本文件描述了家具产品及其材料中醛酮类化合物的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于家具产品及其原材料中释放的醛酮类化合物的测定。

ICS_97.140
CCSY 80
中华人民共和國国國国家标准銀GB/T42998—2023
家具产品及其材料中禁限用物质测定方法
醛酮类化合物
Methods for the determination of prohibited substances in furniture productsand relatedmaterialsAldehydes andketones2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂或材料
仪器设备
试验步骤
试验数据处理
精密度和准确度
质量保证和质量控制
附录A（资料性）
典型醛酮类单体及其DNPH
衍生物
附录B（规范性）方法检出限和测定下限GB/T42998—2023
GB/T42998—2023
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1范围
家具产品及其材料中禁限用物质测定方法醛酮类化合物
本文件描述广家具产品及其材料中醛酮类化合物的高效液相色谱测定方法本文件适用于家具产品及其原材料中释放的醛酮类化合物的测定。2规范性引用文件
GB/T42998—2023
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
醛酮类化合物aldehydesandketones由家具样品释放，并由气候舱抽样口空气中检测到的所有含羰基的挥发性有机化合物。注：醛酮类化合物包括且不限于甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、正戊醛、2,5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、异戊醛、丙醛、己醛、邻-甲苯甲醛、对-甲苯甲醛、间-甲苯甲醛等。4原理
模拟家具使用承载状态，按照规定的承载率将试件置于一定条件（温度、相对湿度和空气流速）的气候舱中，家具样品释放的醛酮类化合物与进入气候舱的空气混合后并从舱出口排出，以吸附剂2，4-二硝基苯耕(DNPH）在气候舱出口处分别捕集一定体积量的气体中的醛酮类化合物，选用分析仪器测定所捕集醛酮类化合物的释放浓度，根据释放浓度、产品负载率、气体交换率计算家具样品醛酮类化合物的释放速率。
DNPH采样管主动采集一定体积的气候舱出口空气，出口空气中醛酮类化合物组分与采样管DNPH反应，生成稳定的衍生化合物2，4-二硝基苯踪，用乙睛洗脱后，反相液相色谱柱分离，配有紫外检测器或二级阵列管检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。示意图见图1。GB/T42998—2023
注：R为烷基或芳香基团(酮);R为烷基或氢原子(醛)。图1醛酮类化合物经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应5试剂或材料
警示：试验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有药品均应完全密封独立储放，并置于低温阴凉处，以免外露污染。5.1试剂和水
除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，所用水至少达到GB/T66825.2乙睛(CH3 CN)免费标准下载网bzxz
液相色谱纯。醛酮的质量浓度应<1.5μg/L，避光保存。5.3DNPH衍生化采样管
规定的三级水。
管内至少填充有350mg以DNPH涂覆的硅胶，DNPH的含量不低于硅胶质量的0.29%，其衍生化采样管对甲醛的衍生化能力≥75μg；空白管中各醛酮类单体的含量应<0.15μg。5.4臭氧去除柱
市售商品化产品，一次性使用。填充粒状碘化钾，当含臭氧的空气通过该装置时，碘离子被氧化成碘，同时消耗其中的臭氧。
5.5标准贮备液（标准物质）
直接购买有证的醛酮类-2，4-二硝基苯踪衍生物标准溶液，或用市售固体标样配制，乙睛为溶剂，质量浓度以醛酮类化合物计，15种醛酮类单体-DNPH衍生物见附录A。避光保存，开封后密闭低温（<4℃）保存，可保存2个月。
5.6标准使用液
分别移取适量醛酮类单体-DNPH衍生物标准品（5.5）于10mL棕色容量瓶中，以乙睛（5.2)稀释至刻度，使标准工作溶液质量浓度分别为5μg/mL、20.1μg/mL,分装于2mL棕色样品瓶中，具塞待用。5.7一次性注射器
5mL医用无菌注射器。
μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL和6仪器设备
6.1恒流气体采样器
恒流气体采样器的流量在200mL/min～1000GB/T42998—2023
mL/min范围内可调，流量稳定。当用DNPH衍生化采样管调节气体流速并使用一级流量计（如一级皂膜流量计）校准流量时，流量应满足前后两次误差小于5%的要求。
6.2高效液相色谱仪(HPLC）
配有紫外检测器或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能6.3色谱柱
C1柱，4.60mmx250mm,粒径为5.0μm，或其他等效色谱柱。7试验步骤
7.1醛酮类化合物的采样
家具样品放入气候舱内（20土0.5)h后，将恒流采样器与DNPH衍生化采样管联接，DNPH衍生化采样管另一端与气候舱采样口连接，采集气候舱出口空气中的醛酮类化合物。通常采样量为5L～100L.采样流量为200mL/min～1000DNPH衍生化采样管以确认是否被穿透，mL/min。首次采样时应串联一支空气样品采集系统一般由气候舱、臭氧去除柱、DNPH衍生化采样管和恒流气体采样器等组成，示意图见图2。
标引序号说明：
1——气候舱；
2——臭氧去除柱；
3—DNPH衍生化采样管：
4恒流气体采样器。
图2采用DNPH采样管的采样系统组成示意图7.2DNPH衍生化采样管的运输和保存采样后的DNPH衍生化采样管应使用密封帽将两端管口封闭，并用锡纸或铝箔将采样管包严，低温（<4℃）保存与运输。如果不能及时分析，应保存于低温（<4℃）下，时间不超过30d。3
GB/T42998—2023
7.3试样制备
用5mL注射器吸取2mL～3mL的乙睛溶剂，注入DNPH衍生化采样管中，将羰基衍生物与未反应的DNPH洗脱至5mL的棕色容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，装于2mL棕色样品瓶中，具塞待测。洗脱时，溶剂乙睛的流向应与采样时的气流方向相同，以防DNPH衍生化采样管中颗粒物随洗脱液流出。
注：通常一支干燥的采样管的乙睛保留体积一般不超过1mL。7.4空白试样的制备
每次采样时应采集气候舱内空白空气样品，取同批DNPH衍生化采样管按照与7.1相同步骤制备空白空气试样。
7.5高效液相色谱参考条件
所使用的仪器设定的参数应保证色谱测定使被测组分与其他组分能够得到有效的分离。由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：C柱，4.6mmx250
mm,粒径为5um,或其他等效色谱柱；流速：1.0mL/min;
柱温：30℃：
检测波长：360nm;
进样量：10μl；
流动相：乙腈(A)和水(B);
洗脱：60%乙睛+40%水，等度洗脱，保持40min。g）
7.6高效液相色谱定性及定量分析按7.5设置的高效液相色谱工作参数，确认系统无干扰后，依次放入标准工作溶液、试样溶液（7.3)进行测试。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。15种典型醛酮类-DNPH衍生物色谱流出图见图3。
标引序号说明：
12/13-
甲醛-DNPH;
乙醛-DNPH;
丙烯醛-DNPH;；
丙酮-DNPH;
丙醛-DNPH;
丁烯醛-DNPH;
丁醛-DNPH;
苯甲醛-DNPH;
异戊醛-DNPH;
正戊醛-DNPH;
邻-甲苯甲醛-DNPH;
间/对-甲苯甲醛-DNPH；
已醛-DNPH;
2,5-二甲基苯甲醛-DNPH
图3典型醛酮类-DNPH
衍生物色谱流出图
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根据标准色谱图各组分的保留时间定性。人用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。若使用二极管阵列检测器检测，还可用光谱图特征峰来辅助定性。采用色谱峰面积外标法定量，
试验数据处理
醛酮类化合物释放浓度的计算
醛酮类化合物释放浓度按式（1）计算：(pi -- p.) X V
式中：
试验时间为1时，家具样品中醛酮类化合物的释放浓度，单位为毫克每立方米(mg/m2)；5
GB/T42998—2023
pi—试验时间为t时，家具样品中醛酮类化合物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试验时间为t时，空白试样中醛酮类化合物的洗脱量，单位为微克每毫升（μg/mL)：pa
洗脱液定容体积，单位为毫升(mL);-试验时间为t时的采样体积，单位为升(L)。V
若要将质量浓度换算成标准状态下的质量浓度，按式(2)计算：P. T.
式中：
X—标准状态下家具样品中醛酮类化合物的质量浓度，单位为毫克每立方米(mg/m3):p
试验时间为1时，家具样品中醛酮类化合物的释放浓度，单位为毫克每立方米(mg/m2);——标准状态下的大气压力，101.325kPa;Po
T。—
标准状态下的温度，273.15K；
采样时的大气压力，单位为千帕(kPa);T
采样现场的温度(t,℃）与标准状态绝对温度之和，(t+273.15)K。8.2结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。8.3方法检出限和测定下限
当采样体积为20L，定容体积为5mL时，本方法的检出限为0.002mg/m3~0.005mg/m2，测定下限为0.008mg/m30.020mg/m3,方法检出限和测定下限应符合附录B的规定。9精密度和准确度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%，以大于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提10质量保证和质量控制
10.1空白采样管
每一批DNPH衍生化采样管应至少抽取10%进行空白值检验，每管空白值应小于0.10uR，10.2全程空白
每批家具样品至少测定一个全程空白，测定结果应低于方法检出限。10.3采样流量
采样期间应不时地观察采样器流量是否稳定。如果采样结束时的流量与开始时流量相差超过6
15%，此次样品作废，应重新采样。10.4穿透容量的控制
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所采集样品中醛酮含量（以甲醛计）的上限应小于采样管DNPHI含量的75%。醛酮穿透容量可根据式(3)计算：
C=CatX
式中：
Mcn2 0
醛酮穿透容量，以甲醛计，单位为毫克(mg);采样管DNPH的含量，单位为毫克(mg)；甲醛的相对分子质量；
-DNPH的相对分子质量。
.................
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附录A
(资料性)
典型醛酮类单体及其DNPH衍生物典型醛酮类单体及其DNPH衍生物见表A.1。表A.1
醛酮类单体
中文名称
丙烯醛
丁烯醛
苯甲醛
异戊醛
正戊醛
邻-甲苯甲醛
间-甲苯甲醛
对-甲苯甲醛
2,5-二甲基
苯甲醛
英文名称
Formaldehyde
Acetaldehyde
Acrolein
Acetone
Propionaldehyde
Crotonaldehyde
Butyraldehyde
Benzaldehyde
Isovaleraldehyde
Valeraldehyde
o-Tolualdehyde
m-Tolualdehyde
p-Tolualdehyde
Hexaldehyde
2, 5-Dimethyl
benzaldehyde
典型醛酮类单体及其DNPH
CAS号
50-00-0
75-07-0
107-02-8
67-64-1
123-38-6
4170-30-3
123-72-8
100-52-7
590-86-3
110-62-3
529-20-4
620-23-5
104-87-0
66-25-1
5779-94-2
相对分子
衍生物
醛酮类-DN PH衍生物
乙醛-DNPH
丙烯醛-DNPH
丙酮-DN PH
丙醛-DNPH
丁烯醛-DNPH
苯甲醛-DNPH
异戊醛-DNPH
正戊醛-DNPH
邻-甲苯甲醛-DNPH
间-甲苯甲醛-DNPH
对-甲苯甲醛-DNPH
2，5-二甲基苯甲
醛-DNPH
CAS号
1081-15-8
1019-57-4
888-54-0
1567-89-1
725-00-8
1527-96-4
1527-98-6
1157-84-2
2256-01-1
2057-84-3
1773-44-0
2880-05-9
2571-00-8
1527-97-5
152477-96-8
相对分子
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