限溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）。A,3.2确定定量限(LOO)
LOQ = 5 X LOD
应当指出，由于重复测量次数有限，按这种方法计算出的检出限范厨较宽。8
YR/T 4395--2014
f0001000
2zG1+10*0600~0
022200
2000099000
21065000
06'61！
1 6s'1
100000/2100
660°0
TEO'O LEO\
180901
58002100
228060
91201690
11o'0'sss'0
90-0-S
E-9-OH
16-11110
YB/T 4395- 2014
实验室间测定结果
GSHH 40031-93
GSBA 61017-89
YSEC 11217-94
YSBC11517-99(204)
LARM 268B
GSB 03-154G-2003
GSB 03-2034-2006
GSB 03-2030-2006
IARM268B
GSBA 64017-89
YSBC 11217-94
GSBH 40055
精密度试验原始数据
实验室
表 B.2.1实验室间 Mo测定结果
钥含基/%
认定值
表 B. 2. 2
测定值
实验室间Nb测定结果
能含最/%
认定值
测定值免费标准下载网bzxz
表B. 2. 3
实验室间W测定结果
钨含巢/%
认定值
表 B. 3. 1
测定值
Mo原始数据
精密度数据/%
精密度数据/%
精密度数据/%
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