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QB/T 2720-2018

基本信息

标准号: QB/T 2720-2018

中文名称:皮革化学试验氧化铬(Cr2O3) 的测定:滴定法

标准类别:轻工行业标准(QB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 皮革 化学 试验 氧化铬 测定 滴定法

标准分类号

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出版信息

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标准简介

QB/T 2720-2018.Leather- Chemical tests-Determination of chromic oxide: Titration method.
QB/T 2720规定了滴定法测定皮革中氧化铬(Cr2O3)含量的方法。
QB/T 2720适用于氧化铬(Cr2O3) 含量高于0.3%的皮革。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T 6682 - 2008,ISO 3696:1987,MOD)
QB/T2706皮革化学、 物理、机械和色牢度试验取样部 位(QB/T 2706- -2005, ISO 2418:2002,MOD)
QB/T2716皮革化学试验样品的准备(QB/T 2716- :2018,ISO 4044:2008,MOD)
QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定 (QB/T 2717-2018,ISO 4684:2005,MOD)
QB/T 2719皮革化学试验硫酸盐 总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定(QB/T 2719- 2005,ISO 4047:1977, MOD)
3原理
将皮革中的铬氧化成六价铬,通过碘量法测定六价铬的含量。皮革中的铬含量即所测得的铬化物含量,以氧化铬(Cr2O3) 的含量计。
注1:本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定,并非其某种特定的氧化态或复合态。
注2:标准中规定了高氯酸法和熔融法两种不同的氧化方法,可供选择。
注3:氧化铬(Cr2O2)的含量以皮革试样绝干物的质量分数计算。
4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T 6682三级水的规定,所有溶液均为水溶液。
4.1高氯酸法
4.1.1硝酸,70%。
4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液, 浓硫酸(98%) 和高氯酸(60%~70%)按照体积比1 : 3混合后使用。
注:将浓硫酸-高氨酸混合后使用可避免向试样中单独加入高氯酸时可能引起的爆炸反应。
4.1.3磷酸, 90%。
4.2熔融法
4.2.1熔融混合剂, 碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)和四硼酸钠(Na2B4O2) 等质量混合。或单独使用氯酸钾为熔融剂。
4.2.2盐酸, 37%。

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标准内容

ICS59.140.30
分类号:Y46
备案号:67455-2019
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2720-2018
代替QB/T2720-2005
皮革化学试验
氧化铬(Cr2O3)的测定:滴定法LeatherChemicaltests-Determination of chromic oxide:Titration method(ISo5398-1:2007,Leather—Chemicaldeterminationofchromicoxidecontent-Part 1:Quantification by titration, MOD)2018-12-21发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准是对QB/T2720一2005《皮革氧化铬(Cr2O3)的测定》的修订。本标准与QB/T2720一2005相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:标准名称改为(皮革化学试验氧化铬(CrO)的测定:滴定法》:QB/T2720-2018
将标准的适用范围改为“适用于氧化铬(CrO)含量高于0.3%的皮革”,与国际标准保持致:
规范性引用文件中增加了对“GB/T6682”和“QB/T2717”的引用;将“4试剂、材料和装置”细化分为“4试剂与材料”和“5仪器设备”,并对其内容进行了适当调整,与国际标准保持一致;“6.2试样的制备”中增加了对不同种类试样取样质量的说明:分别对“高氯酸法”和“熔融法”氧化的操作过程进行了适当调整,与国际标准保持一致;将“7操作注意事项”改为“8其他说明事项”,并对其内容进行了适当调整:将部分内容调整至标准文本其他相应部分作为说明性的注;增加了对测试样挥发物测定的说明:对计算公式进行了调整,并增加了精确度要求。本标准采用重新起草法修改采用ISO5398-1:2007《皮革化学试验氧化铬(Cr2O3)的测定第1部分:滴定法》。ISO5398-1:2007所使用的方法基于国际皮革工艺师与化学家联合会(IULTCS)的方法标准IUC8。
为了方便比较,在资料性附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。为方便我国使用,在资料性附录B中给出了本标准与国际标准的技术性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准还进行了以下编辑性修改:一删除了国际标准的前言:
将“本国际标准”一词改为“本标准”;一用小数点“”代替作为小数点的逗号“”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、中国皮革制鞋研究院有限公司、陕西科技大学、山东省皮革行业协会、明新旭腾新材料股份有限公司、中国皮革协会。本标准主要起草人:王玲霞、马建中、步巧巧、黄彦杰、李学武、庄君新、陈萌、赵立国、高党鸽。本标准自实施之日起,代替原轻工行业标准QB/T2720一2005《皮革化学试验氧化铬(Cr2O3)的测定》,原轻工行业标准QB/T2720一2005《皮革化学试验氧化铬(Cr2O,)的测定》废止。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB4689.151984
QB/T3812.15-1999;
QB/T2720—2005。
1范围
QB/T2720-2018
皮革化学试验氧化铬(Cr20)的测定:滴定法本标准规定了滴定法测定皮革中氧化铬(Cr2O)含量的方法。本标准适用于氧化铬(Cr2Os)含量高于0.3%的皮革。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706一2005,ISO2418:2002MOD)
QB/T2716皮革化学试验样品的准备(QB/T2716-2018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定(QB/T2717-2018,ISO4684:2005,MOD)QB/T2719皮革化学试验硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定(QB/T2719一2005,ISO4047:1977MOD)
3原理
将皮革中的铬氧化成六价铬,通过碘量法测定六价的含量。皮革中的铬含量即所测得的铬化物含量,以氧化铬(Cr2O3)的含量计。注1:本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定,并非其某种特定的氧化态或复合态。注2:标准中规定了高氯酸法和熔融法两种不同的氧化方法,可供选择注3:氧化铬(Cr20)的含量以皮革试样绝干物的质量分数计算。4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定,所有溶液均为水溶液。
4.1高氯酸法
4.1.1硝酸,70%。
4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液,浓硫酸(98%)和高氯酸(60%~70%)按照体积比1:3混合后使用。注:将浓硫酸-高氯酸混合后使用可避免向试样中单独加入高氯酸时可能引起的爆炸反应。4.1.3磷酸,90%
4.2熔融法
4.2.1熔融混合剂,碳酸钠(NazCO),碳酸钾(K2CO,)和四硼酸钠(Na,B4O)等质量混合。或单独使用氯酸钾为熔融剂。
4.2.2盐酸,37%
4.3碘量滴定法
4.3.1碘化钾溶液,100g/L,现配现用,或碘化钾颗粒。4.3.2硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L。4.3.3淀粉溶液,10g/L,或可溶性粉状淀粉。注:若使用淀粉溶液,应即配即用,或配制后加入少量碘化汞(可保存数月)。1
QB/T2720-2018
5仪器设备
5.1碘量瓶,500mL。
5.2璃,陶瓷或铂金。
5.3滴定管,50mL。
5.4过滤装置,滤纸、玻璃漏斗(GFC)或膜式过滤器。5.5沸石,或其他相当者。
5.6分析天平,精度0.001g
6取样和试样的制备
6.1取样bzxz.net
按QB/T2706的规定取样。如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在试验报告中详细记录取样情况。
6.2试样的制备
试样的制备按QB/T2716的规定进行。根据待测样品中的铬含量准确称取1~5g试样,精确至0.001g。
7程序
7.1分析液的制备
7.1.1高氯酸法
准确称取一定质量的试样(见6.2)于碘量瓶(5.1)中,加入10mL硝酸(4.1.1)后静置2min。加入15mL浓硫酸-高氯酸混合液(4.1.2)和几粒沸石(5.5),放在有石棉网的中等火焰上加热至沸腾,在瓶口上插上小漏斗以防止溶液溅出同时保证瓶内水分能蒸发。当反应混合物开始转变为橙黄色,立即将火焰调小,在溶液颜色完全改变后,再缓缓加热2min,取下碘量瓶,在空气中冷却5min,将冷却后的溶液稀释至约200mL,再煮沸10min。重新冷却后加入5mL的磷酸(4.1.3)。注1:预先加入硝酸是为防止高氯酸与试样之间发生爆炸反应。注2:若氧化不完全(溶液颜色未完全变为橙黄色),可向溶液中继续加入适量的浓硫酸-高氯酸混合液。注3:再煮沸10min是为了除去反应过程中生成的氯,加入磷酸是为了掩蔽存在的铁离子。7.1.2熔融法
准确称取一定质量的试样(见6.2),按照QB/T2719的规定灰化完全。向盛有皮革灰分的埚中(5.2)加入5g熔融混合剂(4.2.1)(若单独使用氯酸钾,则加入1g),并用一根铂金丝或细的玻璃棒使其混合均匀。先将璃放在电炉上徐徐加热,然后用较强火焰加热或在(750土50)℃的马弗炉加热约30min。冷却后,将埚放入盛有100mL~150mL沸腾蒸馏水的烧杯内并继续加热直至熔融物完全溶解。将此溶液过滤到碘量瓶(5.1)中,用热蒸馏水充分洗涤烧杯、娲和过滤装置,并将洗涤液转移至碘量瓶中。小心加入至少10mL的盐酸(4.2.2),冷却至室温。7.2碘量滴定法
向溶液(7.1.1或7.1.2)中加入20mL的碘化钾溶液(4.3.1)或2g碘化钾颗粒,塞紧瓶塞后在暗处放置10min。用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液(4.3.2)滴定至溶液呈浅绿色或蓝色时,加入5mL淀粉溶液或少量可溶性粉状淀粉(4.3.3)为指示剂,继续滴定至终点(蓝色消失变为翠绿色),记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
注:若滴定所消耗滴定液的体积超过50mL,可将7.1.1或7.1.2制备的溶液稀释或称取较少质量的试样后重新分析。2
8其他说明事项
8.1试样中挥发物含量的测定按QB/T2717的规定进行8.2按QB/T2719得到的灰分可直接用来测定试样含铬量8.3加入5g~7g高氮酸铵可替代60%~70%的高氟酸进行氧化9结果的表示
9.1计算
按式(1)计算试样中的氧化铬(Cr203)含量:Wer=
式中:
式中:
VXcx0.0253×F
试样中氧化铬(Cr203)的含量,质量分数(%):QB/T2720-2018
滴定过程中消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):
试样的原始质量,单位为克
(g)
硫代硫酸钠标准溶液的浓度,
单位为摩尔每升(mol/L)
消耗0.1mol/L的硫代硫酸钠标准浴液1mL,相当于合有0.0253g氧化铭(Cr20):试样中挥发物含量为0%时的校正系数,其计算公式如下F=
按照QB/T2717测定出的挥发物含量,质量分数(%计算结果精确至1位小数。
注:如有需要,结果发示也可以绝干、脱脂后的样品质量计算9.2重复性
两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%,以两次平行试验结果的算术平均值作为结果。
试验报告
试验报告应包含以下内容:
本标准编号:
样品名称、编号、
样品的详细信息,取样与QB/T2706不一致的情况试验所采取的样品处理方法
试样中的挥发物含量:
试验结果:
对试验结果有影响的任何特殊情况;实际操作与本标准的不同之处。3
QB/T2720-2018
附录A
(资料性附录)
本标准章条编号与ISO5398-1:2007章条编号对照本标准章条编号与ISO5398-1:2007章条编号对照如表A.1所示。表A.1本标准章条编号与IS05398-1:2007章条编号对照本标准章条编号
ISO5398-1:2007
1的部分内容
3和4合并,以及1的部分内容
5的第一段内容
5的第二段内容
附录A
注:表中的章条以外的本标准其他章条编号与ISO5398-1:2007其他章条编号均相同且内容相对应。4
附录B
(资料性附录)
本标准与ISO5398-1:2007技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO5398-1:2007的技术性差异及其原因的一览表,表B.1本标准与IS05398-1:2007的技术性差异及其原因本标准的章条缩号
附录A
技术性差异
将原国际标准中关于所测铬的状态和氧化方法的内容分别调整为\3原理\中的说明性注1和注2将引用的ISO标准,改写为引用我国的相关标准将原国际标准中“3术语和定义\与\4原理\内容合并将原国际标准中“湿式氧化法”改为“高氯酸法”将原国际标准“8.1.1湿式氧化法\中关于浓硫酸和高氯酸混合使用的说明调整为\4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液\的注增加了“单独使用氯酸钾为熔融剂\可供选择代替“熔融混合剂
增加了“碘化钾颗粒\可供选择代替碘化钾溶液的使用将原国际标准\8.2碘量法滴定”中关于淀粉溶液的说明调整为\4.3.3淀粉溶液\的注
将原国际标准\5取样和试样的准备\细化分为“6.1取样和6.2试样的准备”,并删除了对不同种类试样称样的具体规定
明确说明了滴定终点颜色突变:蓝色消失变为翠绿色增加了\8.2可用按照QB/T2719得到的灰分直接用于氧化铬测定和\8.3可用高氯酸铵代替高氯酸氧化\的条款将原国际标准“附录A水分及挥发物的测定\调整至8.1将原国际标准\10试验报告中e)对结果的精确度要求调整至\9.1计算\中
对原国际标准中的试验报告内容稍作调整增加了本标准与国际标准的条款对照说明QB/T2720-2018
符合我国标准编写习惯,便于理解使用
便于我国参考使用
符合我国习惯,并不影响理解使用二者方法原理、操作均相同,“高氯酸法\符合我国用语习惯
符合我国习惯,便于使用
拓宽了试验试剂的可选范围,操作简单,便于使用
拓宽了试验操作的试剂范围,便于使用
符合我国习惯,便于使用
根据实际情况考虑,便于理解使用便于试验操作
增强试验可操作性,降低试验过程中高氯酸引起的危险
符合我国习惯,便于使用
符合我国习惯,便于理解使用
符合我国试验报告的编写习惯,更加详细具体
便于操作者对比参照使用
华人民共和国
轻工行业标准
皮革化学试验
(Cr2O3)的测定:滴定法
氧化铬
QB/T2720-2018
中国轻工业出版社出版发行
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侵权必究
书号:155019-5281
印数:1-200册
定价:25.00元
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