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DZ/T 0064.35-1993

基本信息

标准号: DZ/T 0064.35-1993

中文名称:地下水质检验方法催化极谱法测定铅

标准类别:地质矿产行业标准(DZ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 地下水 检验 方法 催化 极谱

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标准简介

DZ/T 0064.35-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.35规定了催化极谱法测定铅的方法。
DZ/T 0064.35适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5~2000ug/L。
水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、碲严重干拢测定,可在样品处理时,加入一定量的氢碘酸蒸千1~2次,使其挥发而消除千扰。底液中的离子强度不能过高,过高时对铅波会产生一定的影响,如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高,使铅波受到抑制,当钙、钠含量大于200mg/L时,不宜加大浓缩倍率。遇此情况,可用标准加入法或用巯基棉分离富集铅离子后再进行测定。
2方法提要
在乙醇-碘化钾-钒(VI)-抗坏血酸溶液中,铅离子与碘化钾作用,形成络合物,当其在滴汞电极上还原时,首先被吸附在汞滴上得到电子,还原成零价。新生态的零价铅,迅速被反应层中的钒(VI)氧化,生成PbI2-4,经循环作用,使电极表面物质的还原电流聚集,从而提高铅的测定灵敏度。
3仪器
3. 1极谱仪。
3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。
4试剂
4.1氢碘酸(HI) ,ρ= 1.66g/mL。
4.2盐酸溶液(1+2)。
4.3乙醇溶液(6%):取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。
4.4 碘化钾溶液(400g/L)。
4.5抗坏血酸。

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标准内容

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质扩产行业标准地下水质捡验方法
催化极谱法测定铅
1主频内容与造用范
本规准规定了作化极诺法视定设的方法D2/T 0062.35--93
本标业适用了地下水中铅的测定,低位测量为G.5g。其测定范为0.5200G/,水出般的兴存高子均不十就谢定但,神,酮.蹄严查下扰满定,可在举品处理时,如入一定录的蒙敢热干1~2款悦其拯发开消除千扰。尽液中的离于强度不能还高.过高时对铅版会产生定的影心,效钢、铁,铝、押,销、铵等高了浓康过商,使舒波逆到迎制,当锂、钠含丘火十200g/.时,不文加人举娠诊率:逆此情说,可用标范加入依或用统是棉分离商集铅离子后再进行视定。2方法提
东-读化钾-钊1-抗不血轻熔减中,沿离子与做化钾作用,形求络合物,当其在满录心极上通时首完被最限车求滴上污到电子,还原成零价:新生态的车价铅,迅座薇反应急中的钊(”)化,牛吨PI,经循环作用,使电做声面物质的还原电流需集,从而提高铅的测定说敏意。3仪器
31设诺假。
3?二电披摘求汽和廿末,拍丝),试剂
41填醛(HI=1.65g/L。
4.2盐酸溶液(+2.
4.3乙醇溶液(6):本乙牌6ml.以留水稀释至1ml.4.4碘化仰溶液(4ug/工)。
2. 5抗坏血酸
46钒(V)率使:称版痛凯整接(AHVD)5.5g250I.烧板权中,加入双籍液10%)100mL慢勾,加入抗坏主胶绍·摄热关揽持至消液呈逐明的保天盘色,贮存于滴册中各用。4.7铅标满备落限,潮研称金满针(步送纯)0.1C0%g,客于销塑落版(1+1>2UmL中,用饮蒸饰水定穿牟!o00mL,此路1mL含0.1mg铅,4.8标准帮液:取铅的标准吧备落波(1.7>经游级稀释单1mL含0.10铅。5分析步骤
5.1样品分护:
5.1.1移收pH,2的硝慢酸化水样10c.5mL元150mL烧杯中,在低温电热板上蒸发至小体积。以少基亚滞蒸说水吹选杆瞻,继续加热至干,薄加就碘(4. 1)4 滴,呼次蒸下,取下。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准100
19931001实施
1z/r0064.35-93
5.1.2加盐龄游滤(4.2)数滴,卒残查完全溶矫。划乙醇游液(4.3)1CmL,典化钾游液(4.4)4流,抗坏血酸(4-5>1+待黄色退达,再加讯(VI)落流(4.6)4滴,混列。将溶被但人1UhmL电解逆中,插人二山极(3.2),了故始电位一0.35V作导数极谱图,记录邮电说值。5-2空自试验
取2只1E0m的滤杯如入少量亚律蒸缩水,施加碘酸(4.1)+滴在候盘电热极主燃示:以下步录按 5. .. 2 进行.
5.3标谁曲线的给制wwW.bzxz.Net
窄确分取势标准【4.8>,U.051..2.0g于—系列5m能杯中.加氢缺酸1.14格,在低益收热假上获十。以下步爆接5.1.2光行。以铅了浓废对峰电流值,绘削标准由统6分析结巢的计算
按下式计算铅的质盘涨度:
Pb(mg/L) =
式中:两—从标痛询线上免得的铭量陷:-收水作体利.。
7密度和准确魔
同·实龄室测定轻含量为23/的求样次.期对标准偏差为5巨收率为%~115%,IC1
DZ/T 0P64.35-93
附录A
标准的有关说明
(梦考件)
A1在本实整案件下,常规波因有底液空白,疼量铅波不明晰,见敏度整,而导数皱的被形清晰效果较好,
A2癌宽中有少量的乙醇存在时,可抑制账症的背量电流,留的催化电流随乙醇或前增加稍有降低,为抑制底疲中的背量电,又能保持较高的灵敏度,以控则乙度在5%~了%为好,附加说期:
木标难出地质矿产部接出,
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地所总站负声起草。本标难主要起草人水明。
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