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DZ∕T 0279.18-2016

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标准号: DZ∕T 0279.18-2016

中文名称:区域地球化学样品分析方法 第18部分:镉量测定 石墨炉原

标准类别:地质矿产行业标准(DZ)

标准状态:现行

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DZ∕T 0279.18-2016 区域地球化学样品分析方法 第18部分:镉量测定 石墨炉原 DZ∕T0279.18-2016 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS73.060
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.18—2016
区域地球化学样品分析方法
第18部分:镉量测定
石墨炉原子吸收光谱法
Analysis methods for regional geochemical samplePart 18:Determination ofcadmium contents by graphitefurnace atomic absorption spectrometry2016-08-16发布
中华人民共和国国土资源部
2016-12-01实施
规范性引用文件
试剂·
仪器及材料bZxz.net
试样·
分析步骤·
7.1试料
7.2空白试验
验证试验·
7.4试料分解
7.5测定
7.5.1设置工作条件
7.5.2校准曲线绘制
7.5.3试料测定
8结果计算
精密度和正确度:
10质量保证和控制
10.1控制方法
10.2控制样品的数量
10.3控制指标
10.4对验证试验不合格的处理
附录A(资料性附录)
仪器参考工作条件
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DZ/T0279.18—2016
DZ/T0279.18—2016
本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分:第1部分:三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法;第2部分:氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第3部分:锁、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法;第4部分:金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法;第5部分:镉量测定
电感耦合等离子体质谱法;
第6部分:铀量测定电感耦合等离子体质谱法;第7部分:钼量测定电感耦合等离子体质谱法;第8部分:铊量测定电感耦合等离子体质谱法;第9部分:量测定
泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法:第10部分:氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法;第11部分:银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法;第12部分:铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法;第13部分:砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法;氢化物发生一原子荧光光谱法;第14部分:硒量测定
第15部分:锗量测定
氢化物发生一原子荧光光谱法;第16部分:锗量测定
电感耦合等离子体质谱法;
第17部分:汞量测定
蒸气发生一冷原子荧光光谱法;第18部分:镉量测定
石墨炉原子吸收光谱法;
第19部分:金量测定
泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法;碱熔一催化波极谱法;
第20部分:钨和钼量测定
第21部分:氟量测定离子选择电极法;第22部分:氯和溴量测定离子色谱法;第23部分:碘量测定离子色谱法;第24部分:碘量测定
电感耦合等离子体质谱法;
第25部分:碳量测定
燃烧一红外吸收光谱法;
第26部分:碳量测定燃烧一非水滴定法;第27部分:有机碳量测定重铬酸钾容量法;第28部分:硫量测定燃烧一碘量法;第29部分:氮量测定凯氏蒸馏一容量法;第30部分:钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法;第31部分:铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法:第32部分:镧、铺等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法:-rKaeerKAca-
DZ/T0279.18—2016
碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光第33部分:镧、等15个稀土元素量测定谱法;
第34部分:pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第18部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位:湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人:唐兴敏、黄福滨、董学林、王铸、李展强。IN
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区域地球化学样品分析方法
第18部分:量测定
石墨炉原子吸收光法
DZ/T0279.18—2016
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0279—2016的本部分规定了混合酸分解,石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中的镉(Cd)量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中镉量的测定。方法检出限:0.05μg/g。测定范围:0.15μg/g~5.0μg/g2规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范范第4部分:区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析
3原理
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,加热至冒高氯酸白烟,用硝酸溶解并定容摇匀。加入磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂,以镉空心阴极灯为光源,辐射出镉元素特征光波,通过石墨炉中试料蒸气时,被试料蒸气中镉的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,和校准溶液的强度相比较,计算试样中镉的含量。4试剂
4.1盐酸:Pm=1.19g/mL。
4.2硝酸:Punog=1.42g/mL。
4.3高氯酸:Puo=1.67g/mL。危险—高氯酸是强氧化性物质!4.4氢氟酸:Pm=1.13g/mL。危险——氢氟酸有毒且有腐蚀性,防止皮肤接触!4.5硝酸(1+1)。
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4.6硝酸(1+3)。
4.7硝酸(1+99)。
4.8高氯酸(1+1)
4.9磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液:称取10g磷酸二氢铵、10g硫脲及2gEDTA二钠盐,溶于100mL水中,现用现配。4.10镉标准储备溶液(e=1.000mg/mL):称取1.0000g金属镉(wca=99.95%),加人20mL硝酸(4.5)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。4.11标准工作溶液:
a)Poa=20.0ug/mL。吸取5.00mL镉标准储备溶液(4.10)于250mL容量瓶中,用硝酸(4.7)稀释至刻度,摇匀备用。
b)Pe=1.0μg/mL。吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.11a)]于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度,摇匀备用。c)Pea=50ng/mL。吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.11b)]于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度,摇匀备用。注:本部分除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T6682分析实验室用水要求。
5仪器及材料
5.1石墨炉原子吸收光谱仪。
5.2镉空心阴极灯。
5.3分析天平:感量0.1mg。
5.4石墨管。
氩气:纯度大于或等于99.9%。
6试样
6.1试样粒径应小于74μm。
试样在105℃条件下干燥2h后,装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.25g试样,精确至0.1mg。2空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。3验证试验
随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。2
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7.4试料分解
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7.4.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯中,少量水润湿,加人5mL盐酸(4.1),于电热板上低温加热10min,再加2mL硝酸(4.2),继续加热20min,取下。加人2mL高氯酸(4.8)及10mL氢氟酸(4.4),继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加人1.0mL硝酸(4.6),用水冲洗壁,加热溶解盐类后,移人25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清。7.4.2吸取5.00mL溶液于另一个25mL比色管中,加人2.5mL磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液(4.9),用硝酸(4.7)稀释至刻度,摇匀。7.5测定
7.5.1设置工作条件
按仪器操作说明书规定条件启动仪器,调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件参见附录A。7.5.2校准曲线绘制
吸取镉标准工作溶液[4.11c)J0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL于25mL比色管中,加2.5mL磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液(4.9),用硝酸(4.7)稀释至刻度,摇勾。将溶液倒入样品杯中,进行测定。测定完成后,以镉的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线7.5.3试料测定
按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定,计算试料中镉的质量分数。
8结果计算
试样中镉的质量分数以wca计,按公式(1)计算:(pp)×VxV
mXV2X1000
式中:
试样中的质量分数,单位微克每克(ug/g);从校准曲线上查得试料溶液中镉的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);制备溶液的总体积,单位为毫升(mL);测定溶液的体积,单位为毫升(mL);试料质量,单位为克(g);
分取制备溶液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示为:0.××、×.××、××.×、×××。9精密度和正确度
按照GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质6个,由9家实验室按照本方法进行3
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DZ/T0279.18—2016
方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次,将原始数据进行统计分析,分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。
分析方法精密度
标准物质编号
GBW07302
GBW07304
GBW07306
GBW07307
GBW07311
GBW07312
水平范围m
0.067~4.100
重复性限r
r=0.116m+0.028
分析方法正确度
单位为微克每克
再现性限R
R=0.158m+0.033
单位为微克每克
注:y为测定平均值:μ为标准物质推荐值;=sR/s,5R为再现性标准差,s,为重复性标准差;n(Y-1)+I
,n为单位测定次数,p为可接受结果的实验室数:Ypm
8为测量方法的偏倚;一AsR.8十AsR为置信区间。10质量保证和控制
10.1控制方法
每批试料分析时,应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.1
控制。
2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.2
10.1.3如果被分析物浓度足够高应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2
控制样品的数量
每批试料分析时,按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标
10.3.1校准工作曲线的相关系数r≥0.999。10.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理
当过程失控时,应查找原因;纠正错误后,应重新进行校核。4
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附录A
(资料性附录)
仪器参考工作条件
DZ/T0279.18—2016
偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的参考工作条件和加热程序,见表A.1和表A.2。表A1
石墨炉原子吸收光谱仪测定镐的参考工作条件元素
波长/nm
原子化
灯电流/mA
温度/℃
进样体积/uL
狭缝宽度/nm
测量方法
蜂面积
分析模式
浓度直读
石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的加热程序升温时间/s
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保持时间/s
曲线校正
最小二乘法
氩气流量/(mL/min)
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