DZ/T 0064.18-1993
基本信息
标准号:
DZ/T 0064.18-1993
中文名称:地下水质检验方法 催化极谱法测定总铬和六价铬
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
地下水
检验
方法
催化
极谱
六价
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.18-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.18规定了催化极谱法测定总铬和六价铬的方法。
DZ/T 0064.18适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004μg,最佳测量范围为0.4μg/L~ 20pg/L。
铁含量大于0.12mg/L时,将产生严重的负干扰,可加入少量CyDTA掩蔽三价铁。
2方法提要
在pH9.1的α,α'-联吡啶-亚硝酸钠氯化铵-氢氧化铵体系中,铬(III)和铬(VI)在-1.10V处,均能产生十分灵敏的催化波,其峰电流与总铬的浓度成正比。在pH4.7~7的介质中,通过735阳离子交换树脂分离三价铬后,在上述体系中,测定六价铬的峰电流。
3仪器
3.1 极谱仪,银片作参比电极。
3.2 交换柱:用颈长10cm、内径5mm玻璃漏斗,在下端塞上脱脂棉,然后装入5cm高的735阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)10mL淋洗后,以去离子水洗至中性(用pH试纸检查)。
4试剂
4.1735阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡,漂洗后,用盐酸溶液(4.3)浸泡1~2天;用蒸馏水洗至中性,浸泡于蒸馏水中。
4.2氢氧化钠溶 液[c(NaOH) =0.5mol/L]。
4.3盐酸溶液(1+2)。优级纯。
4.4 CyDTA溶液[c(CyDTA)= 0.01mol/L]:称取1,2-环己二胺四乙酸0.36g溶于100mL蒸馏水中,难溶解时,可加1~2滴氢氧化铵溶液助溶。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1~0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
催化极请法测定总铬和六价铬
1生题内容与适用范围
本标准境定了惟化极谱法则定总努和六价铸的方法,2/10064.18-93
本标难适用十地下水中总铬和入价结的减定.本法量低检测且为0.U4g·最偿测量范固为0.RL~20g/L
铁含量大于0.12mR/.时,将产生严重的负千选,可加人小量CyDTA摘性三价缺2方法提要
尘H9.1的a,a-联此啶-亚硝酸钠-氯化收-氢氧化快体系中.销(1)和铬()化-1.10V处,询能产生十分灵敏的催化波,其峰自流与总铬的法度戚正比。在H4.7~.了的介质中,通过了35附离子交换树脂分离三价陷后,在上述体系中,测定六价钻的电流3设器
3.1极谱收,银片作存比电锻。
3.2交换柱:用颈长10cm、内径5mm或璃满计,在下猫塞上脱脂棉,然后装入5cm高的735阳离子交换树脂(5.1).上端用脱脂棉继纤.用叙氧化钠落液5.2)1CmL淋后,以去高于水洗室中性<用pH试纸格查》
1试剂
4.1735双离子交换树需,先用蒸水授泡,源洗后,用盐酸落液(4.8>浸泡1~2天,月蒸瘤水洗至中性,波泡于蒸馅水中
4.2至氧化纳搭液[c(NaUH)=0.5ml/L]4.3带酸凉液(1+2),优级纯。
4.4CyDTA落减(cCyDTA)0.01mnl/1称取),2-环己二胺四乙酸(CHU.N,·H心)0.35g溶于1onaml.蒸墙水4r,难范解时,可如1~2滴氢氧化铵蒂商助猝。4.5施合率液:称取飘化铵(NH,C1)12.84g·优级饨亚硝酸纳(4sNO2>17.8gu.a-联吡晚(CHgV,)2.=2mg,业流酸钠(Na,SO,>4g裕于蒸馅水中,加氢氧化铵减(p=0.91/mL)25.GmL称入200mL容或瓶中定容。
4.62,4-二磷基酚溶液(0.1%):称取2.4-二赠.HD.1g落于300mL酒精(51)中。4.7益整案液(e(HC1)=0.5mol/L)优纸纯。4.B路标准贮备诺裤:称取经110烘干2h的毫确重悼腰钾(KCr心,01414g,加水蒂梯.移入500mL容量瓶中定容,此溶腋1mL含0.10mg六价铬,4.9铬标推落滤,书取铬标准贮备落波(4.8).遥级稀挥成1mL含0.12k钻,中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批满50
1993-10-01实施
5分析步票
5. 1总缩的测定
DZ/T 0064.18—93
取水弹10.0ml于25mL穿基瓶中,加Cyl3TA瓶(4.4)3满搭匀.加混合落箍(4.5)2.5㎡l,用蒸增水定容,放置39min,以银片为参比电极,丁始电位一1.10V扫描,测定总铬的导数波。!5.2六价恪的德定
取水摔10℃.Cm工于50mL烧杯中,如水样pH俏在4.了~-7之间,可点接入交换柱(3.2)中分离价铅,若水样pH<4.7或pH>7时加2.4--硝基籍液(4.6一滴,用盐配溶液(4.7)或氧氧化纳搭该(4.2)调节pH值为4.7~~7(指示剂变黄)后,例人交换柱中分高价落。以25mL:容量瓶盛接疏出弃减《应仍为黄色>,用少母蒸馏水洗萨及交换性。以下步要同5.1。5.3空自试购
以10mL蒸愉水代荐水样.以下步票同5.1.5.4标准曲线的绘题
移取标准1.9)0、0.001、0.010,*.*0.20pR于一系列25ml.量瓶中.加蒸猫水至1Cml.,以下步筛同5.1.以格浓奥对其雌电流值、制标准曲线。6分析纳巢的计填
按下式分别计前总络或六价诺的质或浓度!Cr(mg/L)=
式中—以标准曲线上查得的总络或六价铬量,gV收水样体积+mL。
7精密和难确度
同一实验室测定总陷含量为4.7日/L时,测定15次的扫对标准偏差为4.7%:削定价铬母为U.20rg/水样时,平行测定10次的扣对标准偏差为8.6%。对含铭且为U.2~0.5Jg/L的水样加六价0.02μ的回收率为95%--110%,D7/T9064.18—93下载标准就来标准下载网
标难的有关说明
(参考件)
1【TA液的树人量(3满),可消除5mg/铁的十扰,加人多时反而使锌的进化技偏高。含款量大于5mg/江时,应少取水样测定,总2当水中有机物含基高时,应用硝醒消化妊理启测定。A3离子交换树脂的再生,可用2mL益粮洗脱鼓树脂驳时的附离了,再用蒸阐水洗率中件后.用驾氧北钠溶(3.2)上m淋洗、转型。以保证三价铭的交换分离。附加说明:
本标准出地质矿产部提出
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口,本标准由河南省地矿片环鹿地质总站负责起草。本标准主要起草人日水明。
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