GB/T 30726-2014
基本信息
标准号： GB/T 30726-2014
中文名称：固体生物质燃料灰熔融性的测定方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 30726-2014 固体生物质燃料灰熔融性的测定方法
GB/T30726-2014
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标准内容
ICS75.160.10
中华人民共和国国家标准
GB/T30726—2014
固体生物质燃料灰熔融性测定方法Determination of ash fusibility of solid biofuels2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-01实施
GB/T30726-—2014
规范性引用文件
术语和定义
方法提要
试剂和材料
仪器设备
试验条件
灰锥制备
测定步骤
弱还原性气筑检查
结果表述
精密度
试验报告
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院、龙口矿业集团有限公司。本标准主要起草人：隋艳、丽华、孙刚、张博。GB/T30726—2014
1范围
固体生物质燃料灰熔融性测定方法GB/T30726—2014
本标准规定了测定固体生物质燃料灰熔融性的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件、测定步骤以及精密度等。本标准适用于固体生物质燃料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T21923固体生物质燃料检验通则GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法3术语和定义
GB/T21923中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T21923中的某些术语和定义。
灰的变形温度（DT）
Deformation temperatureof ash灰锥尖端或校开始变圆或弯曲时的温度（图1中DT）。注1：如灰锥尖保持原形剿锥体收缩和锁斜不算变形温度。注2+改写GB/T21923定义3.117
图1灰锥熔融特征示意图
灰的软化温度（ST）Spheretemperatureofash灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图1中ST）。注：改写GB/T21923定义3.118：3.3
Hemispheretemperature of ash灰的半球温度（HT）
灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1中HT)。注：改写GB/T21923定义3.119。1
iKacadiaiKAca
GB/T 30726—2014
灰的流动温度（FT）Flowtemperatureofash灰锥熔化履开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1中FT)。注：改写GB/T21923定义3.120。4方法提要
将固体生物质燃料灰样制成一定尺寸的三角锥（简称灰锥），在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。bzxZ.net
5试剂和材料
5.1氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm。碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。5.2
5.3有证煤灰熔融性标准物质：可用来检查试验气氛性质的有证煤灰熔融性标准物质。5.4二氧化碳：99.5%纯度。
5.5还原性气体：氢气：99.5%纯度，或一氧化碳：99.5%纯度5.6刚玉舟（图2）：耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。图2刚玉舟
5.7灰锥托板（图3）：在1500℃不变形，不与灰锥发生反应.不吸收灰样，可购置或按下述方法制做取适量氧化镁，用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放人模座，用小刀将氧化镁铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用项板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外，也可用三氧化二铝粉或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。图3灰锥托板
5.8三氧化二铝：工业品。
5.9高岭土，工业品。
可溶性淀粉：工业品。
5.11玛瑕研钵。
金丝：直径不小于0.5mm，或金片，厚度0.5mm~1.0mm，纯度99.99%，熔点1064℃。5.13
钯丝：直径不小于0.5mm，或钯片，厚度0.5mm~1.0mm，纯度99.9%，熔点1554℃5.14糊精溶液：糊精（化学纯）10g溶于100mL蒸馏水中，配成100g/L溶液。6仪器设备
6.1高温炉，凡满足下列条件的高温炉都可使用：能加热到1500℃以上；
有足够的恒温带（各部位温差小于5℃）：能按规定的程序加热：
炉内气氛可控制为弱还原性；
能在试验过程中观察试样形态变化。图4给出了常用的管式硅碳管高温炉示意图。ooo
说明：
热电假：
硅碳管：
刚宝舟：
炉壳：
玉外套管：
刷玉内套管（内径50mm，长600mm）；保温材料，
硅碳管电极片：
观察孔。
图4管式硅碳管高温炉
GB/T30726—2014
6.2热电偶及高温计：测量范围0℃1500℃，最小分度1℃，加气密刚玉保护管使用。高温计和热电偶至少每年校准一次。用下列方法之一进行高温计和热电偶的校准：a）用标准热电偶校准高温计和热电偶；b）在日常测定条件下，定期观测金丝的熔点（如可能）和钯丝的熔点。如果观测到的金丝和钯丝的熔点与5.12和5.13中给出的熔点差值超过10℃，则重新进行调节或校准。6.3灰锥模子（图5）：材质为黄铜或不锈钢，由对称的两个半块构成。3
iKacaOiaiKAca
GB/T30726—2014
图5灰锥模子
6.4灰锥托板模（图6）：由模座、垫片和顶板三部分构成。用硬木或其他坚硬材料制作。模座
图6灰锥托板模
6.5常量气体分析仪：可测量一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。7试验条件
7.1试验气氛及其控制
7.1.1弱还原性气氛，可用通气法或封碳法控制。7.1.2通气法，炉内通人下述两种混合气体之一：填板
（50士10）%的氢气和（50士10）%的二氧化碳混合气体（体积分数）（60士5）%的一氧化碳和（40士5）%的二氧化碳混合气体（体积分数）7.1.3封碳法，炉内封人碳物质。7.2试样形状和尺寸
试样为三角锥体，高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。8灰锥制备
8.1灰的制备
单位为毫米
取一定量的固体生物质燃料试样，按GB/T28731规定将其完全灰化，然后用玛研体研细至0.1mm以下。
8.2灰锥的制做
取1g～2g灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴翻精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥4
GB/T30726—2014
模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃下干燥备用。
注：除糊精落液外，可视灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。9测定步骤
9.1在弱还原性气氛中测定
9.1.1用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直
9.1.2将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法来产生弱还原性气，则预先在舟内放置足够量的碳物质。炉内封人的碳物质种类和量根据炉膛大小和密封性用试验的方法确定。对于图4所示高温炉，一般可在刚玉舟中央放置石墨粉15g~20g，两端放置无烟煤40g~50g（对气疏高刚玉管炉膛）或在刚玉舟中央放置石墨粉5g~6g（对气密刚玉管炉膛）。9.1.3打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推人炉内，至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端（相距2mm左有）。
9.1.4关上炉盖，当炉温低于700C时，升温速度为15C/min~20C/min。炉温超过700℃，升温速度为4℃/min6℃/min：如用通气法产生弱还原性气氛，则从600℃开始通人氢气（或一氧化碳）和二氧化碳混合气体（见7.1.2），通气速度以能避免空气渗入为准。流经灰锥的气体线速度不低于400mm/min，对于图4所示高温炉，可为800mL/min~1000mL/min。警告一从炉内排出的气体中含有部分一氧化碳，因此，须将这些气体排放到外部大气中（可使用排风罩或高效风扇系统）。如果使用了氢气，要特别注意防止发生爆炸，应在通入氢气前和停止氢气供入后用二氧化碳吹扫炉内，
9.1.5随时观察灰的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度、9.1.6待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电、结束试验。9.1.7待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板发生化学反应，则另换一种托板重新试验。
9.2用自动测定仪测定
使用带有自动判断功能的自动测定仪时，在测定后应对记录下来的图像进行人工核验，且应经常用标准物质检查试验气氛[见10 a)]。10弱还原性气氛检查
实验室应定期或不定期地检查炉内气氛性质，检查方法如下标准物质测定法：用有证煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和a)
FT）。如其实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性，如超过40℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛，并加以调整。b）取气分析法：用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度（以不改变炉内气体组成为准，对于图4所示高温炉，一般为6mL/min～7mL/min取出气体并进行成分分析。如在1000℃～1300℃范围内，还原性气体（一氧化碳氢气和甲烷等）的体积分数为10%~70%，同时1100℃以下还原性气体的总体积和二氧化碳的体积比不大于1：1、氧含量低于0.5%，5
iiKacaQiaiKAca-
GB/T30726—2014
则炉内气氛为弱还原性。
结果表述
灰锥的四个熔融特征温度DT、ST、HT和FT的结果计算重复测定值的平均值并化整到1O℃报出。
12精密度
固体生物质燃料灰熔融性测定的精密度如表1所示。表1固体生物质燃料灰熔融性测定的精密度特征温度
变形温度DT
软化温度ST
半球温度HT
流动温度FT
试验报告
试验结果报告至少应包括以下内容：试样编号，
依据标准；
试验气氛性质及控制方法：
试验结果；
托板材料及试验后的表面状况；重复性限/℃
再现性临界差/℃
试验中出现的异常现象，包括试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。6
GB/T30726-2014
打印日期：2014年9月16日F009A中华人民共和国
国家标准
固体生物质燃料灰熔融性测定方法GB/T30726—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spe.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2014年8月第一版 2014年8月第一次印刷书号：155066·1-49739定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107
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中华人民共和国国家标准
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固体生物质燃料灰熔融性测定方法Determination of ash fusibility of solid biofuels2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-01实施
GB/T30726-—2014
规范性引用文件
术语和定义
方法提要
试剂和材料
仪器设备
试验条件
灰锥制备
测定步骤
弱还原性气筑检查
结果表述
精密度
试验报告
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院、龙口矿业集团有限公司。本标准主要起草人：隋艳、丽华、孙刚、张博。GB/T30726—2014
1范围
固体生物质燃料灰熔融性测定方法GB/T30726—2014
本标准规定了测定固体生物质燃料灰熔融性的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件、测定步骤以及精密度等。本标准适用于固体生物质燃料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T21923固体生物质燃料检验通则GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法3术语和定义
GB/T21923中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T21923中的某些术语和定义。
灰的变形温度（DT）
Deformation temperatureof ash灰锥尖端或校开始变圆或弯曲时的温度（图1中DT）。注1：如灰锥尖保持原形剿锥体收缩和锁斜不算变形温度。注2+改写GB/T21923定义3.117
图1灰锥熔融特征示意图
灰的软化温度（ST）Spheretemperatureofash灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图1中ST）。注：改写GB/T21923定义3.118：3.3
Hemispheretemperature of ash灰的半球温度（HT）
灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1中HT)。注：改写GB/T21923定义3.119。1
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灰的流动温度（FT）Flowtemperatureofash灰锥熔化履开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1中FT)。注：改写GB/T21923定义3.120。4方法提要
将固体生物质燃料灰样制成一定尺寸的三角锥（简称灰锥），在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。bzxZ.net
5试剂和材料
5.1氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm。碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。5.2
5.3有证煤灰熔融性标准物质：可用来检查试验气氛性质的有证煤灰熔融性标准物质。5.4二氧化碳：99.5%纯度。
5.5还原性气体：氢气：99.5%纯度，或一氧化碳：99.5%纯度5.6刚玉舟（图2）：耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。图2刚玉舟
5.7灰锥托板（图3）：在1500℃不变形，不与灰锥发生反应.不吸收灰样，可购置或按下述方法制做取适量氧化镁，用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放人模座，用小刀将氧化镁铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用项板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外，也可用三氧化二铝粉或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。图3灰锥托板
5.8三氧化二铝：工业品。
5.9高岭土，工业品。
可溶性淀粉：工业品。
5.11玛瑕研钵。
金丝：直径不小于0.5mm，或金片，厚度0.5mm~1.0mm，纯度99.99%，熔点1064℃。5.13
钯丝：直径不小于0.5mm，或钯片，厚度0.5mm~1.0mm，纯度99.9%，熔点1554℃5.14糊精溶液：糊精（化学纯）10g溶于100mL蒸馏水中，配成100g/L溶液。6仪器设备
6.1高温炉，凡满足下列条件的高温炉都可使用：能加热到1500℃以上；
有足够的恒温带（各部位温差小于5℃）：能按规定的程序加热：
炉内气氛可控制为弱还原性；
能在试验过程中观察试样形态变化。图4给出了常用的管式硅碳管高温炉示意图。ooo
说明：
热电假：
硅碳管：
刚宝舟：
炉壳：
玉外套管：
刷玉内套管（内径50mm，长600mm）；保温材料，
硅碳管电极片：
观察孔。
图4管式硅碳管高温炉
GB/T30726—2014
6.2热电偶及高温计：测量范围0℃1500℃，最小分度1℃，加气密刚玉保护管使用。高温计和热电偶至少每年校准一次。用下列方法之一进行高温计和热电偶的校准：a）用标准热电偶校准高温计和热电偶；b）在日常测定条件下，定期观测金丝的熔点（如可能）和钯丝的熔点。如果观测到的金丝和钯丝的熔点与5.12和5.13中给出的熔点差值超过10℃，则重新进行调节或校准。6.3灰锥模子（图5）：材质为黄铜或不锈钢，由对称的两个半块构成。3
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图5灰锥模子
6.4灰锥托板模（图6）：由模座、垫片和顶板三部分构成。用硬木或其他坚硬材料制作。模座
图6灰锥托板模
6.5常量气体分析仪：可测量一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。7试验条件
7.1试验气氛及其控制
7.1.1弱还原性气氛，可用通气法或封碳法控制。7.1.2通气法，炉内通人下述两种混合气体之一：填板
（50士10）%的氢气和（50士10）%的二氧化碳混合气体（体积分数）（60士5）%的一氧化碳和（40士5）%的二氧化碳混合气体（体积分数）7.1.3封碳法，炉内封人碳物质。7.2试样形状和尺寸
试样为三角锥体，高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。8灰锥制备
8.1灰的制备
单位为毫米
取一定量的固体生物质燃料试样，按GB/T28731规定将其完全灰化，然后用玛研体研细至0.1mm以下。
8.2灰锥的制做
取1g～2g灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴翻精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥4
GB/T30726—2014
模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃下干燥备用。
注：除糊精落液外，可视灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。9测定步骤
9.1在弱还原性气氛中测定
9.1.1用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直
9.1.2将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法来产生弱还原性气，则预先在舟内放置足够量的碳物质。炉内封人的碳物质种类和量根据炉膛大小和密封性用试验的方法确定。对于图4所示高温炉，一般可在刚玉舟中央放置石墨粉15g~20g，两端放置无烟煤40g~50g（对气疏高刚玉管炉膛）或在刚玉舟中央放置石墨粉5g~6g（对气密刚玉管炉膛）。9.1.3打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推人炉内，至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端（相距2mm左有）。
9.1.4关上炉盖，当炉温低于700C时，升温速度为15C/min~20C/min。炉温超过700℃，升温速度为4℃/min6℃/min：如用通气法产生弱还原性气氛，则从600℃开始通人氢气（或一氧化碳）和二氧化碳混合气体（见7.1.2），通气速度以能避免空气渗入为准。流经灰锥的气体线速度不低于400mm/min，对于图4所示高温炉，可为800mL/min~1000mL/min。警告一从炉内排出的气体中含有部分一氧化碳，因此，须将这些气体排放到外部大气中（可使用排风罩或高效风扇系统）。如果使用了氢气，要特别注意防止发生爆炸，应在通入氢气前和停止氢气供入后用二氧化碳吹扫炉内，
9.1.5随时观察灰的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度、9.1.6待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电、结束试验。9.1.7待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板发生化学反应，则另换一种托板重新试验。
9.2用自动测定仪测定
使用带有自动判断功能的自动测定仪时，在测定后应对记录下来的图像进行人工核验，且应经常用标准物质检查试验气氛[见10 a)]。10弱还原性气氛检查
实验室应定期或不定期地检查炉内气氛性质，检查方法如下标准物质测定法：用有证煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和a)
FT）。如其实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性，如超过40℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛，并加以调整。b）取气分析法：用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度（以不改变炉内气体组成为准，对于图4所示高温炉，一般为6mL/min～7mL/min取出气体并进行成分分析。如在1000℃～1300℃范围内，还原性气体（一氧化碳氢气和甲烷等）的体积分数为10%~70%，同时1100℃以下还原性气体的总体积和二氧化碳的体积比不大于1：1、氧含量低于0.5%，5
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则炉内气氛为弱还原性。
结果表述
灰锥的四个熔融特征温度DT、ST、HT和FT的结果计算重复测定值的平均值并化整到1O℃报出。
12精密度
固体生物质燃料灰熔融性测定的精密度如表1所示。表1固体生物质燃料灰熔融性测定的精密度特征温度
变形温度DT
软化温度ST
半球温度HT
流动温度FT
试验报告
试验结果报告至少应包括以下内容：试样编号，
依据标准；
试验气氛性质及控制方法：
试验结果；
托板材料及试验后的表面状况；重复性限/℃
再现性临界差/℃
试验中出现的异常现象，包括试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。6
GB/T30726-2014
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国家标准
固体生物质燃料灰熔融性测定方法GB/T30726—2014
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2014年8月第一版 2014年8月第一次印刷书号：155066·1-49739定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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