DZ/T 0064.20-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 20: Determination of copper, lead ,zinc, cadmium, nickel and cobalt content-The chelating resin concentration flame atomic absorption spectrophotometry.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.20规定了螯合树脂富集火焰原子吸收分光光度法测定地下水中铜、铅、锌、镉、钴和镍量的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.20适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量铜、铅、锌、镉、钴和镍的测定。
DZ/T 0064.20定量限及测定范围见表1(若取250mL水样，富集10倍)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在pH值为5~6时，具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，有很大的分配系数(Kp约为103~105)。水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，经交换柱吸附后,用硝酸溶液洗提树脂床上所吸附的重金属离子,火焰原子吸收分光光度法分别测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.202021
代替DZ/T0064.20-1993
地下水质分析方法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
Methods for analysis of groundwater qualityPart 20: Determination of copper, lead,zinc, cadmium, nickel and cobalt contentThe chelating resin concentration flame atomic absorption spectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.202021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.20—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.20—2021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第20部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.20一1993《地下水质检验方法螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法铜、铅、锌、镉、镍和钴的测定》。本部分与DZ/T0064.20一1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第20部分：铜、铅、锌、、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法”增加了警示内容：
增加了规范性引用文件；
方法原理进行了补充完善；
修改了试剂配制过程；
修改了试验步骤；
修改了计算公式；
增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张永涛、张莉、韩梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-DZ/T0064.20—1993。
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地下水质分析方法
DZ/T0064.202021
第20部分：铜、铅、锌、镐、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙气易燃，应防正泄并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使便用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了整合树脂富集火焰原子吸收分光光度法测定地下水中铜、铅、锌、镉、钻和镍量的方法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量铜、铅、锌、镉、钻和镍的测定
本方法定量限及测定范围见表1（者取250mL水样，富集10倍）。方法定量限及测定范围
测定元素
2规范性引用文件
定量限mg/L
测定范围mg/L
0.010~0.20
0.013~0.25
0.0070.20
0.001~0.20
0.0100.20
0.010~0.20
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在pH值为5～6时，具有亚胺基二乙酸鳌合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，有很大的分配系数（Kp约为103～10°）。水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，经交换柱吸附后，用硝酸溶液洗提树脂床上所吸附的重金属离子，火焰原子吸收分光光度法分别测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
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DZ/T0064.20—2021
试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的一级水。4.2乙酸溶液（1+1）。
4.3氮水（1+1）。
4.4硝酸溶液（1+1）。
4.5柠檬酸氢二铵溶液{[c(NH4)2HC6HsO]=0.1mol/L］：称取柠檬酸氢二铵22.6g，用纯水溶解并定容至1000mL。
4.6纯化氨水：在两个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有纯水300mL，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯接口连接后，以等压扩散法纯化。4.7乙酸-乙酸铵缓冲溶液I：将乙酸溶液（4.2）与氨水（4.3）等体积混合，待冷却后，将溶液流经树脂床以除去试剂中的重金属离子，溶液的pH值为5.5～5.7。4.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液II：将乙酸-氨水缓冲溶液I（4.7）以纯水稀释50倍，pH值应为5～6。4.9硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]，取127.4mL硝酸（p20=1.42g/mL）溶于纯水中，稀释至1000mL4.10铜标准贮备溶液[p(Cu)=1000.0mg/L]：称取纯铜粉[w(Cu)>99.9%]1.0000g，溶于硝酸溶液（4.4）15mL中，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.11锌标准贮备溶液[p(Zn)=1000.0mg/L]：称取纯锌[w(Zn)>99.9%]1.0000g，溶于硝酸溶液（4.4）20mL中，并用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.12镉标准贮备溶液[p(Cd)-1000.0mg/L]：称取纯镉粉[w（Cd)>99.9%]1.0000g，溶于硝酸溶液（4.4）5mL中，并用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.13钻标准贮备溶液[p(Co)=1000.0μg/L]：称取金属钻[w(Co)>99.9%]1.0000g，置于250mL烧杯中，加硝酸溶液（4.4）30mL，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温后，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。
4.14镍标准贮备溶液[p(Ni)-1000.0mg/L]：称取光谱纯金属镍1.0000g，加入硝酸溶液（4.4）10mL溶解后，加热赶除二氧化碳，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.15铅标准贮备溶液[p(Pb)-1000.0mg/L]：称取光谱纯金属铅1.0000g，加入硝酸溶液（4.4）10mL低温溶解后，微沸除去氮的氧化物，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.16铜、铅、锌、、钴和镍混合标准中间溶液[p(B)=100.0mg/L]：分别吸取铜、铅、锌、镉、钻和镍标准贮备溶液（4.10~4.15）10.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液（4.4）1.0mL，用纯水定容至刻度。
4.17铜、铅、锌、镉、钴和镍混合标准使用溶液I[p(B)-10.0mg/L]：吸取混合标准中间溶液（4.16）10.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液（4.4）1.0mL，用纯水定容至刻度。2
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4.18铜、铅、锌、镉、钻和镍混合标准使用溶液I[p(B)=1.0mg/L]：吸取混合标准使用溶液（4.17）10.00mL手100mL容量瓶中，加入硝酸溶液（4.4）1.0mL，用纯水定容至刻度。4.19钙溶液Lp(Ca2+)-10.0g/L]：称取经105℃干燥的高纯碳酸钙6.25g于250mL烧杯中，用水湿润，加入硝酸溶液（4.4）32mL，盖上表Ⅲ，于电热板上低温煮沸5mins以赶尽CO2,冷却后定容至250mL，摇匀。
4.20甲基橙指示剂（1g/L）。
4.21pH精密试纸。
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计：配有铜、铅、锌、镉、钴和镍空心阴极灯。5.2空气压缩机或空气钢瓶气。
5.3乙炔钢瓶气：纯度≥99.99%。5.4测量波长：铜、铅、锌、镉、钴和镍的测量波长分别为324.7nm、283.3nm、213.9nm、228.8nm240.7nm和232.0nm。
5.5离子交换柱。
5.5.1装填：将亚胺基二乙酸螯合树脂（0.074mm～0.147mm）用水浸泡，漂洗除去过细颗粒，然后倒入下端垫有玻璃棉带活塞的玻璃交换柱中，树脂柱装填高度为3cm土0.2cm，内径为2cm土0.2cm并于柱的上端放少许玻璃棉。
5.5.2再生：用硝酸溶液（4.9）50mL，以1.5mL/min流速流经交换柱，再用50mL水洗，最后用乙酸-乙酸铵缓冲溶液IⅡI（4.8）100mL流经交换柱，用pH精密试纸（4.21）检查，pH值应为5～6。5.6酸度计。
6试验步骤
6.1样品的预富集
取pH<2的硝酸酸化水样250mL，移入400mL烧杯中。加入柠檬酸氢二铵溶液（4.5）5mL及甲基橙指示剂（4.20）2滴，用纯化氨水（4.6）中和到溶液变为黄色。加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液1（4.7）5mL，此时溶液的pH值应为5～6。将溶液倒入已再生好的交换柱（5.5）中，以5mL/min流速流经交换柱。溶液流完，向交换柱中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液IⅡI（4.8）40mL，以2mL/min流速流经交换柱。溶液流完，向交换柱中加入硝酸溶液（4.9）28mL，以1.5mL/min流速洗提柱上重金属离子于25mL容量瓶中（最初流出的3mL洗提液弃去），定容后摇匀，供测量。6.2样品分析
将6.1处理好的样品按照仪器最佳条件依次喷入火焰，分别测量各元素吸光度。6.3空白试验
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取纯水250mL代替水样，移入400mL烧杯中，按6.1～6.2步骤进行。6.4校准曲线的绘制
6.4.1分别吸取混合标准使用溶液I（4.18）0mL，1.00mL，5.00mL，10.00mL和混合标准使用溶液I（4.17）2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL和25.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入钙溶液（4.19）8.0mL及硝酸溶液（4.4）25.0mL，以纯水定容，配制成下列浓度的标准系列：a)铜：0mg/L，0.10mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；b）铅：0mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，2.50mg/L；c）锌：0mg/L，0.10mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；d）：0mg/L，0.010mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；钻和镍：0mg/L，0.10mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L。e)
以其质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标分别绘制校准曲线。6.4.2
7试验数据处理
按公式（1）计算铜、铅、锌、镉、钻和镍的质量浓度：P(B)=P×25
式中：
铜、铅、锌、镉、钻和镍的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从校准曲线上查得的待测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：所取水样体积，单位为毫升（mL）；从交换树脂上洗提出后的定容体积，单位为毫升（mL）。8精密度和准确度
同一实验室，铜、铅、锌、镉、钴和镍的含量分别为0.016mg/L、0.047mg/L、0.047mg/L、0.0026mg/L、0.021mg/L、0.021mg/L时，批内10次测定统计，其相对标准偏差分别为12.2%、5.7%、5.3%、5.4%、2.2%、14.6%。当含量为各元素10到20倍定量限时，其相对偏差分别为2.6%、5.2%、4.1%、3.1%、4.6%、6.3%。按上述元素次序分别加入标准为0.2mg/L、0.03mg/L、0.008mg/L、0.004mg/L、0.012mg/L、0.012mg/L时，批内5次水样加标回收率分别为97.5%、108%、92.5%、110%、118%、100%。9质量保证和控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，结果应小于分析方法的定量限。9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于5%否则应重新绘制标准曲线。
9.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
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每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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DZ/T0064.20—2021
附录A
（资料性附录）
注意事项
A.1新购的螯合树脂，建议要先做标准回收试验后，再予以应用。A.2本法经树脂交换分离，下述离子含量对测定无影响：Na2875mg/L、Ca2+500mg/L、Mg2+75mg/L、AP+2mg/L、可溶性二氧化硅250mg/L、HCO，1750mg/L、SO42*343mg/L、Br25mg/L、I25mg/L、Cr500mg/L、co3500mg/L、CN2mg/L。A.3镍、钴均为多谱共振线元素。钻240.7nm共振线灵敏度最高，要求光谱通带不大于0.2nm，否则不能与241.1nm共振线分离。镍232.0nm共振线在空气-乙炔火焰中的特征浓度为0.04mg/L，检测限为0.004mg/L，要求光谱通带为0.2nm，不然231.716nm和232.138nm两条强发射线，将导致分析曲线的严重弯曲和灵敏度的显著降低。6
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