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DZ/T 0064.45-2021

基本信息

标准号: DZ/T 0064.45-2021

中文名称:地下水质分析方法 第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法

标准类别:地质矿产行业标准(DZ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 地下水 分析方法 硼量 测定 滴定法

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标准简介

DZ/T 0064.45-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 45: Determination of boron content-Mannitol alkal imetric method.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.45规定了甘露醇碱滴定法测定地下水中硼的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.45适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。
DZ/T 0064.45定量限为0.4mg/L(以HBO2计),测定范围为0.4mg/L~40mg/L(以HBO2计)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
偏硼酸是一种很弱的酸,加入甘露醇后,形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定,可测定硼的含量。
4试剂或材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1纯水, 符合GB/T 6682规定的二级水。
4.2甘露醇。
4.3对硝基苯酚溶液:称取对硝基苯酚(C6H4OHNO2)1g ,溶于75mL乙醇中,加纯水稀释至100mL。
4.4盐酸溶液(1+99):吸取盐酸(p2=1.19g/mL)1mL,用纯水稀释至100mL。
4.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。
4.5.1配制:称取氢氧化钠约0.4g,溶于纯水中,定容至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器中。

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标准内容

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.452021此内容来自标准下载网
代替DZ/T0064.45-1993
地下水质分析方法
第45部分:硼量的测定
甘露醇碱滴定法
Methods foranalysis ofgroundwaterqualityPart45:Determinationofboroncontent-Mannitolalkalimetricmethod
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分:第1部分:一般要求
第2部分:水样的采集和保存
第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法第5部分:pH值的测定玻璃电极法第6部分:电导率的测定电极法
第7部分:Eh值的测定电位法
第8部分:悬浮物的测定重量法
第9部分:溶解性固体总量的测定重量法第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.45—2021
第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分:钼量的测定催化极谱法第36部分:和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分:硒量的测定催化极谱法第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分:酸度的测定滴定法
第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.45—2021
第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分:氯化物的测定银量滴定法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分:硫酸盐的测定比浊法第66部分:硫化物的测定碘量法第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分:α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分:氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分:镭和氢放射性的测定射气法第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分:氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分:氙的测定放射化学法第80部分:锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分:铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分:14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分:氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分:180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.452021
第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第45部分
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.451993《地下水质检验方法甘露醇-碱滴定法测定硼》。本部分与DZ/T0064.451993相比,主要变化如下:标准名称修改为“地下水质分析方法第45部分:硼量的测定甘露醇-碱滴定法”;增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容;一修改了氢氧化钠标准溶液的标定方法。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人:赵国兴、韩梅、桂建业。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-DZ/T0064.45—1993。
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地下水质分析方法
第45部分:硼量的测定
甘露醇碱滴定法
DZ/T0064.45—2021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了甘露醇碱滴定法测定地下水中硼的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。本方法定量限为0.4mg/L(以HBO2计),测定范围为0.4mg/L~40mg/L(以HBO2计)。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
偏硼酸是一种很弱的酸,加入甘露醇后,形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定,可测定硼的含量。
4试剂或材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水,符合GB/T6682规定的二级水。4.2甘露醇。
4.3对硝基苯酚溶液:称取对硝基苯酚(CH4OHNO2)1g,溶于75mL乙醇中,加纯水稀释至100mL。4.4盐酸溶液(1+99):吸取盐酸(p20-1.19g/mL)1mL,用纯水稀释至100mL。4.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)-0.01mol/L]。4.5.1配制:称取氢氧化钠约0.4g,溶于纯水中,定容至1000mL。存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器中。
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DZ/T0064.45—2021
4.5.2标定:称取0.05g~0.06g(精确到0.001g)于105℃~110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(HOOCCsH4COOK)三份于250mL锥形瓶中,加入50mL纯水溶解,加入4滴酚指示剂(4.6),用氢氧化钠溶液(4.5)滴定至粉红色。同时做空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度。c(NaOH)-
式中:
c(NaOH)-
(V-Vo)×204.2
×1000
氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);-滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):V一空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。1)
4.6酚酞指示剂(5g/L):称取0.25g酚酞(C2oHi4O4),用无水乙醇溶解并用纯水稀释至50mL。5仪器设备
碱式滴定管:25mL。
6试验步骤
6.1样品测定
6.1.1取原水样250mL于400mL烧杯中,加对硝基酚溶液(4.3)1滴,用盐酸溶液(4.4)中和至酸性(溶液由黄色褪为无色),再多加2滴~3滴。将溶液煮沸,盖上表面皿,置于水槽中冷却。将冷却后的溶液用氢氧化钠标准溶液(4.5)滴定至刚呈黄色(不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量)。6.1.2向溶液中加酚酰指示剂(4.6)2滴及甘露醇(4.2)5g,搅拌使其溶解后,用氢氧化钠标准溶液(4.5)滴定至红色。再加入甘露醇(4.2)2g,若溶液红色褪掉,继续用氢氧化钠标准溶液(4.5)滴定至红色。如此反复操作,直至加入甘露醇后红色不再消失为止。记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积Vi。
6.2空白试验
取250mL纯水代替水样,按6.1的步骤进行操作,记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V2。7试验数据处理
按式(2)计算硼(以HBO2计)的质量浓度。c×(V/-V)× 43.8×1000
P(HBO2)=9
式中:
p(HBO2)水样中硼(以HBO2计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V—滴定水样时消耗的氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);2
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DZ/T0064.452021
V2一滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL):氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):C
V取水样的体积,单位为毫升(mL):43.8
与1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的偏硼酸质量。精密度和准确度
同一实验室对含硼(以HBO2计)11.6mg/L的水样,经6次测定,其相对标准偏差为1.5%。9
质量保证和控制
9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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