DZ/T 0064.34-1993
基本信息
标准号： DZ/T 0064.34-1993
中文名称：地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钴
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.34-1993.
1主题内容与适 用范围
DZ/T 0064.34规定了催化极谱法测定镍、钴的方法。
DZ/T 0064.34适用于地下水中钴和镍的测定。最低检测量钴为0.001μg,镍为0.01μg.最佳测量范围钴为0.05~0.8ug/L,镍为0.5~ 8.0μg/L。
在该体系中,铁的沉淀对钴有严重的吸附而产生干扰,加入氟化铵后可消除其影响,但应控制其用量,否则将抑制钴和镍的催化波。若单独测定镍,可不加氟化铵,以提高测定镍的灵敏度。
锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定,将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内,锰对钴的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度,可在测定钴后的试液中,补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。
2方法提要
钴和镍在丁二肟-氯化铵-亚硝酸钠(pH8~8.5)体系中,形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钴为-1.13V ,镍为-0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。
3仪器
极谱仪银片为参比电极。
4试剂
4.1高氯酸(HClO4) ,p=1.68g/mL,优级纯。
4.2盐酸溶液[c(HCl)=0.2moL/l] :取优级纯盐酸(HCI)10mL,用亚沸蒸馏水稀至600mL。
4.3氟化铵溶 液(15g/L):称取氟化铵(NHF)1.5g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL。
4.4氯化铵溶液[c(NH4Cl)=2mol/L]:称取重结晶氯化铵(NH4Cl)107g溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯氨水调节pH=8.0,稀释至1000mL。
1主题内容与适 用范围
DZ/T 0064.34规定了催化极谱法测定镍、钴的方法。
DZ/T 0064.34适用于地下水中钴和镍的测定。最低检测量钴为0.001μg,镍为0.01μg.最佳测量范围钴为0.05~0.8ug/L,镍为0.5~ 8.0μg/L。
在该体系中,铁的沉淀对钴有严重的吸附而产生干扰,加入氟化铵后可消除其影响,但应控制其用量,否则将抑制钴和镍的催化波。若单独测定镍,可不加氟化铵,以提高测定镍的灵敏度。
锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定,将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内,锰对钴的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度,可在测定钴后的试液中,补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。
2方法提要
钴和镍在丁二肟-氯化铵-亚硝酸钠(pH8~8.5)体系中,形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钴为-1.13V ,镍为-0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。
3仪器
极谱仪银片为参比电极。
4试剂
4.1高氯酸(HClO4) ,p=1.68g/mL,优级纯。
4.2盐酸溶液[c(HCl)=0.2moL/l] :取优级纯盐酸(HCI)10mL,用亚沸蒸馏水稀至600mL。
4.3氟化铵溶 液(15g/L):称取氟化铵(NHF)1.5g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL。
4.4氯化铵溶液[c(NH4Cl)=2mol/L]:称取重结晶氯化铵(NH4Cl)107g溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯氨水调节pH=8.0,稀释至1000mL。
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标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准D7./T 0064. 1~-0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
催化技谱法测定镍和钻
1主题内客与适用范围
本标雅规定了催化极谱核测定案，缺抗方法，DZ/T0064.34-93
本标准求用于地下中钳和镍的定。段低检测量范为.(01，镍为0.03：最住测量范股钻为/T镍为5--8.门.
在该体系中，铁的淀对快有严重的吸附西产生于状，如入系化按后可消除其影必，但应控到其量，否则将抑制结和镍的催化波，若单独测定镍，可不加策化嵌，以提高测定恢的灵敏度。情在读体系中于一1.26V也产生择电流而千批测定，将业销牌纳夜控制准2ml.以内·链对估约测定无响。为了提高测定铸药灵敏度，川在测亲站亡的试减中，补加2ml.亚硝酸纳熔液后测定钩。2方法渠要
钻和镍在T二标-氯化链-亚硝整(pH5&.5)体系中.形成具·有催化活性的多元络合物，其起始田性钻为一1.13V第为一9.95V，范和换的催化波可其依度就T比3器
诺仪报片为参比电圾
4试剂
4.1高啤（HCIO)p[63/ml.,快级
4.2盐酸溶糖ts（FIC1)=0.2moL/lJ取优级纯盐醛：称取氧化按[NH,F)1.5g溶丁豆佛蒸谨水中.稀舜至100mL，4.4凯化钱器波I(NII,C1)=2mo1/L：称吸互范品飘化接（NH,C1)107g落丁亚济蒸馅水中，月忧级吨水调节=8.0，稀整车20ml
451服落减（1/L>称取胎(H>CNOH)0.1g于10UmL乙享中4.6亚硝酸制港城Tr(NaNU)=Gmol/L：外取业帕钓CVaNO41.4g率于互蒸留水中，缔照至100mL.
4.7钻标准贮备落脏，移收光谱箔数n.1000g于100mL晓杯中，加确酸液（：+：>20元L+加率溶解层，划镜酸弹浪（1十1)20mL，排续热菜发至日延。取下晓板，冷却冒移入100ml.容盘中.用亚滞蒸摘水意容。北降液T.含0.5C结。4.8钻标准滴减：移取标准贮备落液-7)，用亚两蒸水逐级播释至1L含0.U5g慎。4.9娱标雅忙所得液：称报完访纯染粉0.5U0(m于小烧称中，加硝酸溶液（1-1)20rL加热陷解后再加统酸落液<1+1)20mL，排送印热蒸发至屏白烟。取下冷，移人000mL穿量瓶中，旺亚淋蒸恒水定客。此箱液！ml.含0.5Dmg，
4.10镍标游穿液移欣锦标准吧各潜液（4.9).时亚称兼增水题级稀释至1mL_含0.50吨g镜中华人民共和国地两矿产部1993-02-2了批准1993-10-01实施
5分析步露
5.1栏分折
DZ/T 0064.34-93
5.1.1取2(0.(mL确酸酸化蓝水样书50mml.烧杯中，加高条（4.1>6满·+电热板上加热热发至向烟尽，取下冷却，盐酸措液（4.2)3满溶戏湾，加冠化整溶液（4.3)1mL..摇分，加氯化铵溶液（4.1）5mL和」二溶液（4.5>0.1mL，据勺，亚码纳榨减（4.G)2mL，播句：以银片为参比电热，十起始电位一1.13V扫描，测定估的导数波。5.1.2补加业确钠陷度（4.21匀，以银片对垒比极，丁起始七盘一3.9:V扫逾划定率的导数波。
5.2空白试验
取业蒸愉水20mL代替水择，以下步渠：同示1，5.3标准曲线的绘制
格取销标准4.8)0..001..02..16.标准（.>.0.01.o.02,..16.—50mL瓷补中，以下步要同5.1，以站或镍的度对其睦电流值，绘制标恶因端。6分析结果的计算：
按下式计伸成锦的质量浓度：
Co双Ni(mg/L)=下载标准就来标准下载网
式中m
以标准曲线上查得估或像的虽，取水样体乳，mL。
7精密座和准确度
同一实整测定折含盘为0001和0.0208/水其行测定的相对标准偏差分别为15.8%和2.1%。对链含量0.04~0.40/1，的水模加0.01g钻的回收收为78%~2叫一交验室测定含量为9.0058和.1248g/1.水详时，其平行测定6次的对标准偏老分别为13.1%和3.2%，对含锈量0.2--3g/的水样加谋0.10g的回收率为103不~-119，98
D2/T 0064.34
附录A
标难的有关说明
（客考件）
A1性化体系的H低对钻的催化滤影回限大，在PH7.5时，站催化减的灵效最高，但快有干扰：为准免快的T就应控制乐化核落液的PH值为8.个~8.5。2二肝溶滋的用量对等的催化整有始响，应控制其用压在0.C5~0.1Um内。A3氯化按和亚硝哦钠中高含有和偏，新购的试剂，应经空口酒定无站和谅后才可转月附加说明：
本标准由地质矿产部提出，
事标难由地质矿产部水文地质工堂地质码忙所出门。本标准州河南省地矿厅环境地成总站负责起罩.本标准主要起草人吕水明：
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地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
催化技谱法测定镍和钻
1主题内客与适用范围
本标雅规定了催化极谱核测定案，缺抗方法，DZ/T0064.34-93
本标准求用于地下中钳和镍的定。段低检测量范为.(01，镍为0.03：最住测量范股钻为/T镍为5--8.门.
在该体系中，铁的淀对快有严重的吸附西产生于状，如入系化按后可消除其影必，但应控到其量，否则将抑制结和镍的催化波，若单独测定镍，可不加策化嵌，以提高测定恢的灵敏度。情在读体系中于一1.26V也产生择电流而千批测定，将业销牌纳夜控制准2ml.以内·链对估约测定无响。为了提高测定铸药灵敏度，川在测亲站亡的试减中，补加2ml.亚硝酸纳熔液后测定钩。2方法渠要
钻和镍在T二标-氯化链-亚硝整(pH5&.5)体系中.形成具·有催化活性的多元络合物，其起始田性钻为一1.13V第为一9.95V，范和换的催化波可其依度就T比3器
诺仪报片为参比电圾
4试剂
4.1高啤（HCIO)p[63/ml.,快级
4.2盐酸溶糖ts（FIC1)=0.2moL/lJ取优级纯盐醛
451服落减（1/L>称取胎(H>CNOH)0.1g于10UmL乙享中4.6亚硝酸制港城Tr(NaNU)=Gmol/L：外取业帕钓CVaNO41.4g率于互蒸留水中，缔照至100mL.
4.7钻标准贮备落脏，移收光谱箔数n.1000g于100mL晓杯中，加确酸液（：+：>20元L+加率溶解层，划镜酸弹浪（1十1)20mL，排续热菜发至日延。取下晓板，冷却冒移入100ml.容盘中.用亚滞蒸摘水意容。北降液T.含0.5C结。4.8钻标准滴减：移取标准贮备落液-7)，用亚两蒸水逐级播释至1L含0.U5g慎。4.9娱标雅忙所得液：称报完访纯染粉0.5U0(m于小烧称中，加硝酸溶液（1-1)20rL加热陷解后再加统酸落液<1+1)20mL，排送印热蒸发至屏白烟。取下冷，移人000mL穿量瓶中，旺亚淋蒸恒水定客。此箱液！ml.含0.5Dmg，
4.10镍标游穿液移欣锦标准吧各潜液（4.9).时亚称兼增水题级稀释至1mL_含0.50吨g镜中华人民共和国地两矿产部1993-02-2了批准1993-10-01实施
5分析步露
5.1栏分折
DZ/T 0064.34-93
5.1.1取2(0.(mL确酸酸化蓝水样书50mml.烧杯中，加高条（4.1>6满·+电热板上加热热发至向烟尽，取下冷却，盐酸措液（4.2)3满溶戏湾，加冠化整溶液（4.3)1mL..摇分，加氯化铵溶液（4.1）5mL和」二溶液（4.5>0.1mL，据勺，亚码纳榨减（4.G)2mL，播句：以银片为参比电热，十起始电位一1.13V扫描，测定估的导数波。5.1.2补加业确钠陷度（4.21匀，以银片对垒比极，丁起始七盘一3.9:V扫逾划定率的导数波。
5.2空白试验
取业蒸愉水20mL代替水择，以下步渠：同示1，5.3标准曲线的绘制
格取销标准4.8)0..001..02..16.标准（.>.0.01.o.02,..16.—50mL瓷补中，以下步要同5.1，以站或镍的度对其睦电流值，绘制标恶因端。6分析结果的计算：
按下式计伸成锦的质量浓度：
Co双Ni(mg/L)=下载标准就来标准下载网
式中m
以标准曲线上查得估或像的虽，取水样体乳，mL。
7精密座和准确度
同一实整测定折含盘为0001和0.0208/水其行测定的相对标准偏差分别为15.8%和2.1%。对链含量0.04~0.40/1，的水模加0.01g钻的回收收为78%~2叫一交验室测定含量为9.0058和.1248g/1.水详时，其平行测定6次的对标准偏老分别为13.1%和3.2%，对含锈量0.2--3g/的水样加谋0.10g的回收率为103不~-119，98
D2/T 0064.34
附录A
标难的有关说明
（客考件）
A1性化体系的H低对钻的催化滤影回限大，在PH7.5时，站催化减的灵效最高，但快有干扰：为准免快的T就应控制乐化核落液的PH值为8.个~8.5。2二肝溶滋的用量对等的催化整有始响，应控制其用压在0.C5~0.1Um内。A3氯化按和亚硝哦钠中高含有和偏，新购的试剂，应经空口酒定无站和谅后才可转月附加说明：
本标准由地质矿产部提出，
事标难由地质矿产部水文地质工堂地质码忙所出门。本标准州河南省地矿厅环境地成总站负责起罩.本标准主要起草人吕水明：
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