DZ/T 0064.17-1993
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.17-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.17规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的方法。
DZ/T 0064.17适用于地下水中总铬和六价铬的测定。最低检测量为0.2μg。最佳检测范围为0.004~0.08mg/L。
2方法提要
在酸性条件下,用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物,借以进行比色测定。据此可分别测定总铬和六价铬的含量。
3仪器
分光光度计。
4试剂
4.1二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼0.1g,加入乙醇50mL使其溶解,再加硫酸溶液(1+9)200mL,贮于棕色瓶中,最好保存在冰箱中,此试液应为无色,变色后不能使用。
4.2叠氨化钠(NaN2)溶液(5g/L) ,现用现配。
4.3高锰酸钾溶液(30g/L)。
4.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2h烘干过的基准重铬酸钾0.1414g ,加水溶解,移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.1mg六价铬。
4.5六价铬标准溶液:移取六价铬贮备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含1.0μg六价铬。
4.6硫酸溶液(1+5)。
4.7酚酞酒精溶液(10g/L)。
4.8氢氧化钠溶液(80g/L)。
5分析步骤
5.1六价铬的测定
5.1.1 样品分析
取水样50.0mL于50mL比色管中,加酚酞溶液(4.7)1滴,用氢氧化钠溶液(4.8)中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液(4.1)2.50mL,播匀,放置10min,用目视比色或在分光光度计上波长540nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬1、题内安与适用范围:
本标难规定了二苯础既二脏分光光度法测定格的方法,D/T 064.17-93
本标准适用于地下水中总等和大价格的测定,量断检测量为0.2限,地住检测范围为0.001~0.08mg/L
2方法摄要
在酸性条件下,用高锰酸钾将三价钻氧化为六价络,过量的高懂验钾用叠虱化钠还原,在微懒生将波中,六价估与二案磁酰二开作用生成红繁色的络含物,借以泄行比色测定。据此可分别测定总铭和入护络的含基,
3设器
外光光意计,
4试剂
4.1二举碳酰二溶减,称取二来磁酰二胖(CO(NHNHCH,),J0.16,加人乙醇50ml.使其溶解,再加硫酸降浓(1十9)200mal.贮了棕色瓶中,是好保存在冰箱中,此试滤应为求色,变色后不能使用。4.2评划化钟(NaN,>咨液(5g/L)现用现配,4.3高链酸钾落策(30g/L)。
4.4穴价铬标准贮备落减:称取在110℃经2h烘千过的.其准重势假钾(K:Cr:0,>0.1474,加水筛解,移人500mL容过瓶中定睿,此溶满1nl.含0.lmg大价销。4.5六价路标准摊,称取>价铬数备商疫(4.4)理级种释至1ml.含1.0w大价铭。4.6蔬酸溶液(1+S),
4.7酚酒精缩液(1吨/.).
4.8氯氧化钠落液(BOg/L).
4.9鱼氟化钠溶液(40g/L)
4.10点氧化销榕液(240k/1.),5分析步
5.1六价培的测定
5.1.1品分析
取水样50.9mL于50mL比色管中,加厨欧资箍(4.7)1简、用氢氧化纳括减(4.8)中和至氯红色,加人二苯碳酰二耕箱液(4.1)2.50tml:播匀,放益10rmin用视比色或在分光光度计土波长Fi40nm中华人民共和国地胎矿产邻1993-02-27批准48
1993-10-01奕施
DZ/T0064.17-93
处,用3cm比色杯,以蒸馏水作签比,测量吸光度。5.1.2空口试验
取50ml.蒸端水代替试样,按5.1.1步骤与样品同时进行测定。5.1.3梯准曲线的绘制免费标准bzxz.net
准确移取六价铬标准(4.5U.,0.6.1.0,1.5,2.U、3.0,4.0吨于5Cml.比色管中,用蒸猫水稀群至ECmI以下步骤接5.1.1也行。以六价悼的随度为横坐标,吸光度为纵坐标会制标准由线。5.2总铬的定
5.2.1样品分析
50.0mL水样于烧杯中,加入雍腰游液(4.6>4地L,送滴商加入高锁曾钾液(4.3)至品明显紫色)盒满5~.1(血in(如紫色逆尽,应再加高链酸钾落液至有明显累色为止)。趁热滴加叠氢化钠溶液(4.2)1~2满,慢慢摇动,快离锰醛钾紫色退去,如紫色不退,可再加叠氮化钾落液(1.2)!~~2滴,直至禁色退去。收下烧杯,待完全冷却后,加划化钠溶液(4.10)中和,最后用氢氧化钠落被(4.9)调率中性转人50mL比色管中,用热增水黏释至刻度,然后接5.1.1步骤进行。5.2.2空试验
取50.(mL蒸悔水于烧杯中按5.2.1步骤与试样同时进行测定5.2.3标催曲线的绘制
准确移取筛标准溶准(4.5)0,0.5、1.0.1.5、2.0,3.0,4.0g于-组烧杯中,加蒸馅水至50mL.然局按5.2.1步驱进行,以六价粘的浓度为横坐标,吸光度冷纵坐标尝制标准面线。6分析纳累的计算
按下式分别计等六价筛或总路的喷量独度:Cr(mg/L)-
式中:证—从标准曲裁上查得的六价铭或总络基限V划定时所取水样你,ml。
7精密魔和准确度
团一实给家测定含错为0.085m/L的水样,5款测定的批内相对标准偏差为1.3%,相式误差步±0.7%。
附加说明:
本标准由抢质矿产部提出。
本标准由地所矿产部水文地所.工程地质研究所世口。本标准由指质矿产部辽宁中心实验宝负贵起草本标准主要尼草人主裕宜
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。