DZ/T 0064.19-1993
基本信息
标准号:
DZ/T 0064.19-1993
中文名称:地下水质检验方法催化极谱法测定铜
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
地下水
检验
方法
催化
标准分类号
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出版信息
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标准简介
DZ/T 0064.19-1993.
1主题内容 与适用范围
DZ/T 0064.19规定了催化极谱法测定铜的方法。
DZ/T 0064.19适用于地下水中铜的测定。最低检测量为0.1μg,测量范围为0.001~2.0mg/L地下水中一般常见元素不干扰测定,但锡及大于0.1mg的砷、铋、钼对测定产生正干扰,可加入氨基乙酸予以抑制(大量的砷可经样品浓缩加热分解,或使其氧化为五价砷,而不干扰测定。若锡量过高,在样品加热处理时,加入氢溴酸使其挥发)。向溶液中加入抗坏血酸后,可将三价铁和四价钛还原成低价而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度,均达不到干扰的程度,可不予考虑。
有机质干扰严重,所有样品均需消化处理。
2方法提要
在硫酸介质中,铜与硫氰酸钾生成[Cu(CNS)2-]电活性络合物,吸附于滴汞阴极表面,产生一个灵敏度较高的络合吸附波,峰电位在-0.45V(对SCE)处。
3仪器
3.1 极谱仪。
3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。
4试剂
4.1 高氯酸(HClO4),p=1.67g/mL,优级纯。
4.2硝酸(HNO3),p=1.42g/mL,优级纯。
4.3 硫酸溶液(1+1)。
4.4抗坏血酸溶液(100g/L),现用现配。
4.5氨基乙酸溶液(100g/L)。
4.6硫氰酸钾溶液(10g/L)。
4.7铜标准贮备溶液:称取金属铜(光谱纯)1.0000g ,置于100mL烧杯中,加硝酸溶液(1+1)10mL溶解,蒸干并赶尽硝酸,再加盐酸溶液(1+1)5mL溶解干涸物。然后以亚沸蒸馏水定容至1000mL。该溶液1mL含1.0mg铜。
4.8铜标准溶液:移取铜标准贮备溶液(4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0μg铜。
5分析步骤
5.1 样品分析
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1~0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
催化极谱法测定铜
1主题内容与适用范的
本标准规定了惟化假谱法定制的方法。1Z/T0064.19-93bZxz.net
本标准适用于地下水中销的定:最低检测为.1,测范为1~2.0g/地下水中一题带见元案不于扰测定,但竭及大了0.的碑、链、钜对测定产生正工扰,可加入考载予以抑(大其的确可经样品浓端加热分留,或使其举化为五价碑,叫人干抗测定,锅量过高,在群晨加热处理时,加入我接酸快其择发)向落减中加入抗坏血酸后,可将三价和四价还原成低价而不千扰测是,一地下水中这些离子的浓度,均达不到下扰的程度,可不予考虑。有凯质干忧严重,所有样品均缩消化处型。2方法摄案
在磁酸介质中,剂与硫乱股钾生京(Cu(CNS)-电活性络合物,吸十痛求阴极表面,产牛一个录敏度较商的络台吸附德峰电位在一0.45V(对SCF)处。3仅器
3.1锻谱,
3.?二电轻(滴系饱印计汞、馅丝)。试剂
4.1高氟酸(HC1O,),=1.57g/mL,优级纯。4.2确哦(HNO,)-p1.42g/ml.-优级纯,4.3碳酸溶液(1+1)。
4.4抗坏血龄游液(100g/.),现用现配。4.5氨基乙溶液(10g/L)。
4.6筑氧酸辫浓(1R/)。
4.7谢标难忙备落液:称取金屏钢(光谱纯>1.0000g,配于100mL杯巾,加硝酸溶液(1十1)1CmL落解.热干升赶尽硝酸,再加盐曦落液(1十1>5ml.箱娠下调物,然后以亚沸蒸询水定容至1000ml。该溶液1ml.含1.0mk罚。
4.日制标难溶:移取钢标准贮新资渡(4.7)以亚沸热瘤水理级蒂释至1mL含1.0pg饲。5分析步聚
5.1排品分析
5.1.1移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中,加高氯酸(4.33病及硝酸(4.23数中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施
DZ/T0064.19—93
简,在低温电热板上如热燕发至小体租,以少垫亚佛语水吹洗杯壁,续划热付烟至尽。取下稍冷,加碗循液(4.s)2.5mL,再加热溶解,热后格入10mL比色情中。5.1.2加抗坏血酸将准(4.420.5mL,氧基乙酸溶液(4.5)0,5ml.能鼠酸钾窄减(4.6)ml.用亚沸离留水定容至10mL(每划一种试剂均需起勾)。将溶减倒10mL电解他中,桶入三电极(3.2),于起始电位一0.30V处,进行阴极化导数部分担描,记录峰电施值,5.2穿自试验
移取10.0mt.亚沸蒸爆水代替试样,按5.1步骤进行。5.3标难曲找的矫制
准滤移取调标准(4.6)0.0.1个...5,00于一系列10mL比色管中,期碰酸溶浓(4.3)2.5mL,以下步聚按5.1进行,以举度对峰电疏值综标推曲线6 分析结累的计算
依下式均算制的质盘浓度。
Cu(mg/L)=
式中:研从标准曲线上查得的狗量陪一取水样体租,ml
了精密度和准确康
同一实验在测定铜高了含母为0.087mg/的水样12次,其标准编范为0.005,相对标准他差及5.75元,回收率为9不~114%
1Z/T 0064.1993
附录A
标准的有关说明
(数考件)
A1在木方法中,离度对地定影整大,波高陷温度的增高血增商。当密夜温度高于30时、被高又亚始下降。测虽时较适亡的温度为20~30亡,最好有恒温设备,保持副定时的温度一致附加说明:
本标准由地质矿产部提出,
本标准由地质矿产都水文始质工程池所研究所归口。本标准出地质矿产部让宁省中心实验室负或起草。本标准士要起草人王裕宜、彭杜官。55
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