DZ/T 0064.11-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 11: Determination of arsenic content-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.11规定了原子荧光光谱法测定地下水中砷的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.11适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷的测定。
DZ/T 0064.11的检出限为0.15μg/L，定量限为0.5μg/L，测定范围为0.5μg/L~100.0μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在酸性条件下，五价砷被硫脲还原成三价砷，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器，受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。
4试剂或材料
警示——三氧化二砷及砷标准贮备溶液剧毒!按剧毒品保管要求保存和使用。
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1纯水， 符合GB/T 6682规定的二级水。
4.2盐酸(ρ20=1.19g/mL)，优级纯。
4.3盐酸淋洗液(5+95) :吸取25mL盐酸(4.2)于500mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.11—2021
代替DZ/T0064.11-1993
地下水质分析方法
第11部分：砷量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
Methods for analysis of groundwater quality-Part1l:Determinationof arseniccontent-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T 0064.112021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.11—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.11—2021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第11部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.111993《地下水质检验方法气液分离氢化物原子荧光法测定砷》。本部分与DZ/T0064.11一1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第11部分：砷量的测定原子荧光光谱法”：增加了警示内容；
最低检测质量浓度和检测范围修改为检出限、定量限和测定范围；-增加了规范性引用文件：
方法提要改为原理；
增加了仪器工作条件：
一通过实验给出了精密度和准确度；-增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：田来生、李淑珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.11—1993
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地下水质分析方法
第11部分：砷量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
DZ/T0064.11—2021
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中砷的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷的测定。本方法的检出限为0.15μg/L，定量限为0.5μg/L，测定范围为0.5μg/L～100.0μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在酸性条件下，五价砷被硫脲还原成三价砷，三价碑与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比4试剂或材料
警示—三氧化二砷及砷标准贴备溶液剧毒！按剧毒品保管要求保存和使用。除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸（p20=1.19g/mL），优级纯。4.3盐酸淋洗液（5+95）：吸取25mL盐酸（4.2）于500mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。4.4硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液：分别称取硫脲5g和抗坏血酸5g，溶于100mL纯水中用时现配。
4.5硼氢化钾碱性溶液（30g/L）：称取氢氧化钾（或氢氧化钠）（优级纯）2.5g溶于200mL纯水中，加入硼氢化钾15g并使之溶解。用纯水稀释至500mL，用时现配。1
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DZ/T0064.112021
4.6砷标准贮备溶液Lp(As)=100mg/L]：称取经105℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g于50mL烧杯中，加氢氧化钠溶液（40g/L）10mL使之溶解，加5mL盐酸（4.2），转入1000mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。
4.7砷标准使用溶液ILp(As）=0.50mg/L：吸取砷标准贮备液（4.6）2.50mL于500mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。
4.8砷标准使用溶液II［p(As)=0.050mg/L]：吸取砷标准使用溶液I（4.7）10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。
5仪器设备
5.1原子荧光光谱仪。
5.2砷特种空心阴极灯。
5.3钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。5.4仪器工作条件（参考）：砷灯电流：30mA～50mA；负高压：260V~280V：载气流量：400mL/min屏蔽气流量：900mL/min~1000mL/min；原子化器高度：8mm~12mm。6试验步骤
6.1水样测定
吸取pH<2的酸化水样10.0mL于25mL比色管中，加入盐酸（4.2）1.0mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.4）2.0mL，混匀。放置2h后测定其荧光强度。测定时仪器自动定量加入硼氢化钾碱性溶液（4.5）1.5mL~2.0mL。检测后由仪器自动加盐酸淋洗液（4.3）淋洗。6.2空白实验
吸取纯水10.0mL于25mL比色管中，以下操作步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制
分别吸取砷标准使用溶液Ⅱ（4.8）0mL，0.10mL，0.60mL，1.00mL，2.00mL和砷标准溶液I（4.7）0.60mL，1.00mL，2.00mL于一系列25mL比色管中，用纯水定容至10mL。此标准系列中砷的质量分别为0格，0.005陪，0.030，0.050，0.100，0.300，0.500格和1.000。以下按6.1的步骤进行。以砷的质量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。7试验数据处理
水样中砷的质量浓度按公式(1)计算。p(As)=
式中：
水样中砷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；从校准曲线上查得试样中砷的质量，单位为微克（μug)：所取水样体积，单位为毫升（mL）。-rrKaeerKAca-
精密度和准确度
DZ/T0064.112021
同一实验室对溶解性固体总量为70mg/L的水样，分别加入砷标准溶液，加标浓度分别为1.00μg/L10.0μg/L，30.0μg/L和50.0μg/L，其回收率为92.83%~99.79%，相对标准偏差为0.24%~3.18%9
质量保证和控制
9.1随同每批样品至少做两个空白溶液检测，结果应小于方法的检出限。9.2每批样品（一般20个样品为一批）至少抽取2个做加标回收实验，检测结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分加标回收的质量要求。9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，测定结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制要求。
9.4每测定10个样品后，用绘制校准曲线所用中间浓度的标准溶液校准，测定结果的相对偏差小于10%，否则需重新绘制校准曲线
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