DZ/T 0064.26-2021
基本信息
标准号： DZ/T 0064.26-2021
中文名称：地下水质分析方法 第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 地下水 分析方法 汞量 测定 原子 吸收 光度法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.26-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 26: Determination of mercury content-Cold atomic absorption spectrophotometry.
1范围
DZ/T0064的DZ/T 0064.26规定了冷原子吸收分光光度法测定地下水中汞的方法。
DZ/T0064的DZ/T 0064.26适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量汞的测定。
DZ/T 0064.26的定量限为0.10 μg/L，测定范围为0.10 ug/L ~5.0 μgL。含量高于此范围时可减少取样体积进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。汞蒸气选择性吸收波长为253.7nm的紫外光，在一定的汞浓度范围内，吸收强度与汞蒸气的浓度呈正比。
4试剂或材料
警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性! 配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒,操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物!
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1 纯水，符合GB/T 6682规定的二级水。
1范围
DZ/T0064的DZ/T 0064.26规定了冷原子吸收分光光度法测定地下水中汞的方法。
DZ/T0064的DZ/T 0064.26适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量汞的测定。
DZ/T 0064.26的定量限为0.10 μg/L，测定范围为0.10 ug/L ~5.0 μgL。含量高于此范围时可减少取样体积进行测定。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。汞蒸气选择性吸收波长为253.7nm的紫外光，在一定的汞浓度范围内，吸收强度与汞蒸气的浓度呈正比。
4试剂或材料
警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性! 配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒,操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物!
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1 纯水，符合GB/T 6682规定的二级水。
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标准内容
ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.262021
代替DZ/T0064.26-1993
地下水质分析方法
第26部分：汞量的测定
冷原子吸收分光光度法
Methods for analysis of groundwater qualityPart26:DeterminationofmercurycontentColdatomicabsorptionspectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.26—2021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.26—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.262021
-第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第26部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.261993《地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞》。本部分与DZ/T0064.261993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法”；增加了警示内容；
-以定量限代替最低检测量；
-增加了规范性引用文件；
增加了质量保证和控制内容；
补充了附录内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起章单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李淑珍、桂建业、赵国兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.26—1993。
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地下水质分析方法
第26部分：汞量的测定
冷原子吸收分光光度法
DZ/T0064.26—2021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了冷原子吸收分光光度法测定地下水中汞的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量汞的测定。本方法的定量限为0.10μg/L，测定范围为0.10μg/L～5.0ug/L。含量高于此范围时可减少取样体积进行测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。汞蒸气选择性吸收波长为253.7nm的紫外光，在一定的汞浓度范围内，吸收强度与汞蒸气的浓度正比。
4试剂或材料
示一硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2空白溶液：取硝酸（p20=1.42g/mL，优级纯）350mL慢慢加入纯水中，再稀释到5000mL，然后加入重铬酸钾（K,Cr2O）0.5g，全部溶解后，摇勾。1
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4.3硫酸溶液（1+1）：将硫酸（p20=1.84g/mL，优级纯）100mL缓慢加入100mL纯水中。4.4高锰酸钾溶液（50g/L）。
4.5盐酸羟胺溶液（100g/L）。
4.6硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取硫酸亚锡（SnSO4）25g，用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释到500mL，过滤后使用（用时现配）。
4.7汞标准贮备溶液[p(Hg)=100.0mg/L)：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g，用空白溶液（4.2）溶解并稀释到1000mL。
4.8汞标准中间溶液I[p(Hg*)=10.0mg/L]：吸取汞标准贮备溶液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。4.9汞标准中间溶液II[p(Hg)-1.0mg/L]：吸取汞标准中间溶液（4.8)10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。4.10汞标准使用溶液[p(Hg2)=0.10mg/L)：吸取汞标准中间溶液II（4.9)10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪，5.2汞空心阴极灯。
5.3汞吸收池，长16cm，内径1cm的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端1.5cm处分别有进出气短玻璃管。
5.4反应瓶，由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成5.5干燥管，内装适量甘油。
6样品
用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml，加硝酸（p20-1.42g/mL）25mL，重铬酸钾0.25g，摇匀。
7试验步骤
7.1装置连接
使用原子吸收分光光度计时，将汞吸收池（5.3）装在仪器燃烧器上，并调整吸收池在光路中的位置，使透光强度最大。将反应瓶（5.4）、干燥管（5.5）与汞吸收池（5.3）连接好。如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作步骤操作。7.2消化处理
取水样100.0mL于250mL反应瓶（5.4）中。依次加入硫酸溶液（4.3）1mL、高锰酸钾溶液（4.4）2
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1mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸1min～2min（防止暴沸）取下冷却至室温。然后加入盐酸羟胺溶液（4.5）1mL，使高锰酸钾颜色完全退去。7.3样品分析
向消化后的样品中，加入硫酸亚锡溶液（4.6）5mL，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶30s，通入空气（流量为4L/min），将反应瓶中的汞蒸气送入汞吸收池（5.3）中，在波长253.7nm处测量汞的吸光度。7.4空白试验
取100mL测汞空白溶液（4.2）2份～3份，按7.2及7.3步骤处理和测定。7.5校准曲线绘制
吸取汞标准使用溶液（4.10）0mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL，1.00mL，3.00mL和5.00mL于一系列250mL反应瓶中（5.4），用空白溶液（4.2）稀释至100mL。此标准系列汞的质量浓度分别为0μg/L，0.10μg/L，0.30μg/L，0.50μg/L，0.70μg/L，1.00μg/L，3.00μg/L和5.00μg/L。按7.2和7.3步骤操作，测量吸收强度。以汞的质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标绘制校准曲线。8试验数据处理
水样中汞的质量浓度按公式（1）计算。PixV
p(Hg)=4
式中：
水样中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)：-从校准曲线上查出的汞的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)：-所取水样总体积，单位为毫升（mL)；样品中加入硝酸的体积，单位为毫升（mL）。9精密度和准确度
本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，向3个50mL不含汞的水样中分别加入0.03μg、0.10μg和0.25μg的汞后进行9次测定，其相对标准偏差分别为7.17%、5.78%、和3.95%；加标回收率分别为95.0%117.0%、101.0%~118.5%及100.4%~112.4%10质量保证和控制
10.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法定量限。10.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。10.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
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DZ/T0064.262021
10.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
注意事项
DZ/T0064.26—2021
A.1由于汞蒸气的发生易受外界温度、气流等影响，故每次测定时，应同时测量标准系列并绘制校准曲线。
A.2有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或含量较低。
A.3同一批样品测定，应使用同一次配制的空白溶液当测完汞含量较高的样品后，应连接空反应瓶并送气吹洗管路系统2min，然后才能测下一个样A.4bZxz.net
A.5硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡不能使用。6甘油以及管路系统，能吸收一定的汞蒸气，故需在测定前，用适当浓度的汞，按样品测定步骤吹A.6
气数次，使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡，以使测定时稳定。A.7使用的玻璃器皿，需彻底清洗，并在硝酸溶液（1+1）中浸泡一叠夜后，用纯水洗净，方可使用。5
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中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.262021
代替DZ/T0064.26-1993
地下水质分析方法
第26部分：汞量的测定
冷原子吸收分光光度法
Methods for analysis of groundwater qualityPart26:DeterminationofmercurycontentColdatomicabsorptionspectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.26—2021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.26—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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-第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第26部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.261993《地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞》。本部分与DZ/T0064.261993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法”；增加了警示内容；
-以定量限代替最低检测量；
-增加了规范性引用文件；
增加了质量保证和控制内容；
补充了附录内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起章单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李淑珍、桂建业、赵国兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.26—1993。
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地下水质分析方法
第26部分：汞量的测定
冷原子吸收分光光度法
DZ/T0064.26—2021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了冷原子吸收分光光度法测定地下水中汞的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量汞的测定。本方法的定量限为0.10μg/L，测定范围为0.10μg/L～5.0ug/L。含量高于此范围时可减少取样体积进行测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。汞蒸气选择性吸收波长为253.7nm的紫外光，在一定的汞浓度范围内，吸收强度与汞蒸气的浓度正比。
4试剂或材料
示一硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2空白溶液：取硝酸（p20=1.42g/mL，优级纯）350mL慢慢加入纯水中，再稀释到5000mL，然后加入重铬酸钾（K,Cr2O）0.5g，全部溶解后，摇勾。1
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4.3硫酸溶液（1+1）：将硫酸（p20=1.84g/mL，优级纯）100mL缓慢加入100mL纯水中。4.4高锰酸钾溶液（50g/L）。
4.5盐酸羟胺溶液（100g/L）。
4.6硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取硫酸亚锡（SnSO4）25g，用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释到500mL，过滤后使用（用时现配）。
4.7汞标准贮备溶液[p(Hg)=100.0mg/L)：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g，用空白溶液（4.2）溶解并稀释到1000mL。
4.8汞标准中间溶液I[p(Hg*)=10.0mg/L]：吸取汞标准贮备溶液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。4.9汞标准中间溶液II[p(Hg)-1.0mg/L]：吸取汞标准中间溶液（4.8)10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。4.10汞标准使用溶液[p(Hg2)=0.10mg/L)：吸取汞标准中间溶液II（4.9)10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪，5.2汞空心阴极灯。
5.3汞吸收池，长16cm，内径1cm的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端1.5cm处分别有进出气短玻璃管。
5.4反应瓶，由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成5.5干燥管，内装适量甘油。
6样品
用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml，加硝酸（p20-1.42g/mL）25mL，重铬酸钾0.25g，摇匀。
7试验步骤
7.1装置连接
使用原子吸收分光光度计时，将汞吸收池（5.3）装在仪器燃烧器上，并调整吸收池在光路中的位置，使透光强度最大。将反应瓶（5.4）、干燥管（5.5）与汞吸收池（5.3）连接好。如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作步骤操作。7.2消化处理
取水样100.0mL于250mL反应瓶（5.4）中。依次加入硫酸溶液（4.3）1mL、高锰酸钾溶液（4.4）2
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1mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸1min～2min（防止暴沸）取下冷却至室温。然后加入盐酸羟胺溶液（4.5）1mL，使高锰酸钾颜色完全退去。7.3样品分析
向消化后的样品中，加入硫酸亚锡溶液（4.6）5mL，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶30s，通入空气（流量为4L/min），将反应瓶中的汞蒸气送入汞吸收池（5.3）中，在波长253.7nm处测量汞的吸光度。7.4空白试验
取100mL测汞空白溶液（4.2）2份～3份，按7.2及7.3步骤处理和测定。7.5校准曲线绘制
吸取汞标准使用溶液（4.10）0mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL，1.00mL，3.00mL和5.00mL于一系列250mL反应瓶中（5.4），用空白溶液（4.2）稀释至100mL。此标准系列汞的质量浓度分别为0μg/L，0.10μg/L，0.30μg/L，0.50μg/L，0.70μg/L，1.00μg/L，3.00μg/L和5.00μg/L。按7.2和7.3步骤操作，测量吸收强度。以汞的质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标绘制校准曲线。8试验数据处理
水样中汞的质量浓度按公式（1）计算。PixV
p(Hg)=4
式中：
水样中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)：-从校准曲线上查出的汞的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)：-所取水样总体积，单位为毫升（mL)；样品中加入硝酸的体积，单位为毫升（mL）。9精密度和准确度
本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，向3个50mL不含汞的水样中分别加入0.03μg、0.10μg和0.25μg的汞后进行9次测定，其相对标准偏差分别为7.17%、5.78%、和3.95%；加标回收率分别为95.0%117.0%、101.0%~118.5%及100.4%~112.4%10质量保证和控制
10.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法定量限。10.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。10.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
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10.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
注意事项
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A.1由于汞蒸气的发生易受外界温度、气流等影响，故每次测定时，应同时测量标准系列并绘制校准曲线。
A.2有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或含量较低。
A.3同一批样品测定，应使用同一次配制的空白溶液当测完汞含量较高的样品后，应连接空反应瓶并送气吹洗管路系统2min，然后才能测下一个样A.4bZxz.net
A.5硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡不能使用。6甘油以及管路系统，能吸收一定的汞蒸气，故需在测定前，用适当浓度的汞，按样品测定步骤吹A.6
气数次，使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡，以使测定时稳定。A.7使用的玻璃器皿，需彻底清洗，并在硝酸溶液（1+1）中浸泡一叠夜后，用纯水洗净，方可使用。5
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