ICS59.140.30
分类号:Y46
备案号:67461-2019
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5313-2018
化学试验
氧化铬(Cr2O3)的测定:光度法LeatherChemical tests-Determination of chromic oxide content:Colorimetricmethod
(IS05398-2:2009,Leather-Chemical determination of chromic oxide content-Part2:Quantificationby colorimetricdetermination,MOD)2018-12-21发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。QB/T5313-2018
本标准采用重新起草法修改采用ISO5398一2:2009《皮革化学试验化铬(Cr203)的测定第2部分:光度法》。
本标准根据我国的实际情况,在采用ISO5398一2:2009时进行了以下技术性修改:将原标准“1范围”中的说明性内容调整为3原理中的注;“规范性引用文件”中将引用的ISO标准,改写为引用我国的相关标准,并增加了对QB/T2719的引用;
将原国际标准中“3术语和定义”与“4原理”内容合并:4.1.1中增加了“单独使用氯酸钾为熔融剂”可供选择代替“熔融混合剂”;根据我国习惯,对试剂顺序进行了适当调整,并补充了相关的仪器设备:将原国际标准中“5取样和试样制备”细化分为“6.1取样”和“6.2试样的制备”:将原国际标准“8.3标准曲线的制作”中的表1调整为文字叙述,并对横坐标进行了调整:对计算公式进行了适当调整,便于理解使用:将原国际标准中“10试验报告”中的d)调整为“9.1结果计算”的注:删除了原国际标准“10.2重复性”中的表2,并对重复性要求进行了适当调整删除了原国际标准中的附录A。
本标准还进行了以下编辑性修改:删除了ISO国际标准的前言;
将“本国际标准”一词改为“本标准”;用小数点“”代替作为小数点的逗号“”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心、(浙江)、海宁皮革研究院、海宁市水务投资集团有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、国家皮革制品质量检验中心(广东)。本标准主要起草人:毛培、王玲霞、徐一兰、步巧巧、杨锋波、章琼阳、赵立国、夏东琴、孙鸣,本标准为首次发布。
1范围
QB/T5313-2018
皮革化学试验氧化铬(Cr2O)的测定:光度法本标准规定了光度法测定皮革中氧化铬(Cr2O3)含量的方法。本标准适用于氧化铬(Cr2O3)含量高于0.05%的皮革。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD)QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706一2005,IS02418:2002,MOD)
QB/T2716皮革化学试验样品的准备(QB/T2716-2018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定(QB/T2717一2018,ISO4684:2005,MOD)QB/T2719皮革化学试验硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定(QB/T2719一2005,ISO4047:1977,MOD)
3原理
通过灰化得到皮革灰分,用熔融法将其中的铬氧化成六价铬后与二苯碳酰二肼(1,5-二苯基卡巴肼)反应生成二苯卡巴有色物质,通过光度法测定铬含量。皮革中的铬含量即皮革中所测得铬化物的量,以氧化铬(CrzOs)的含量计。注1:本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定,并非其某种特定的氧化态或复合态。注2:氧化铬(Cr2O,)的含量以试样绝干物的质量分数计算。4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定,所有溶液均为水溶液。
4.1熔融法
4.1.1熔融混合剂,碳酸钠(NazCO,)、碳酸钾(K,CO3)和四硼酸钠(NazB,O)等质量混合,或单独使用氯酸钾为熔融剂。
4.2分光光度法
4.2.1重铬酸钾,(102士2)C条件下干燥(16土2)h备用。4.2.2浓硫酸,98%。
4.2.3丙酮。
4.2.4无水冰醋酸。
4.2.5重铬酸钾储备液,铬含量为0.2mg/mL(以Cr2O;含量计),准确称取0.3871g重铬酸钾(4.2.1)溶于1L蒸馅水中。
4.2.6重铬酸钾标准溶液,铬含量为0.04mg/mL(以Cr2O含量计),移取50mL重铬酸钾储备液(4.2.5)于250mL容量瓶中,并用蒸馅水定容。4.2.7二苯碳酰二肼溶液,称取1.00g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,并加入1滴冰醋酸。溶液在4℃C条件下可存放两周。
QB/T5313-2018
5仪器设备
5.1埚,玻璃陶瓷或铂增璃
分光光度计,540nm波长下吸光度值可精确至3位小数5.2
比色血,光程为em。
电炉。
马弗炉。
过滤装置,使用无灰滤纸,
精确至0.001g。
分析天平,
取样和试样的准备
6.1取样
按QB/T2706的规定取样。如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在试验报告中详细记录取样情况
6.2试样的制备
试样的制备按QB/T2716的规定进行。准确称取0.75g皮革试样注:称取的皮革试样质量依据待测样品中的含铬量确定7程序
7.1熔融法
精确至0.001g
准确称取一定质量的试样(见6.2),按照QB/T2719的规定灰化完全:向盛有皮革灰分的中(5.1)加入5g熔融混合剂(4.1.1)(若单独使用盒并用一根铂金丝或细的玻璃棒使其混合均匀。先将放在电炉上徐徐加热,然后用较强火焰或在(750土50)℃的马弗炉加热约30min。冷却后,将放入盛有100mL~150mL沸腾蒸增水的烧杯内并维继续加热直至熔融物完全溶解。将所得溶液过滤到1000mL容量瓶中,用热蒸馏水充分洗涤烧杯,和过滤装置,并将洗涤液转移至容量瓶中。
向容量瓶内加入足量的硫酸至溶液pH为1,冷却至室温后用然馏水定容。注1:若过滤装置中残留有录色残渣,应按照QB/T2719的规定继续灰化,并过滤转移至1000mL容量瓶中,注2:对于氧化铬(CrO含量低于0.5%的试样,应立即对分析液进行分析。对于氧化铬(C0)含量高于0.5%的试样,
分析液在暗处放置可保存4天。
7.2分析液的测定
移取10mL~50mL分析液(71于100mL容量瓶中。加入1mL硫酸(422),然后加入1mL的二苯碳酰二肼溶液(42.7),用蒸馏水定容后摇匀,(15土5)mim后进行光度测定。用25mL蒸馏水代替试样:加入mL硫酸(4.2.2)和1mL二苯碳酰二肼溶液(4.2.7)于100mL容量瓶中定容,并以此为空自
在540mm波长处用1cm的比色血测定样品溶液的吸光度。测定的吸光度值应处于标准曲线的工作范围内,香则应将分析液(7.1)稀释或称取较小质量的试样后重新测定。
7.3标准曲线的制作
分别移取0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL和7mL的重铬酸钾标准溶液(4.2.6)于100mL容量瓶中,向每个容量瓶中加入1mL硫酸(4.2.2),然后加入1mL二苯碳酰二耕溶液(4.2.7),用蒸馏水定容后充分摇匀。(15土5)min后按照7.2的操作分别测定溶液的吸光度。以氧化铬(CrO)的含量(mg/100mL)为横坐标、溶液吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2
QB/T5313-2018
应定期使用5mL的重铬酸钾标准溶液(4.2.6)按照7.2的操作测定其吸光度,以确保标准曲线的有效性。
8结果的表示
8.1计算
按式(1)计算试样中的氧化铬(Cr2O,)含量:Wer
式中:
式中:
×D×100.
试样中氧化铬(Cr2O,)的含量,质量分数(%);标准曲线中查到的100mL分析液Cr203的质量,单位为毫克(mg):-(1)
试样的原始质量,单位为克(g)(用于碱熔融,熔融混合物溶解后定容至1000mL);7.1所得分析液的稀释倍数(通常情况下为1):用于光度测定时容量瓶的体积,单位为毫升(mL):移取的分析液(7.1)体积,单位为毫升(mL)(根据含铬量为10mL~50mL):试样中挥发物含量为0%时的校正系数,其计算公式如下:F
100-Ww
按照QB/T2717测定出的挥发物含量,质量分数(%)。(2)
氧化铬(Cr20)含量低于1%的试样计算结果精确至0.01%,氧化铬(Cr2O,)含量高于1%的试样计算结果精确至0.1%。
注:如有需要,结果表示也可绝干、脱脂后的样品质量计算。8.2重复性
两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%,以两次平行试验结果的算术平均值作为结果。
9试验报告
免费标准bzxz.net试验报告应包含以下内容:
本标准编号;
样品名称、编号、类型;
样品的详细信息,取样与QB/T2716不一致的情况;试验结果;
试样中的挥发物含量,%;
对试验结果有影响的任何特殊情况:实际操作与本标准的不同之处。3
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皮革化学试验
(Cr203)的测定:光度法
氧化铬
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