DZ/T 0064.44-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 44: Determination of boron content-Azomethine-H spectrophotometry.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.44规定了H酸-甲亚胺分光光度法测定地下水中硼的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.44适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。
DZ/T 0064.44的检出限为0.003mg/L(以HBO2计)，定量限为0.02mg/L,测定范围为0.02mg/L~4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实 验室测试质量管理规范
3原理
在pH值5~6的缓冲溶液中，硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物，在波长420nm处有最大吸收，其吸光度在一定范围内与硼的质量浓度成正比，借此进行定量测定。
4试剂或材料
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1纯水， 符合GB/T 6682规定的二级水。
4.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液(50g/L):称取乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)50g,溶于1000mL纯水中。

ICS73.080bzxZ.net
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.442021
代替DZ/T0064.44-1993
地下水质分析方法
第44部分：硼量的测定
H酸-甲亚胺分光光度法
Methods foranalysis ofgroundwaterqualityPart44：DeterminationofboroncontentAzomethine-H spectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.442021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.442021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.442021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第44部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.441993《地下水质检验方法H酸-甲亚胺分光光度法测定硼》。本部分与DZ/T0064.44一1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法”增加了警示内容；
以检出限和定量限代替最低检测量：增加了规范性引用文件：
调整了硼的标准曲线范围；
修改了计算公式：
修订了精密度和准确度：
增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：贾娜、左海英、管淑平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.441993。
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地下水质分析方法
第44部分：硼量的测定
H酸-甲亚胺分光光度法
DZ/T0064.442021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了H酸-甲亚胺分光光度法测定地下水中硼的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。本方法的检出限为0.003mg/L（以HBO2计），定量限为0.02mg/L，测定范围为0.02mg/L～4.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在pH值5～6的缓冲溶液中，硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物，在波长420nm处有最大吸收，其吸光度在一定范围内与硼的质量浓度成正比，借此进行定量测定。4试剂或材料
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶液（50g/L）：称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）50g溶于1000mL纯水中。
4.3乙酸铵缓冲溶液（pH值5.5～6）：称取乙酸铵（CH;COONH4）500g溶解于850mL纯水中，再加入浓盐酸（p20=1.19g/mL）150mL，混匀。4.4H酸-甲亚胺溶液（5g/L）：称取H酸-甲亚胺（CH13NS2Og）0.5g与抗坏血酸（C.HgOc）2g共溶于100mL纯水中。如呈现浑浊，应过滤后使用，现用现配。irKaeerKAca
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4.5硼标准贮备溶液[p(HBO2)=1000.0mg/L]：称取在40℃～50℃千燥过的硼酸（H,BO3，优级纯）1.4111g，加入少量纯水使之溶解，转移至1000mL容量瓶中，以纯水定容至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
4.6硼标准中间溶液[p(HBO2)=100.0mg/L]：吸取硼标准贮备溶液（4.5）10.0mL于100mL容量瓶中，以纯水定容至刻度，摇勾，贮存于聚乙烯瓶中4.7硼标准使用溶液1[p(HBO2)=10.0mg/L]：吸取硼标准中间溶液（4.6)10.0mL于100mL容量瓶中，以纯水定容至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.8硼标准使用溶液II[p(HBO2)=1.0mg/L]：吸取硼标准使用溶液I（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，以纯水定容至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。5仪器设备
5.1分光光度计。
5.2无硼容量瓶：50mL。
5.3比色杯：1cm。
6试验步骤
6.1样品测定
取原水样25.0mL于50mL无硼容量瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠溶液（4.2）5滴，缓冲溶液（4.3）5mL，H酸-甲亚胺溶液（4.4）6mL，用纯水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置12h后，在分光光度计上波长420nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测量其吸光度。6.2空白试验
取25.0mL纯水代替试样，按6.1步骤进行。6.3校准曲线的绘制
取硼标准使用溶液I（4.8）0mL，0.50mL，1.00mL，5.00mL及硼标准使用溶液（4.7）1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，和10.00mL于一系列50mL无硼容量瓶中，用纯水稀释至约25mL，以下步骤同6.1。此标准系列中硼（以HBO2计）的质量浓度分别为0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以硼（以HBOz计）的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理
水样中硼（以HBO2计）的质量浓度按公式(1)计算：p(HBO2)=
式中：
p(HBO2)
水样中硼（以HBO2计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：rrKaeeiKAca-
3精密度和准确度
DZ/T0064.44202
从校准曲线上查得的硼（以HBO2计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；所取水样体积，单位为毫升（mL）：样品定容体积，单位为毫升（mL）。同一实验室批内12次测定溶解性固体总量为0.6g/L、含硼（以HBO2计）0.670mg/L的水样，相对标准偏差为0.22%；溶解性固体总量为0.12g/L、含硼（以HBO2计）1.595mg/L的水样，相对标准偏差为0.10%。对溶解性固体总量为0.8g/L的水样分别加入硼（以HBO2计）标准0.60mg/L、1.00mg/L，测得回收率为99.1%～103.8%。
质量保证和控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限。9.2校准曲线的相关系数不低于0.995。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZT0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1硼与H酸-甲亚胺的络合物受强烈光线的照射颜色会逐渐减退，使吸光度下降，故显色后的溶液应在暗处放置。
A.2若水样中含硼量超过4.0mg/L时，可以少取试样或将H酸-甲亚胺的浓度提高到9g/L，此时，测定上限可达12 mg/L。
A.3硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯离子、钾、钠等对本法均无干扰。加入EDTA能消除钙、镁、铝等的干扰。
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