DZ/T 0064.22-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.22规定了ICP-AES法测定铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛的方法。
DZ/T 0064.22适用于地下水中铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛的测定。若取水样200mL,经预富集40倍,最低检测浓度(ug/L)为:
Cu0.3、Pb2、Zn1、Cd0.2、Mn0.2、Cr0.1、Ni0.2、Co0.2、V0.1、Sn0.8、Be0.2、Ti0.2。
2方法提要
感耦等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是将试样引入电感耦合等离子炬时,溶液中待测元素受到高温激发而发射出元素的特征谱线,按待测元素谱线强度与含量的函数关系来进行定量分析的一种方法。
在pH8~9的氨性溶液中,用Fe-DDTC共沉淀水中超痕量的铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛。六价铬不沉淀,只要在水样中加入少量乙醇预还原后,仍可定量沉淀,但测得的是水样中全铬量。本法可分离水样中大量钠、钾、钙和镁,分离度达99%左右。经分离富集后的溶液,由微型计算机控制的多通道光量计同时测定12个痕量元素。
3仪器
3.1光量计,全息光栅2400条/mm,焦距1m。
3.1.1计算机,内存32K,外存8时软磁盘,并带有打印机及荧光屏显示终端。
3.1.2射频发生器,频率27.12MHz,功率1.5kW。
3.1.3进样系统为玻璃同轴雾化器,双层玻璃雾化室,配有蠕动泵,可拆式炬管。
3.1.4气体流量系统:
氩气雾化气压力,163kPa;
雾化气流量,0.48L/min;
冷却气流量,12L/min;
屏蔽气流量,0.45L/min。

中华人民共和国地质矿产行业标准pz/T 0064. 1~ 0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
感耦等离子体原子发射光谱法
测定铜、铅、锌、辐、锰、铬、镍、钻钴、钢、锡、铍及钛1、主质内容与通用范压
D2/T0054.22—93
本标准执定丁1CP-AE8法测定铜、造、锋烯、适、路、镍、钙、.齿、被及钻的方法本标准适用于地下水中孵、铃、锌、俪、矩、铬、、结、凯、锡，锻及的测定老取水样2(1OtuL，经预高带40倍+量检测液度/L)为
Cuo.3,P2,7u1,CJo.2.Mno.2.Cr0.1.Ni0.2,CoC,2.Vc.1.SnD.8.Beo.2.Ti0.22方法提要
感拥等商子件原于发时光谱法（CPAES>是将试样引人电感相合等离子拒时，落减中涵元索变高谢发而发射出元索的特征增绒，按待测元买谱线强度与含量的函数关系来进行定量分析的一种方法。
在PFI~9的氢性带液中，用Fr-DTC共沉旋水中超且的铜、铅、锌，锅、链、路，锦、结，钳，锅、然及钛，六价解不沉淀只要在水弹中加入少垫乙预还原启，仍可定量统淀，仁测得的是水样中全铸量，本法可分高水群中大量钠、钟、钙和镁，分离度达99以大右，经分离宫央片的密液，出微型汁算机控制的多通道光量计可吋测定12十痕量元素。3夜器
3.1光披计全息光彻%450美/mm.焦所11.3.1.1计算机.内存32K，外存8时软数盘，并持有打印机及荧始屏星示繁端，3.1.2射渐发生器，断求27.12MHz,功率1.5kW3、1.3进样系统为战璃司轴雾化霸对尽效功雾化室，配有辅动泵，可拆式妇管，3.7.4气体疏臣系统，
气穿化气乐力，163kHa；
雾化气流量，1.48L/min
冷却气载，2/mi：
再账气流量，0.45L/min
氮气机内充气流量,C.6T,/mi
外光路充气流量，l.aL/mint
3.1.5使功率+1kw
31.6观宽高度，惠应线图上方161mm3.1.7净液提升量，lmL/min。
3. 1. 8测域积分时间,了~-105
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施
3.1.9分析线(nrm)
Ti 334.94
Fe 2:S. S4
or 267. 7?
Cd 126. 5r
A1 3C8-21
DZ/T 064.2293
Co 228.52
N: 231-60
Ca 422-67
Pb 22Q.35
Mx 279. 5.
3.2拆式效璃推油器（：15mm）逆同50cmL抽滤用均三焦施12套33小型真空拥气系。
4试剂
新有试剂均带用亚烯兼箱水来配制：4.1无水乙醇.
4.2甲基世指示菊(1/1.)。
4.3纯化氢水，在一个500ml聚2.筛回可地巾，个盛有量沸蒸铺水300m1.，-个盛有浓.以案匹氟乏烯车制的接口连接后，以等烂扩散法化。.软工作落液：配判或1m含1.mg缺的个1%益酸落被弃经位变不应件有被测素。4.5餐试剂(DDT销战微（g/1.：联据试剂[NCH.CSN-3HO5g：加纯化氨水（4.3)BmL，深解忘等至100ml.，过油，十喷保市。4.6消一乙酸维素端膜：直径251m孔径9./m。旧前先用20盐酸落微没池一至恢，再用亚决蒸烟水激洗举中性。
4.7硝酸（1r%)用超纯缓硝酸=1.40g/ml配制：4.8过驾化氢(30%)。
4.9铜，铅、锯、锰，镍锌标准贴各游落，分别称各高纯金满约1.，先用硝酸穿液（11S片盘能溶液（1十1将其表面载化物掩去，用蒸辐水将崴洗净，以-干的吸波管瑕水乙醇冲洗2～！次，亍6C℃十燥并冷却、分别练收上三处型的高纯金底制、、辆链、腺改扫各1.9000g.分别碰于100mI烧杯中.如入超纯碎酸溶被（1+1>用纯盐范液（：十1)2mL，益上表血，待完全落解示.以亚净蒸留水分别定客1000mL穿量瓶山：各种溶酸1mL.公别含有1.05mg划、铅、铺、锰、筑或锌。4.10格标准忙昏落减，你取正150干燥2h的准准中答酸钾1.4.44R于2C0mE您杯1用业滞准增水溶解并定客于500ml.容放瓶中。缩液1ral.含1.00mk4.11钻标准各落液，称取已于250干换2h的靠化钻（心oC1,>0.22G3g1落整于业沸热愉水中，加入超纯盐酸液（1+1>5ml.并定睿了：000ml.容量中。落微iml.含0.1my结4.12凯标陆忙备渐链：取已在十爆器中T燥三大的询针梭（NH,V,>2.5739g25(haL烧拆中，加人亚沸蒸恼水3IMml.超纯盐酸溶液（十1>1:lal.括井定容干:tml.等母瓶中，溶液=mL含Q.somg钻.
4.13朗标准比整落速：取高纯金属做用盐酸溶波二十3>将其表面其化物溶去，用禁增水将胶沈净，再用无水乙醇冲选2--3达，于60十案并冷却，称收上述金端锡1.0000g于25GtnL烧杯中.加超吨盐酸(p=1.19g/m:L>5lmL，待企高完全落解后，用亚讲蒸焰求达搅边稀释并足容于1000mL容鼠瓶中。落微1mL含1.00mR妈
4.14被标准备落液，你取高纯循酸披了.5g落就于亚滞裁幅水寸，加入超纯盐1CmL，井定空1t容量瓶中
4. 14. 1校:哦垃敏标准忙务穿夜(3.14)80mL于250mL烧杯中,加人录,化梭5g盐(p=1. 19g/ml.>3mL，11%FDTA溶做【称取乙二胺四乙奥二钩25g：用蒸馅水落解并定正容签250mL)1折mL及20%磷酸室二燃陷胶20m，加热垒沸。入中基红（1g/指示剂2滴。逐滴人期水至游浓星黄色再划入64
DZ/T 0064.2293
20%乙醛快落液15，移入谢水裕中，保温1b取出，款骨过夜。次口月致密定量距纸滤，以热的2火硝酸铵溶减（用50%乙酸歧落报调室pII=5.4)洗烧杯2次，将剂淀全部转格至滤缺土，避战洗漆沉淀全光氧根为止（用1%码酸根染链检查），将沉旋连同就纸雷于已包重的套书中，移入高温炉中，销开炉门，送渐升高盘度至滤纸或化完全，于950C灼烧30mi并恒更，平行效正三份并做一份空H试验。按下式计票银全些：
Be(g/mL) ~ (m; ~ m.) × 093 8S式—空端质
m热碍酸被圳均质量.wwW.bzxz.Net
V——取链标准贮备落液的体积，mt.0, 093 RP——焦磷酸被(Be;P,(0),)对表的换算因素。4.15钱标陆此务穿液，称取高纯二氧化购0.1g1盛有1g优级范焦疫酸评的25mL光带咨世相内整高温炉中在U熔融如熔体不透明，需反复用几滴酸处理，直至透为止），冷打，于25mml，烧环中用盐酸格(5+95)200mL提取光金，并用纯化氮水(1+1)沉淀趋用疏检是盘滤纸过施.并用纯化热氢水(2一98)洗涤泄纸4至无统酸根离子（用10头氟化训落减检查）为止。用亚沸燃潜水将沉旋从游纸上洗入原烧杯中.入超纯盐酸2ml.窃解沉衰（落不清激，可人装过氧化氧溶液1m1，以册陷解）完企后，用亚佛蒸留水容全1000mL。将液1mL约含60mg针，需用过氧化室比色法快T：其准滤浓度
4.16混合标准工作筛液：逐级稀释若金属离子的标准必备箱获4.9至4.1>后，分别按以下所基涨度(mR/1.)配划变含10%确酸的混合标准T作磨液。1.16.1He 400.
4. 16. 2 Fe 400,Cr.Ca,Crl,Ca, Ni,V,Ti各 1. 0,Sa,Pl 2. 1,Rr 0. 5.7 S. t.Mm4. 0.4.16.3Fe100,A1 50,Ca25,Mg25.4. 16.4Fe 800.
5样品的预富集
5.1取pH<2的益塑酸化的减激水样200rml.于250ml.硬质玻摘激坏巾5.2加入元水乙醇（.1)2m、甲茎橙指示消4.2)2适：逐滴加入纯化氢水(4.31中和到指示剂刚变色（pH4）人Fe工作裕（4.42mL200ml.水缺量大于2mg时可不加挖。5.3加人铜试剂济液（4.5>2mL用玻举境与.再用纯化水（4.3)通格至液FH8~954放2~或过俊，先在破理抽滤器（8.2）上垫好液膜（4.6】将沉资入并抽气过滤，55逆避毕，沉选逆回滤膜放回原烧怀，用热码酸择疫（1.7)5mL洗下戏留在您器上的沉滨：承于底烧杯中。
5.6加入过無化氢(4.8>0.3nl.,温抗释滤膜上沉淀.滤膜用少许亚沸蒸增水和洗垢产去，将落液在低益蒸发到2mL左右，冷却。
5.7将制务滋人1Cml带口玻璃室的刻座比色件中时亚沸蒸淄水定容至5mL，供定。5.8收20mL亚酬获馅水2～4份，以下步骤司5.傲空白试验，6分析步票
6.1样品分
6.1.1开启仪器，预热20min接3.1.1~3.1.9调试好促端各项参数。5
/T0064.22-93
6.1.2用握合标难工作等<4.16.1)件为低点，串（1.16.2)至（1.16.小)作为高点喷入单离子灯,按打干扰方式进行AES测受。将样品制备落批喷入等离子炬，测得水样叶各会属元索的浓度，疗人计竞机磁盘。
6.1.3由标准断线变得相应各金属元家的范度，北年机行印单出水样中各元素含盘。6.2标准曲载的绘制
按很合标准溶使（4.16.1-~1.16.1)配制成4个标注，以下光暴按6.：进行，测得各金再原子发时叫底存入计算机磁盘。
7结果的计算
接下式分别计管各元率的龄最涨P+[p. +2(P-pa)× K)x -
经放正后该金展的含量，/L：
从标推曲线上查得术经校止的该金属原始质量浓度，订g/.：十找元豪i的质盘浓变，mg/L
一标难荐获中加人干扰元求的质量浓度，工K——干扰元求「的下扰系数；
W—联水择体积mL：
一水样经富巢后定客体科，aL
8精密皮和准码度
司实验室，批内双份平行分析绍果统计，水样中金屏含为其检测限的3-5时.r，Cd、(、Ni.Ve.1,Pb没Sn的用对确差在2c%以内，批间分析的相对差（5)，般也不大于20路：主于环境中门m、7m,Mn等元离对空户染影响较大，这此元率的相对偏差有对会大205。对配告；的含划分别为1~-12.5/L的12个痕量元表标推,批内4-~6选回收,其平均回收率在92%~107次之间,水样加入标准回收，共平与回收率在95冶110路之间66
DZ/T 0064.2293
附灵A
本标准的有关说明
（考件）
A1Fc的226.50mm228.62m292.40nm分别与Cd的226.50nm,Co（1）的228.62rm和V（/）的2R2.4Dnm破长至叠，本盗采用V（1>311.17mm测量，线谱不T扰：而F对Cd及C的光谱T就已作了较《见下表）。
干扰要数表
下次元素
2. 0 -1. 0 -2. 0
干抗元紊相当被测元素校正值
值1×mg/L,
注,1）牛表数据为已换,再战取200ml.水样.高费定弃至5mL需量时的干弟数,长量达Ggg/200mL吋.对13十疫量元实干挑始吨乃呈线兰关系。42道过沉淀分高后，本然对水样中的、钾、钙和可分离99%左在，船分离50左右，落减中利余的基体成分比较简单。测用铁作较体，故在标施最列中匹配了挡应的软以抵消一部分铁对被测元求的干技您函，
A31CP-AES多元豪同时需定，仪解参载的选配月拆衷的办法，而无法选用各元素的轻住条件，闪而对入射功率、冷知短气、进样短气流毕、犯案高座等都要严格控制相对能定，每隔一段时间，干扰系数要验证做安尤其当换用不同氢化器时，其校正值销有差异，必须验证，以免对分析结果带米不良影响，A4，测定峰忙的票移，会影响铁对，铝刘的十优按正。进样敏气流互改变.对辆和舒的快正新有影利，对其他光素无显著变化。
A5共沉淀时，将度中载体续盘小于0.5mg/200mL对k/级赢射元素回收偏低，获基在m4/200ml时，22个症年元索共沉淀充全。A6试验表明-加入试剂液(50%/t.>2ml.足够使各痕量光素沉淀完全。A7酬试上作环境对Zn.Cu.Mn等金属湾染严重·分析时要特别注意，以免带来保差。附加说明：
本标难出地质矿产部出
本标准由地质扩产部水文地质工程地质研究所归口.李标雅由地质护产部湖北管中心实整室负费草。本标准主要起草人江宝林，麒约义。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。