DZ/T 0064.13-1993
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标准简介
DZ/T 0064.13-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.13规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙的方法。
DZ/T 0064.13适用于地下水中钙的测定。本法测定范围为4~200mg/L的钙。
2方法提要
在pH≥12的强碱性溶液中,钙离子与指示剂(酸性铬蓝K)反应,生成红色络合物,滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后,乙二胺四乙酸二钠与钙络合,当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时,即为滴定终点。镁离子在pH≥12的强碱性溶液中,生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。
3试剂
3.1.盐酸溶液(1+1)。
3.2氢氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L):称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,稀释至500mL,摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。
3.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.5g共溶于100mL蒸馏水中,摇匀。(由于酸性铬蓝K与萘酚绿B二种试剂的出厂质量不同,最好通过试验再确定合适的混合比例,或者分别配制0.2%酸性铬蓝K溶液与0.5%萘酚绿B溶液,在滴定时分别加入,两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。)
4分析步骤
吸取水样50.0mL于150mL三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液(3.1)至刚果红试纸由红变蓝。将溶液加热煮沸1~2min,逐去二氧化碳。待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液(3.2)2mL,摇匀。再加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(3.3)3~4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液(3.4)滴定至蓝色终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(mL)。
保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人展共和国地质矿产行业标准地下水质拾验方法
乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙1主题内容与适用范围
云标谁规定了乙一胺四乙酸一纳滴定法定钙的方活二标推适用丁地下水中钙书处定。本法池定范册为4--200m/的,2防潜据要
%/0064.13—93
尘I12剂张磁烂带使山,钙离了与指示剂(酸性势谢K)反应,生红色路个物,滴人乙二胶四乙腔二钳落液后一安国之酸二钠与钙染合:当试没由红色定为指六剂本身的蓝色的,即为滴空终点镁商子求学的强残消策,成氧氧北我沉选而不参及应,3试剂
3.1盘酸熔液(+1)
3.2氢率化纳评液(c(Na0H)=2mo1./L),杀取氧氢化销(NaOII)4g裕于煮姚并冷却的察焰水中,稀择至m正:据对。溶浓忙孕在案之靠塑中。3. 3酸烂格蓝K-带的剪B混合群敲:称均校也资蓝KC. 2g和荐龄绿B0.5g共穿十:100ruL热临水小据(出醛牢落益K与点前强二式剂的出厂质量不同,最好通过氏验再确定个适的混合比划或分别制2澳生蓝液0两落派,在滴定时分人,的加盘可根据准定然点是情确来是)
3-42二咬凹它酸二的落题(c(EITA)hlml./1.):称取乙胺四乙载钳G1N心NaI,3.72g溶于10mT.蔗潮水中报列,其准确浓变用钙标准格没c(Ca+)=0.01moL/L)进行标定。
四分析步骤
吸表水栏5.0rml.于15ml.二角就4,投人-小片刚果试纸、滴加益模济使(3.1)车围:果红试组主红变蓝。等密痕加熟素谦1--2min,说士一氧化嵌,待锋减冷制后,加人氢氧化谢溶波(3.2)2ml..措3)。再加酸半铭益K热酚绿B需合落波(3.3:3~4滴,即用乙胺川之酸一钢溶般(%.4)滴启至蓝色签点,记录乙胺用之酸二钟落所用去的压积(m1.)。保率滴定钙的试液图作测定偿之用。5分析结果的计算
按下式十穿钙的质最做度
Ca(mg/L)=cxW,×410. 0k
Z二鞍四之酸二钠裕的液度oL;
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准36
1993-10-01实施
nz/T 0064. 13-93
V—乙二四乙酸二钠海液筛定所出去的体积,mL:V取试样的体积,mL。
6精密垂和准确度
取总破度为215.5g门.,总度487.6mg/含钙量为10%1nk/.的地下水进行8洗平定:批内标准编差为1.6mg/L,据对标准偏差为1.6%。23个实翌室分析统-分发的标准样品,室间想拍对起准俏差为07元,相式误若为土1%。p2/r0064.13—93
标准的有关说明
(龄考件)Www.bzxZ.net
A1试样在加入氢氧化钠滴液后,应改时用乙.肢四乙酸钠溶液滴定,否则随若司隔时间的加长,的测定结果将伯低,
A?、试样中错食量高时、加人氢氧化钠溶准后生成零母的氢教化馋沉淀,此沉淀吸耐针离子及指示剂使钙的滴定结果偏概,并便满定终点不敏锐,遇此情况,可在人氢氧化钠落液之前,先加入糊精溶液(50g/L)2~3mL,以制垫氧化悦沉淀对钙高子及指示剂的吸附作用,附加说明:
本标准由地质矿产部提出、
木标难出地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上游市中心实垒室负资起草。本标准主要起草人吴令、管品。t
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