DZ/T 0064.46-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 46: Determination of bromide-Bromophenol Red sepectrophotometry.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.46规定了溴酚红分光光度法测定地下水中溴化物的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.46适用于地下水水资源调查、评价、监测和利用等水样中溴化物的测定。
DZ/T 0064.46定量限为0.10mg/L,测定范围为0.10mg/L~2.0mg/L溴化物含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
pH值在4.4~5时，用氯胺 T 做氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色，其吸光度与溴离子浓度呈线性关系，借此进行测定。
4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1纯水， 符合GB/T 6682规定的二级水。
4.2乙酸~乙酸铵缓冲溶液(pH=4.6):用乙酸溶液[(CH3COOH)=2mol/L]与氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]等体积混合，冷至室温。
4.3酚红溶液(0.24g/L):称取酚红0.024g与碳酸钠0.12g于同一小烧杯中，加入约20mL纯水使其溶解，再用纯水稀释至100mL。

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.462021
代替DZ/T0064.46-1993
地下水质分析方法
第46部分：溴化物的测定
溴酚红分光光度法
Methodsforanalysis of groundwaterqualityPart46:DeterminationofbromideBromophenol Red sepectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.46—2021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.46-2021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第46部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.42015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.4693《地下水质检验方法漠酚红比色法测定漠化物》。本部分与DZ/T0064.4693相比，主要变化如下：标准名称修改为“地下水质分析方法第46部分：溴化物量的测定溴酚红分光光度法”修改了原理和计算公式：
增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北水文工程地质勘察院。本部分主要起草人：段日升、冯敏英、赵国兴、赵志超、张永涛、段媛媛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.461993。
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地下水质分析方法
第46部分：溴化物的测定
漠酚红分光光度法
DZ/T0064.46—2021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了溴酚红分光光度法测定地下水中溴化物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水水资源调查、评价、监测和利用等水样中溴化物的测定。本方法定量限为0.10mg/L，测定范围为0.10mg/L~2.0mg/L。溴化物含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
pH值在4.4～5时，用氯胺T做氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色，其吸光度与溴离子浓度呈线性关系，借此进行测定。4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=4.6）：用乙酸溶液[c(CH;COOH)-2mol/L]与氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L)等体积混合，冷至室温。4.3酚红溶液（0.24g/L）：称取酚红0.024g与碳酸钠0.12g于同一小烧杯中，加入约20mL纯水使其溶解，再用纯水稀释至100mL。4.4氯胺T溶液（2g/L）：称取氯胺T（CH,SO2NCINa3HzO）0.1g溶于50mL纯水中，临用时配制4.5硫代硫酸钠溶液（25g/L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O35H20）2.5g溶于100mL纯水中。1
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4.6溴化物标准贮备溶液[p(Br)=100.0mg/L]：称取已在105℃烘干过的溴化钾（优级纯）0.1490g于小烧杯中，加入纯水溶解，转入1000mL容量瓶中定容。4.7溴化物标准使用溶液[p(Br)=2.0mg/L]：吸取溴化物标准贮备溶液（4.6）5.00mL于250mL容量瓶中，用纯水定容。
5仪器设备
5.1分光光度计。
比色杯：5cm。
6试验步骤
6.1样品测定
取水样10.0mL于25mL容量瓶中，加入缓冲溶液（4.2）0.5mL，在摇动下滴加酚红溶液（4.3）3滴。加氯胺T溶液（4.4）0.3mL，摇匀。静置氧化1min（准确记录时间）后，立即加入硫代硫酸钠溶液（4.5）5滴，摇勾。用纯水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，于分光光度计590nm波长处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。6.2空白试验
取10.0mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制
吸取溴化物标准使用溶液（4.7）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00mL于一系列25mL容量瓶中，均补加纯水至体积为10mL，以下步骤同6.1。此标准系列溴化物（以Br计）的质量浓度分别为0mg/L，0.04mg/L，0.08mg/L、0.16mg/L，0.32mg/L，0.48mg/L，0.64mg/L和0.80mg/L。以溴化物质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理
按式（1）计算溴化物（以Br计)的质量浓度pixi
p(Br)=4
式中：
水样中溴化物（以Br计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从校准曲线上查得的溴化物（Br)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；所取水样体积，单位为毫升（mL）；V样品定容体积，单位为毫升（mL）。精密度和准确度
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同一实验室对溶解性固体总量为400mg/L，溴化物含量为0.47mg/L的地下水样品进行12次测定，相对标准偏差为15.15%。用溶解性固体总量为90mg/L不含溴化物的地下水样作基体，加入溴离子标准使其溴离子含量为0.2mg/L，回收率分别为85%和107%。9
质量保证和控制
9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.3每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。3
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1氯胺T的加入量和氧化时间的长短是本法成败的关键，均需严格控制一致。A.2
显色5min后，即可进行比色，且溶液的颜色在40h内是稳定的环境温度对显色有影响，实验最好在常温下进行。A.4
、氯胺T易变质失效。因此，宜保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色，则不能使用，实验证明，地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、锂、钾、钠等阴阳离子对溴离子的测定均A.5
无明显干扰。
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