DZ/T 0064.24-2021
基本信息
标准号： DZ/T 0064.24-2021
中文名称：地下水质分析方法 第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 地下水 分析方法 铁量 测定 硫氰酸 盐分 光度法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.24-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 24: Determination of iron content-The thiocyanate spectrophotometry.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.24规定了硫氰酸盐分光光度法测定地下水中铁的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.24适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铁的测定。
DZ/T 0064.24三价铁离子和总铁的定量限为0.08mg/L,测定范围为0.08mg/L~4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根作用，生成红色络合物，在波长480nm处有最大吸收，其吸光度与水中三价铁离子的质量浓度成正比。用过硫酸铵将亚价铁离子氧化为三价铁离子，并在酸性条件下与硫氰酸根生成桔红色的络合物，在相同的波长下测定总铁。亚价铁离子含量用差减法求得。
4试剂或材料
警示——硫酸有 腐蚀性和强氧化性I配制应在通风厨中进行,将硫酸缓慢加入到水中。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 纯水，GB/T 6682 规定的二级水。
4.2盐酸溶液 (1+1) :取盐酸(ρ20=1.19g/mL)100mL加入到100mL纯水中。
4.3硫氰酸钾溶液 (500g/L) :称取硫氰酸钾50.0 g加纯水溶解并定容至100 mL。
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.24规定了硫氰酸盐分光光度法测定地下水中铁的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.24适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铁的测定。
DZ/T 0064.24三价铁离子和总铁的定量限为0.08mg/L,测定范围为0.08mg/L~4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根作用，生成红色络合物，在波长480nm处有最大吸收，其吸光度与水中三价铁离子的质量浓度成正比。用过硫酸铵将亚价铁离子氧化为三价铁离子，并在酸性条件下与硫氰酸根生成桔红色的络合物，在相同的波长下测定总铁。亚价铁离子含量用差减法求得。
4试剂或材料
警示——硫酸有 腐蚀性和强氧化性I配制应在通风厨中进行,将硫酸缓慢加入到水中。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 纯水，GB/T 6682 规定的二级水。
4.2盐酸溶液 (1+1) :取盐酸(ρ20=1.19g/mL)100mL加入到100mL纯水中。
4.3硫氰酸钾溶液 (500g/L) :称取硫氰酸钾50.0 g加纯水溶解并定容至100 mL。
标准图片预览
标准内容
ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.242021
代替DZ/T0064.24-1993
地下水质分析方法
第24部分：铁量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methodsforanalysisofgroundwaterquality-Part24：DeterminationofironcontentThe thiocyanate spectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.242021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.242021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.242021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.24一1993《地下水质检验方法硫氰酸盐分光光度法测定铁》。本部分与DZ/T0064.24一1993相比，主要变化如下：方法名称改为“地下水质分析方法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法”；增加了警示内容；
主题内容与适用范围改为范围：-用定量限代替最低检测量；
增加了规范性引用文件；
方法提要改为原理：
完善了标准系列的配制，修改了计算公式增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、桂建业。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.24—1993。wwW.bzxz.Net
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地下水质分析方法
第24部分：铁量的测定
硫氰酸盐分光光度法
DZ/T0064.242021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定地下水中铁的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铁的测定。本方法三价铁离子和总铁的定量限为0.08mg/L，测定范围为0.08mg/L~4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根作用，生成红色络合物，在波长480nm处有最大吸收，其吸光度与水中三价铁离子的质量浓度成正比。用过硫酸铵将亚价铁离子氧化为三价铁离子，并在酸性条件下与硫氰酸根生成桔红色的络合物，在相同的波长下测定总铁。亚价铁离子含量用差减法求得，4试剂或材料
警示一一硫酸有强腐蚀性和强氧化性！配制应在通风厨中进行，将硫酸缓慢加入到水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸溶液（1+1）：取盐酸（p20=1.19g/mL）100mL加入到100mL纯水中。4.3硫氰酸钾溶液（500g/L）：称取硫氰酸钾50.0g加纯水溶解并定容至100mL。4.4过硫酸铵溶液（100g/L）：称取过硫酸铵[(NH4)2S2O:]10.0g加纯水溶解并定容至100mL。1
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DZ/T0064.242021
4.5三价铁标准贮备溶液[p(Fe)=100.0mg/L]：称取铁铵钒[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.4317g，加入少量纯水使之溶解，再加入硫酸（p20=1.84g/mL）5mL，转移至500mL棕色容量瓶中，以纯水定容至刻度。4.6三价铁标准使用溶液[p(Fe)=10.0mg/L]：吸取三价铁标准贮备溶液（4.5）10.0mL于100mL棕色容量瓶中，以纯水定容至刻度。5仪器设备
5.1分光光度计。
1cm比色杯。
6试验步骤
6.1三价铁的分析
6.1.1样品分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液（4.2）4mL、硫氰酸钾溶液（4.3）2mL，摇匀。用纯水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上波长480nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测吸光度。6.1.2空白试验
取25mL纯水代替试样，按6.1.1步骤进行。6.1.3三价铁校准曲线的绘制
吸取三价铁标准使用溶液（4.6）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同6.1.1。此标准系列三价铁的质量浓度分别为0mg/L，0.040mg/L，0.080mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以三价铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。6.2总铁的分析
6.2.1样品分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入过硫酸铵溶液（4.4）1mL，以下步骤同6.1.1。
6.2.2空白试验
取25mL纯水代替试样，按6.2.1步骤进行。6.2.3总铁校准曲线的绘制
吸取三价铁标准使用溶液（4.6）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同6.2.1。此标准系列总铁的质量浓度分别为0mg/L，0.040mg/L，0.080mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以总铁的质量浓度为横坐标，吸光度为级纵坐标绘制校准曲线2
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7试验数据处理
7.1按公式（1）分别计算三价铁离子和总铁质量浓度：pixv
p(Fe)=
式中：
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水样中三价铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；从校准曲线上查得试样中三价铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；所取水样体积，单位为毫升（mL)；测定样品的体积，单位为毫升（mL）。7.2按公式（2）计算二价铁离子质量浓度：p(Fe2)=p(TFe)- p(Fe3+)
式中：
p(Fe2\)
p(TFe)
p(Fe3)
水样中二价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；水样中总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：水样中三价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。8精密度和准确度
同一实验室批内10次测定溶解性固体量为2.4g/L、含三价铁0.6mg/L的水样，相对标准偏差为1.33%。对溶解性固体总量为6g/L、三价铁为0.84mg/L的水样分别加入标准三价铁10格、20g，测得回收率分别为96.1%和101.4%
9质量保证与控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于分析方法的定量限。9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差小于5%，否则重新绘制校准曲线。3
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1酸度应严格控制，酸度太小时生成的硫氰酸铁易于水解。A.2
显色溶液中应有过量的硫氰酸盐存在，以增加反应的灵敏度，并能消除氯化物、酸类的影响。显色后，颜色在24h内稳定，
当水样中含氟量超过6mg/L时，应在取样后加入硫酸（p20-1.84g/mL）1mL～2mL蒸发至冒白烟除去，否则生成氟铁络离子将使结果偏低。4
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中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.242021
代替DZ/T0064.24-1993
地下水质分析方法
第24部分：铁量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methodsforanalysisofgroundwaterquality-Part24：DeterminationofironcontentThe thiocyanate spectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.242021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.242021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.242021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.24一1993《地下水质检验方法硫氰酸盐分光光度法测定铁》。本部分与DZ/T0064.24一1993相比，主要变化如下：方法名称改为“地下水质分析方法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法”；增加了警示内容；
主题内容与适用范围改为范围：-用定量限代替最低检测量；
增加了规范性引用文件；
方法提要改为原理：
完善了标准系列的配制，修改了计算公式增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、桂建业。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.24—1993。wwW.bzxz.Net
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地下水质分析方法
第24部分：铁量的测定
硫氰酸盐分光光度法
DZ/T0064.242021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定地下水中铁的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铁的测定。本方法三价铁离子和总铁的定量限为0.08mg/L，测定范围为0.08mg/L~4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根作用，生成红色络合物，在波长480nm处有最大吸收，其吸光度与水中三价铁离子的质量浓度成正比。用过硫酸铵将亚价铁离子氧化为三价铁离子，并在酸性条件下与硫氰酸根生成桔红色的络合物，在相同的波长下测定总铁。亚价铁离子含量用差减法求得，4试剂或材料
警示一一硫酸有强腐蚀性和强氧化性！配制应在通风厨中进行，将硫酸缓慢加入到水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸溶液（1+1）：取盐酸（p20=1.19g/mL）100mL加入到100mL纯水中。4.3硫氰酸钾溶液（500g/L）：称取硫氰酸钾50.0g加纯水溶解并定容至100mL。4.4过硫酸铵溶液（100g/L）：称取过硫酸铵[(NH4)2S2O:]10.0g加纯水溶解并定容至100mL。1
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4.5三价铁标准贮备溶液[p(Fe)=100.0mg/L]：称取铁铵钒[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.4317g，加入少量纯水使之溶解，再加入硫酸（p20=1.84g/mL）5mL，转移至500mL棕色容量瓶中，以纯水定容至刻度。4.6三价铁标准使用溶液[p(Fe)=10.0mg/L]：吸取三价铁标准贮备溶液（4.5）10.0mL于100mL棕色容量瓶中，以纯水定容至刻度。5仪器设备
5.1分光光度计。
1cm比色杯。
6试验步骤
6.1三价铁的分析
6.1.1样品分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液（4.2）4mL、硫氰酸钾溶液（4.3）2mL，摇匀。用纯水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上波长480nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测吸光度。6.1.2空白试验
取25mL纯水代替试样，按6.1.1步骤进行。6.1.3三价铁校准曲线的绘制
吸取三价铁标准使用溶液（4.6）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同6.1.1。此标准系列三价铁的质量浓度分别为0mg/L，0.040mg/L，0.080mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以三价铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。6.2总铁的分析
6.2.1样品分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入过硫酸铵溶液（4.4）1mL，以下步骤同6.1.1。
6.2.2空白试验
取25mL纯水代替试样，按6.2.1步骤进行。6.2.3总铁校准曲线的绘制
吸取三价铁标准使用溶液（4.6）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同6.2.1。此标准系列总铁的质量浓度分别为0mg/L，0.040mg/L，0.080mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以总铁的质量浓度为横坐标，吸光度为级纵坐标绘制校准曲线2
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7试验数据处理
7.1按公式（1）分别计算三价铁离子和总铁质量浓度：pixv
p(Fe)=
式中：
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水样中三价铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；从校准曲线上查得试样中三价铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；所取水样体积，单位为毫升（mL)；测定样品的体积，单位为毫升（mL）。7.2按公式（2）计算二价铁离子质量浓度：p(Fe2)=p(TFe)- p(Fe3+)
式中：
p(Fe2\)
p(TFe)
p(Fe3)
水样中二价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；水样中总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：水样中三价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。8精密度和准确度
同一实验室批内10次测定溶解性固体量为2.4g/L、含三价铁0.6mg/L的水样，相对标准偏差为1.33%。对溶解性固体总量为6g/L、三价铁为0.84mg/L的水样分别加入标准三价铁10格、20g，测得回收率分别为96.1%和101.4%
9质量保证与控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于分析方法的定量限。9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差小于5%，否则重新绘制校准曲线。3
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1酸度应严格控制，酸度太小时生成的硫氰酸铁易于水解。A.2
显色溶液中应有过量的硫氰酸盐存在，以增加反应的灵敏度，并能消除氯化物、酸类的影响。显色后，颜色在24h内稳定，
当水样中含氟量超过6mg/L时，应在取样后加入硫酸（p20-1.84g/mL）1mL～2mL蒸发至冒白烟除去，否则生成氟铁络离子将使结果偏低。4
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