GB/T 32996-2016 表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜 GB/T32996-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 32996—2016/ISO/TS 25138:2010表面化学分析
辉光放电发射光谱法
分析金属氧化物膜
Surface chemical analysis-Analysis of metal oxide films byglow-discharge optical emission spectrometry(ISO/TS 25138:2010,IDT)
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T 32996—2016/ISO/TS 25138:2010前言
规范性引用文件
调节辉光放电谱仪系统设置
样品处理
建立工作曲线
测试样品的分析
分析结果的表示
10精密度
11实验报告
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
附录C(资料性附录）
工作曲线常数的计算和深度剖析的定量评价测定元素的建议谱线
氧化物密度和相关量β。的实例附录D（资料性附录）金属氧化物膜实验室间试验报告参考文献
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。CB/T32996—2016/1SO/TS25138:2010本标准使用翻译法等同采用1S0/TS25138：2010《表面化学分析辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜》
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关的我国文件如下：G13/T19502—2004表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则（ISO14707.2000,IDT）；6钢和铁化学成分测定用试样的取样与制样方法（[SO14284：1996，-GB/T 20066--2006
DT)。
本标准由全国微束分析标推化技术委员会（SAC/TC38)提出并虹口。本标准起草单位：E海市计量测试技术研究院、华东师范大学、中国科学院化学研究所。本标准主要起草人：徐建、郝萍、张云艳、刘芬、吴立敏、陈永康、朱丽娜、周莹。1范围
GB/T32996—2016/IS0/TS25138:2010表面化学分析辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜
本标准规定了利用辉光放电发射光谱测定金属氧化物膜厚度，单位面积质量和金属氧化物膜化学组成的方法。
本方法适用于测定金属t:厚度为1nm～~10 000 nm的氧化物膜，氧化物的金属元素包括铁、铬、镍、铜、钛、硅、钒、锌、镁、锰和中的一种或多种，其他可测元素还包括氧、碳、氮、氢、磷和硫，2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修单)遁用于本文件。ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（Steelandiron-Samplingandprcparation of samples for the determination of chemical composition)ISO14707表面化学分析辉光放电发射光谱方法通划[Surfacechcmicalanalysis—Clowcdischargeoptical etmission spectrometry (GD-OES) ...Introduction to use G13/T295592013表面化学分析辉光放电光发射光谱锌和/或铅基金属镀层的分析(S0 16962:2005,IDT)
3原理
辉光放电发射光谱法的分析包括如下过程：a）在直流或射频辉光放电源置巾，使金属氧化物表面产生阴极溅射；在辉光放电装置中,分析物原子在等离子体中被激发；b)
被测物原子特征谱线发射强度随时间变化的光谱测量（深度剖析）；通过工作曲线，将深度剖析中强度随时间的变化转化为质量分数随溅射深的变化（定量化）。通过测最已知化学成分和溅射率的样品建立系统工作曲线4仗器
4.1辉光放电发射光谱仪
4.1.1概述
所需仪器如ISO14707中所述，应包括Grimm型或类似的辉光放电源（直流或射频）和个多道式发射光谱仪，能提供分析元素的适宜谱线。辉光放电源的中空阳极内径尺寸应在2mm～8mm范围内。薄样品建议使用冷却装置，如带循环冷却液的命属块，但足在本方法的操作中并不要求必须配备。由于样品测定原理是基丁金属氧化物表面的连续溅射进行，因此光谱仪应配备一套数字读出系统1
GB/T32996—2016/IS0/TS25138:2010记录时间分辨下的发射强度测录（记录发射强度与时间的关系）。推荐的系统每个光谱通道至少具有每秒采集500次测的数据来集速度的能力。但就大多数的应用而言，每个光谱通道其有每秒50次以1的数据采集能力也是可以接受的。4.1.2谱线的选择
对每个待测元素，都有多个谱线可使用，谱线选择应考虑以下儿个因索：所用光谱仪的谱线范围、待测素的质量分数范围、谱线的灵敏度和样品中其他存在元素所导致的任何谱线十扰。在本标准分析应用中，当样品中所关注的元素为主量元素时，应关注某些高灵敏谱线（所谓共振线）自吸收效应的发生。自吸收会导致工作曲线高浓度端的非线性化，因此应避免使用严重自吸收的谱线来逃行主量元素的测量。参见附录中推荐的一些合适的谱线。除表中所列，只要符合特性，也可使用其他合适的谱线：
4.1.3辉光放电源类型的选择
4.1.3.1阳极尺寸
商品化的辉光放电光谱仪多数可以选配不同的阳极内径，以2mm、4mm和8mm尺最为常见。部分老型号的仪器！配有一个通常为8mm的阳极。目前，现代化仪器最常配置4mm尺寸的阳极。分析时，更人的阳极内径需要更大的样品和更高的功率，样品因此会被加热到更高溢度。另·-方面，更大的阳极提供了更大的等离子体体积，发射出更强的光，导致更低的检出限（即更高的分析灵敏度）。在大多数应用中，1mm的阳极是一个很好的折中选择。然而，在表面分析应用中也经常遇到诸如因导热性很差的表面层和/或非常薄的样品导致过热的问题，此时2mm的阳极则是更好的选择，即使会因此牺性一些分析灵敏度。
4.1.3.2电源类型
辉光放电源可以配置直流源或射频源。最重要的区别在于，射频源可以溅射导体和非导体样品，只有射频源能应用于诸如高分子涂料和绝缘氧化膜的源。另一方面，直流源在技术1.能够更简单地测量和控制光源的电源参数（电压、电流和功率）：些商品化的辉光放电源系统能够提供可切换的直流源和射频溉：同样，也存在单射频源的辉光放电源系统。4.1.3.3工作模式
依照电学参数（电压，电流和功率）和气体压力控制模式，直流源和射频源都有儿种不同的工作模式+原因如下：
“历史*原因（I门型号的仪器提供简单但实用的电源，随着技术的进步，更新的型孕配置了更加精确和易用的源控制模式）；
一…不同的仪器厂商选择不同的源控制模式；与一些成用关，某种特定的工作模式是优选方案：基于儿种不同的1.作模式，本标准给出了优化源参数的操作说明，这样做最重要的源因是，使其足够全面，能够涵盖不同类型的仪器，在多数应用巾，这些工作模式在分析能力上差异不人；但就操作的实用性和易用性而言存在差异。例如，当选定某分析方法时，配置主动气体压力控制的系统能白动调节到相同的电源参数。如果没有这一技术，通常就需要某些手动调整气体压力来达到所期望的电源参数设置。
注：发射产额的概念构建了本标准中所论述的校准和定最化的基础*3。发射产额会随电流电压的变化而发生变化，在较低程度上也随气体压力变化，因为不间材料的电学特性不同，三个参数不可能在测缺所有样品时都保持不变。在某些类型仪器中，分析时，电源器数（等离了体阳抗）借助于可调节气体压力的自动化系统来保持恒2
GB/T32996—2016/1SO/TS25138:2010定。或者借功于经验公式校正等离子休阳抗的变化，这种校正方法已在商品化的辉光效电系统软件中实现。5调节辉光放电谱仪系统设置
5.1概述
按照仪器说明书或实验室文件规定的步躁，进行权器使用前的雅备：对于光学系统，最重要的准备工作是按照仪器商提供的操作说明检查谱仪人射狭缝是否正确调节，确保检测到的发射强度在谱线的峰值处，以获得最佳的信背比，更多详细信息可参见IS(）11707，为满足特定应用建立测试方法，最重要的步骤是优化辉光放电源参数。源参数的选择要达成以下三个目标：
a）测试样品适当溅射，缩短分析时间、不使样品过热；b）良好的孤坑形状，以获得好的深度分辨；c）在建立工作曲线和分析过程中保持恒定的激发条件，以得到最分析精确度这三个特定良标之间经常需要权衡。如何调节源参数将在下述条款巾作详细说明。检测器高压取决于源参数，但对所有源操作模式的设定方法，其步骤是相同的，因此，这一步骤！在操作的第一种模式中·予以描述。与此类似，对源所有的操作模式，调节和优化源参数，以获得信号稳定性和良好溅射弧坑形状的步骤在原理上也是相近的。囚此，这一步骤只在操作的第一种模式中予以详细描述。5.2设置直流源放电参数
5.2.1恒定的电流和电压方式
5.2.1.1概述
两个控制参数为电流和电压。以恒定的电流和电压方式控制电源。然后将电流和电压设定为仪器商摊荐的典型值，如果没有推荐值，电压可以设定为700V，对于直径2mm或2.5mm阳极，电流设定范围为5mA～10mA；对于4mm的阳极，电流设定范围为15mA~30mA；对于7mm或8mm的阳极，电流设定范围为40mA～100mA。若事先不清楚最佳电流值，建议先将电流设置在推荐范围的中间值。
5.2.1.2设置检测器高压
选择具有所有待测类型表面层的测试样品，在设定的源参数下进行分析。观察各种分析元素在检测器中的输出信号。调整检测器的高压，使最低质最分数的元素能有足够的灵敏度，同时保证最高质量分数的元素在检测器的饱和范围内。5.2.1.3调节源参数
对每种类型测试样品，首先进行次完的深度剂析，在辉光放电环境中溅射足够长的时间以保证完全去除金属氧化物膜层.并继续溅射到金属基底层，观察发射强度与溅射时间的关系（一般被称为定性深度剖析），确保放电参数的设置能为深度剖析膜层直全基底的溅射过程提供稳定的发射信号。如果发现不符合的情况，可通过小幅调低仪器的一个控制参数后再次溅射金属氧化膜层。若稳定性依然不佳，那么再小辐调低另个控制参数值然后再次测量。若有必要，通过-系列控制参数的合重复这步骤直至获得·个稳定的发射条件。注：不稳定的发射信号可能是由于样品表面层的然不稳定性造成的，就这点而言，样品冷却是有效的，3
GB/T 32996-—2016/ISO/TS 25138:20105.2.1.4优化溅射孤坑形状
如果有适介的轮廓仪可用，可按照以下步骤。溅射一个与待测金属氧化物膜类似的样品，溅射深度约为10μm~20μm，但溅射深度不超过金属氧化物膜层厚度。如果没有此类样品，可以使用黄铜样品。利用轮靡仪测量溅射弧坑形状，微调其中的一个放电参数，多次测量不同的溅射孤坑形状，通过具有最佳平直底部的溅射孤坑，确定所选择的激发条件。这些条件随后应用于建立工作曲线和样品分析。
5.2.2恒定的电流和气体压力方式网个控制参数为电流和气体压力，将辉光放电源的电源设置为恒定电流模式。设定电流为仪器商摊荐的典型值，如果没有推存值，对于内径2mm或2.5mm的阳极，电流选择范围为5mA～10mA；对于4mm的阳极，电流选择范围为15mA～30mA；对于7mm或8.5mm的阳极的电流选择范围为40mA～100mA。若事先不清楚最佳电流值，建议先将电流设置在推荐范围的中间值。溅射一个典型的镀层测试样品，调节气体压,力，白至分析金属氧化物膜层电压人约维持在700V。依照5.2.1.2,设置检测器高压，依照5.2.1.3，调整放电参数。先谢整电流，如有必要，再调整气体压力。依照5.2.1.1，谢整气体压力，优化孤坑形状。这些条件随后将被应用于建立L作曲线和样品分析。注：在溅射分析新的样品类型前，逃行一次试分析，确认此时的屯压参数与预设值之间的变化幅度不超过5%。否则，腔重新谢节气体压力，直至获得准确的电压值。5.3设置射频源放电参数
5.3.1恒定的功率和气体压力方式两个控制参数为功率利气体压力。首先设置功率，谢节气体压力到仪器商的建议值。如果没有推荐值，将功率和气体压力设置在金属样品深度剖析带用放电参数的中间区。在此源参数下，测量一个铁或钢样品的深度溅射率（单位时间内的溅射深度）。调节功率，使深度溅射率大约为2m/min~3uin/tninsbzxZ.net
依照5.2.1.2，设置检测器高压。依照5.2.1.3，调整放电参数。先调整功率，如有必要，再调愁气体压力，依照5.2.1.4，调整气体压力，优化孤坑形状。重新测量铁或钢样品的深度溅射率，如有必要，调节功率，使深度溅射速率回到约2um/min～3μm/min。重复调整功率利气体压力，白至深度溅射率或弧坑形状不再发生明显的变化，注意所用功率和气体压力的单位与仪器类型相对成。这些条件随后应用于建立工作曲线和样品分析，5.3.2恒定的功率和直流偏置电压方式两个控制参数为功率和直流偏置电压。肯先设定功率，调节气体压力，使直流偏置电压达到仪器商的推荐值。如果没有推存值，将功率和直流偏置电乐设置在金属样品深度剂析带用放电参数的中间区域。如果仪器配有压力自动控制系统，就可以白动调整这两项参数。测量一个铁或钢样品的深度溅射速率（单位时间内的溅射深度），调整功率，使深度溅射速率大约为2utn/min～3μum/min。依照5.2.1.2，设置检测器高压：依照5.2.1.3，调整放电参数。先谢整功率，如有必要，再调整直流偏置电压依照5.2.1.4，调整自流偏置电压，优化孤坑形状，重新测量L述铁或钢样品的深皮溅射率，如有必婴，调整功率，恢深度溅射速率回在2um/min～3μm/min，可以重复调整功率和直流偏置电正，言至深度溅射率或弧坑形状不再发生明显的变化。如CB/T 32996—2016/ISO/TS 25138:2010若不然，重新调整直流偏置电压值直至获得正确的设置值。注意所用功率和直流偏置电压的单位与仪器类型相对应。这些条件随后应用于建立工作曲线和样品分析。5.3.3慎定的有效功率和射频电压方式两个控制参数为有效功率和射频电压。恒定有效功率在此定义为输人功率减去反射功率和“无功功率”。（“无功功率”是指样品在真空条件下不产牛等离子体时的输人功率）。射频电压在此定义为在耦合电极下的均方根电压。
设定辉光源的电源控制为恒定有效功率/恒定射频电压模式。首先把有效功率设置为仪器商的推荐值。如果没有推荐值，作为示例，设置射频电压700V，4mm阳极的有效功率范围为10W~15W;2mm阳极的有效功率范围为5W~～10W。若事先对最佳功率设置无经验，则建议在推荐范围的某个中间值。
依照5.2.1.2,设置检测器高压。依照5.2.1.3，调整放电参数。先调整有效功率，如有必要，再调整射频电压。依照5.2.1.4，调整射频电压，优化弧坑形状。依据获得最平直底部的弧坑形状选择源条件，这些条件随后应用丁建立工作曲线和样品分析。5.4最低性能要求
5.4.1概述
仪器应符合5.1.2和5.4.3中所提出的要求。注：建立分析方法通常需要通过反复操作来调整本标准中所述的各种仪器参数。5.4,2最小重现性
以下测试是为了检查仪器运行是否正常以实现其重现性。对某元素的质量分数超过1%的均勾体材样品进行10次发射强度测量。选择适用于辉光效电的激发条件进行分析。每次测量前的光源稳定时间（预溅射时间）应至少605，数据采集时间在5s～20s之间。每次测量需在样品新处理的表面上进行。计算该元素逃行10次测量的相对标准偏差，它应符合任何通常和/或特定的分析要求
注：这种方法得到的典型的相对标准偏差不大于2%5.4.3检出限
5.4.3.1概述
各元素的检出限与仪器和带体相关，因此对于不同仪器和各类金属氧化物膜，给定分析元素的检山限不是唯一固定的。对本标准而言，如果每一种分析元素的检出限等于或低于金属氧化物中预计最低质量分数的五分之,则认为此捡出限可以接受。5.4.3.2信噪比（SNR）方法
第一种方法通常称为信噪比（SNR，signal-to-noiscratiu）方法。为「评定某一分析元素的检测限，应该按如下步骤逃行：
a）选挥-体材样品作为空白样品。此块体样品的成分应和所要分析的金属氧化物成分接近。并且它所含的待测元素质量分数应小于1μg/g,b）在所选择的空白样品上激发10次，每次激发都采集10：的分析波长发射强度。此强度为分析所需的背景强度。测定背景强度时的辉光放电源分析条件应该和分析样品表面层时的条作GB/T32996—2016/ISO/TS25138:2010完全相同。对于每次测量，在对发射强度定量前，空自样品应有足够充裕的时间进行预溅射，以保证得到最为稳定的分析信号。每次激发，要选择末被溅射过的样品表面。c）用质量分数表示的检出限用式(1)计算：DL=3×。
武中：
D1、检出限；
6—步骤b)中的测量背景强度获得的标准偏差；.(1)
S进行仪器校准时所得的分析灵敏度，可以表达为发射强度利质量分数的比值如果检出限结果不符合要求，应重新进行测量。如果第一次测最的捡出限仍然不符合要求，应在下一次样品分析前，找山原因并加以校正。5.4.3.3信背比-背景相对标准偏差(SBR-RSDB)方法第二种方法不需要空白样品，通常称作信背比-行景相对标准偏差（SBR-RSDB，signal-to-backgroundratiorclative standard deviationof thebackground)方法。步骤如下。a）选择一种体材样品，它的基体成分和所要分析的金属氧化物成分相近，其含待测元索的质量分数已知，并大于0.1%。如果待测元素会产生自吸收（见4.1.2)现象，则它在此体材中的质量分数可以略高，但不应超过1%。b）在所选择的体材样品1:激发3次，每次激发郁采集105的分析波长发射强度。辉光放电源条件应和分析表面层样品时的光源条件致。每次测最附，在对发射强度定量之前，应预溅射足够长的时间，以保证得到稳定的分析信号。每次激发，要选择被溅射过的样品表面。取3次激发所得强度值的平均值。
c）选择一个分析峰0.2nm内的无峰区，重复1次激发样品，每次激发，对此区域的峰的强度进行积分，积分时闻为10s。所得的测量值作为背景强度。辉光放电源条件和预溅射时间应和步骤b)一致，每次激发时，选择未被溅射过的样品表面。计算10次重复测最结果的平均值和相对标准偏差。
d）用式(2)计算检出限：
式中：
L检出限；
DL=3X(wA XeRalB/100)
(1—IB)/Ib
wA\样品中被分析元素的质品分数，eal.n一“步骤c)背景强度的相对标准偏差，用百分比米表示；Iu——步骤c)中的平均背景强度；1
步骤b)中蜂强度的平均值。
如果计算所得的检出限结果不符合要求，应重新进行测量，如果第二次计算的检出限仍然不符个要求，应在样品分析前，找出原因并加以校正。6样品处理
按照1S011281和/或其他相关的国家/国际标准进行取样。如果没有可用的标雅，按照镀层材料制造商说明书或其他合适的方法进行。尽量避免涂层边缘取样。择品的大小应与辉光放电源相符合，通常八寸为20Ⅱm～100mm（直径、宽度和/或长度）的圆形或矩形样品是合适的，6
GB/T 32996--2016/IS0/TS 25138:201C用合适的试剂（例如高纯丙酮或乙醇）清洗试样装面去除油污，用惰性气体（氙气或氮气）或清洁无油的压缩空气吹十样品表面，并注意不能碰到样品表面，湿的样品表面可以用柔软、无纤维的布或纸轻轻擦去除油污后，再按照1述方法用溶剂清洗并吹下表间。7建立工作曲线
7.1概述
仪器系统建立工作曲线包括确定每一个元素和谱线的工作曲线，详见A.3或A.1中的公式，在建立工作曲线时，应知道工作曲线样品的化学成分和溅射率（质量损失率）。所有商品化仪器的软件被设让成可对不同的应用建立专用的工作曲线。这一系列谱仪系统设置和基于此建立的一系列工作曲线的组介通前称为分析方法。
7.2工作曲线样品
7.2.1概述
如果可能,应使用有证标推样品作为建立光谱工作曲线的样品，但也可使用标谁样品。出下是基于发射产额进行定量化，工作曲线样品无须在化学组成上与材料表面层非常接近，仅应有准确测定且可再现的溅射率。在实际应用中，不推荐使用低熔点（锌、锡、铅)样品，四为极难获得间再现的，稳定的溅射率。此外，高纯金属对于高质量分数的谁确校准并不是必须的，但它们有利于光谱背景值的测定。在选拌工作曲线样品时，以下两点至关重要：a）每个分析元素的工作曲线至少需要5个样品，覆盖范围从0到所测需测定的最高质量分数；b）样品成分应是均句的。
基于这基本要求，建议使用在7.2.2～7.2.13中所述类型的样品。也可使用包含预期应用中所关注元素的其他合金类型工作曲线样品。注1：标推样品/标准物质（RM)尽---种或多种特性指标足够均勾和稳定的材料，用于满足测虽过程中的预期用途注2：有证标准样品/有证标准物质(CRM)：通过计量有效过程对一种或多种特性赋值的标准样品·所附证书提供了特性值，和与之关联的不确定度和计量溯源性说明。SR.M是由美国国家标准与技术研究院（NIST)所发布的有证标准样品。
7.2.2低合金铁或钢样品
选择钢样品，其中铁的质量分数大于98%，铁的质量分数可以通过[00%减去其他所有已知元案的质量分数之和得到，
7.2.3不锈钢样品
选择不锈钢样品，其中镍质量分数10%～40%，铬质量分数10%～40为，钥的质量分数0.5%~～10%和锰的质量分数0.1%～3%.
7.2.4镍合金样品
选择镍基合金样品，其中锦的质量分数人于50义。7.2.5铜合金样品
选择铜合金样品，其中铜的质分数人于50%，锌的质量分数人于30%。7
GB/T 32996—2016/IS0/TS 25138:20107.2.6钛合金样品
选择钛金金样品，其中钛的质量分数大于0%。7.2.7硅样品
选择儿乎是纯硅样品，该样品间作为除硅之外其他元素的零点，即使不知道它们确切的质量分数。7.2.8铝合金样品
选择铝合金样品，其巾中锯的质量分数人于50%,镁的质量分数0.1%～5%，7.2.9高氧样品
选择氧化物或氧化物基体样品，其巾氧的质量分数人于10%，只要可能，选择与被测样品类型一致的氧化物样品。
7.2.10碳样品
选择生铁战碳化样品，其中碳的质量分数2%～10%，7.2.11高氮样品
选择氮化物或氮化物基体样品，其中氮的质量分数大于2为。7.2.12高氢样品
选择氢化物样品，其中氢的质屌分数大下2%。7.2.13高纯铜样品
选择一个高纯铜样品，其他元素的质量分数总和小于0.001%。该样品也可用来测定除铜之外的其他元素的零点。
7.3确认样品
7.3.1概述
应准备确认样品（见7.7)以检查分析结果的精确性。建议使用条款7.3.2-~7.3.6描述的样品类型，也可以使用其他合适的样品。注意这些样品也用于建立工作曲线。7.3.2热轧低合金钢
通常热轧钢板有-层3 μm～10 μm厚的氧化膜,通常出有 FeO 膜紧密地附着在钢与氧化膜的界面处，外层由Fe:O，构成。在某些情况卜，这两种物相共混形成了整个氧化层。可以通过X射线衔射（XRD)分析确定这两种物相的相对含量，厚度可以山光学显微镜测，7.3.3氧化硅晶片
选择出制造商标明氧化层厚度的氧化硅晶片。7.3.4TiN镀层样品
选择由制造商标明TiN镀层厚度的金属样品。7.3.5阳极氧化铝样品
选摔由制造商标明阳被A1.O，镀层厚度的金属梓品，7.3.6二氧化钛镀层样品
选择由制造商标明TiO.镀层厚度的金属样品。7.4工作曲线样品和确认样品溅射率的测定GB/T 32996—2016/ISO/TS 25138:2010溅射率在此是指进行辉光放电分析时由于溅射引起的质量损失率。相对溅射率在此可以现解为，在相同溅射条件下，样品的溅射率与标样品溅射率的比值。如果样品和标推样品的溅射面积相同，此时相对溅射率等同于单位面积的相对溅射率。溅射率测定方法如下：a）根据仪器商的推荐方法或其他合适的步骤，处理样品表面；b）依据5.2或5.3的步骤，调节放电参数；c）溅射样品至一定时间.使孤坑深度在20μm～40um左右，并记录溅射时间，如果样品表面足够大，可以多次重复步骤c)，记录每个孤坑的溅射时间：d)
用光学或机械表面轮廊仪测量每个弧坑的平均深度，至少沿经过弧坑中心的不同方向「测定A次！
绝对溅射率的计算：
1）至少测量一个弧坑的面积，
让算每一个坑的溅射体积，为孤坑面积和瓣坑平均深度的乘秋；2）
计算溅射质量，为弧坑体积和密度的乘积；3）
4）让算每一个瓣坑的溅射率，为溅射质最除以总溅射时间；5）从每一个弧坑的测数据计算平均溅射率和标准偏差；g）相对溅射率的计算：
计算每个弧坑单位面积的溅射质量，为溅射深度和样品密度的乘积；1）
2）计算每个弧坑单位面积的溅射率，用单位面积上的溅射质量除以溅射时间可得：选择·种标准样品（摊荐使用铁样或低合金钢样），按上述方法计算其单位面积的平均溅3）
射率；
4）计算每个弧坑的相对溅射率，用样品单位面积上的溅射率除以标准样品单位面积的溅射率；
5）从-个弧坑的测量数据计算平均相对溅射率和标推偏差，轮廓仪应有优于5%的深度校准精确度。注1：称重射前后的样品质量也可以确定溅射抵的样品质量。但这种方法要求测量的仪器有极高的精确度，口其不确定度通带劣十弧坑深度测盛方法的不确定度：注2：仪器商可能会提供某些标准样品的溅射率。对于在金属基底上的氧化物膜工作耐线样品：使用述方法直接测定氧化物膜的密度和溅射率通常是不可能的。在这种情况下，首先利用诸如X射线荧光光谱（XRF)或X射线衍射（XRD)等可用方法确定氧化物类型；然后查阅文献中密度值列表（也可参见附录C)获知相成的密度，再用诸如光学显微术（1.OM）、扫描电子显微术（SEM）或透射电子显微术（TFM）等可用方法测定氧化膜厚度。接下来通过测定溅射完整个薄膜的时问来确定溅射速率，再转换到质量损失率如果实验室条件允许，可以先测量每个「作曲线样品的密度。对于均勾样品，合适的方法是样品质量除以样品休积：样品体积则通过将样品没人水中依据阿基米德定律测定而待。另一种方法是，样品的体积由样品八寸或密度估算；密度依据附录A中样品化学组成来计算[见式（A.31）门，测最或计算密度5
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