XB/T 617.7-2014
基本信息
标准号： XB/T 617.7-2014
中文名称：钕铁硼合金化学分析方法 第7部分氧、氮量的测定 脉冲—红外吸收法和脉冲—热导法
标准类别：其他行业标准
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 钕铁硼 合金 化学分析 方法 测定 脉冲 红外 吸收 热导法
标准分类号
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标准简介
XB/T 617.7-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第7部分氧、氮量的测定 脉冲—红外吸收法和脉冲—热导法
XB/T617.7-2014
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标准内容
ICS77.120.99
中华人民共和国稀士行业标准
XB/T 617.7—2014
钕铁硼合金化学分析方法
第7部分：氧、氮量的测定
脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy-Part 7:Determination of oxygen and nitrogen contents-Impulse-infrared and impulse-thermal conductance absorption method2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
XB/T617钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：十五个稀土元素量的测定；XB/T617.7—2014
第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法，
第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法：
第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法，本部分为XB/T617的第7部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国希王标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草卓单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司。本部分主要起草人：曹振华、陈然、周海收、宋晓力。本部分参加起草人：张术杰、吴文琪、高励珍、温斌、姚南红、张龙菁、张海燕、俞建苑。1
1范围
钕铁硼合金化学分析方法
第7部分：氧、氮量的测定
脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中氧、氨含量的测定方法。XB/T617.7—2014
本部分适用于钕铁硼合金中氧、氮含量的测定，氧的测定范围为0.0020%～0.60%，氨的测定范圈为0.0020%~0.10%。
2方法原理
在情性气氛下，加热熔融石墨中的试样，试样中的氧以一氧化碳和少量二氧化碳的形式析出，经过热氧化铜将生成的一氧化碳全部氧化成二氧化碳，进人红外检测器中进行测定，氮以氮气形式析出，进人热导检测器中进行测定。3
试剂和材料
3.1四氯化碳。
3.2镍篮或镍箔［w（Ni)≥99%，w（O）≤0.0020%，w（N)≤0.0005%，并预先经过混合酸（HNO+HPO.+HAc)腐蚀处理。
3.3石墨地璃。
3.4标准样品：选择与试样的主成分及氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质。3.5氢气[p（He)≥99.99%]。
4仪器设备
氧测定仪：检测器灵敏度不低于0.1ug/g。5试样
块状样品取芯，用四氧化碳（3.1）清洗，风干，装人镍篮（3.2）中待测：粉状或碎屑状样品需用镍箔（3.2）包裹，镍箔使用前要用四氯化碳（3.1)清洗、风干。6分析步骤
6.1试料
称取试样0.05g~0.10g，精确至0.001g。1
XB/T617.7—2014
6.2测定次数
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3仪器准备
检查仪器中用于净化、除尘的各种试剂和材料，确保能正常使用。按仪器使用说明书的要求，开启仪器，预热并进行系统检查。
6.4校正空白
打开脉冲炉，将石墨（3.3）置于下电极，将镍篮或镍箔（3.2)置于进样器中，下电极上升，脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次5次镍篮或镍箔，其氧的平均空白值≤0.0020%，氮的平均空白值≤0.0005%时，方可进行下步测定。6.5校正仪器
称取三份标准样品（3.4），按操作步骤6.6平行测量并进行校正，而后再重复一次，测定结果的波动应在标准值的允许波动范国内。6.6测定
输人试料量和空白值。将试料装入镍篮或镍（3.2）中，置人加样器中，打开脉冲炉，将石墨培（3.3）置于下电极。闭合下电极，脱气后，试样进人中加热熔融，气体释放，测定值以质量分数显示。
7分析结果的计算
按式(1)计算氧、氮的质量分数(%)：-w-w
式中：
助溶剂和试料中氧或氮的质量分数，%；。—助溶剂中氧或氮的质量分数,%。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
KacadiaiKAca
重复性限/%
表1(续)
质量分数/%
注：重复性限(r)为2.8×Sr，Sr为重复性标准差8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的充许差。表2
质量控制与质量保证
含量范围/%
0.0020~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.10bZxz.net
>0.10~0.30
>0.30~0.60
0.0020~0.0050
>0.0050~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.10
XB/T617.72014
重复性限+/%
充许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
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中华人民共和国稀士行业标准
XB/T 617.7—2014
钕铁硼合金化学分析方法
第7部分：氧、氮量的测定
脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy-Part 7:Determination of oxygen and nitrogen contents-Impulse-infrared and impulse-thermal conductance absorption method2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
XB/T617钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：十五个稀土元素量的测定；XB/T617.7—2014
第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法，
第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法：
第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法，本部分为XB/T617的第7部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国希王标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草卓单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司。本部分主要起草人：曹振华、陈然、周海收、宋晓力。本部分参加起草人：张术杰、吴文琪、高励珍、温斌、姚南红、张龙菁、张海燕、俞建苑。1
1范围
钕铁硼合金化学分析方法
第7部分：氧、氮量的测定
脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中氧、氨含量的测定方法。XB/T617.7—2014
本部分适用于钕铁硼合金中氧、氮含量的测定，氧的测定范围为0.0020%～0.60%，氨的测定范圈为0.0020%~0.10%。
2方法原理
在情性气氛下，加热熔融石墨中的试样，试样中的氧以一氧化碳和少量二氧化碳的形式析出，经过热氧化铜将生成的一氧化碳全部氧化成二氧化碳，进人红外检测器中进行测定，氮以氮气形式析出，进人热导检测器中进行测定。3
试剂和材料
3.1四氯化碳。
3.2镍篮或镍箔［w（Ni)≥99%，w（O）≤0.0020%，w（N)≤0.0005%，并预先经过混合酸（HNO+HPO.+HAc)腐蚀处理。
3.3石墨地璃。
3.4标准样品：选择与试样的主成分及氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质。3.5氢气[p（He)≥99.99%]。
4仪器设备
氧测定仪：检测器灵敏度不低于0.1ug/g。5试样
块状样品取芯，用四氧化碳（3.1）清洗，风干，装人镍篮（3.2）中待测：粉状或碎屑状样品需用镍箔（3.2）包裹，镍箔使用前要用四氯化碳（3.1)清洗、风干。6分析步骤
6.1试料
称取试样0.05g~0.10g，精确至0.001g。1
XB/T617.7—2014
6.2测定次数
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3仪器准备
检查仪器中用于净化、除尘的各种试剂和材料，确保能正常使用。按仪器使用说明书的要求，开启仪器，预热并进行系统检查。
6.4校正空白
打开脉冲炉，将石墨（3.3）置于下电极，将镍篮或镍箔（3.2)置于进样器中，下电极上升，脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次5次镍篮或镍箔，其氧的平均空白值≤0.0020%，氮的平均空白值≤0.0005%时，方可进行下步测定。6.5校正仪器
称取三份标准样品（3.4），按操作步骤6.6平行测量并进行校正，而后再重复一次，测定结果的波动应在标准值的允许波动范国内。6.6测定
输人试料量和空白值。将试料装入镍篮或镍（3.2）中，置人加样器中，打开脉冲炉，将石墨培（3.3）置于下电极。闭合下电极，脱气后，试样进人中加热熔融，气体释放，测定值以质量分数显示。
7分析结果的计算
按式(1)计算氧、氮的质量分数(%)：-w-w
式中：
助溶剂和试料中氧或氮的质量分数，%；。—助溶剂中氧或氮的质量分数,%。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
KacadiaiKAca
重复性限/%
表1(续)
质量分数/%
注：重复性限(r)为2.8×Sr，Sr为重复性标准差8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的充许差。表2
质量控制与质量保证
含量范围/%
0.0020~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.10bZxz.net
>0.10~0.30
>0.30~0.60
0.0020~0.0050
>0.0050~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.10
XB/T617.72014
重复性限+/%
充许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。