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DZ/T 0064.51-1993

基本信息

标准号: DZ/T 0064.51-1993

中文名称:地下水质检验方法 离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根

标准类别:地质矿产行业标准(DZ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 地下水 检验 方法 离子 色谱法 测定 氯离子 硝酸 硫酸根

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标准简介

DZ/T 0064.51-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.51规定了离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根的方法。
DZ/T 0064.51适用于地下水中氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根的测定。进样100μL时,本方法的最低检测浓度(mol/L)为CI-0.1、SO4,2-0.2、NO3-0.02、F-0.006、Br-0.03检测上限(mg/L)为Cl-12.0、SO4,2-12.0、NO3-10.0、F-1.0、Br-1.6。
2方法提要
水样注入仪器后,在淋洗液的携带下,流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。由于待测离子的离子半径大小电荷多少和其它性质的不同,它们对阴离子交换树脂的亲合力各异,故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。在分离柱中,经过多次洗脱与交换后,按F-,C1-,Br-,NO3-,SO4,2-的顺序依饮被分离开来,然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导,最后通过电导检测器,依次对它
们进行测量。从同样条件下绘制的标准曲线上,即可求出水样中F- 、CI- 、Br- 、NO3- ,SO4,2-的含量。
3仪器
3.1离子色谱仪。
3.2双笔记录仪。
3.3仪器工作条件。
3.3.1阴离子保护柱。
3.3.2 阴离子分离柱。
3.3.3阴离子抑制柱。
3.3.4 淋洗液流速2.3mL/min.
3.3.5 抑制溶液流速3.0mL/ min.
3.3.6 10μS测Br- 、NO3-、SO4,2- ;30μS测F- ,C1-。
4试剂
4.1氟离子标准溶波:称取干燥的氟化钠(NaF)0.4420g溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg氟离子。

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标准内容

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1~0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
离子色谱法测定氯离子、
氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1主题内案与适用范压
D2/T 0064.51- 93
去标推既整了高子白讲运测定氯离子、离于、激高了,确酸根和结酸根的方法,会标准适月于池下水中氢离于,无离子、汉离F,硝醛狼和酰联根的谢定进排1U(L时,4方法的是惩检测准通 (mc1/L)为 C!-. 7,$0- 2. N00. 2,1-0. 00G,2r-0. 03 签调上限(m/1>C1-12.G.$O:-12.e.NU-10. 0.F-1.0,r-1,5.2方法提要
水性注入仪举后,在谢选液的携特下,流经冲充;低容量阴离子交决长脂的分离也。由于测离了件两子径大小,电荷多空和其它性质的不同,它们对阅高工次换树脂内亲台厅各异,故在游法该和交趣树脂之间的分配系整也不用同。在分需柱中经逆离次洗脱与交接后,按FC1:BrNO,SO的顾序夜次被分离开来,然后流过班离子扪制样以降低章囊的宵景电导,最片通电女垃测器,依演对它们进行测量,从样苯牛下签制的标述曲线上,即可求出求样中下C-r,N心,,SO-的含量饮器
3.1离手色谱收
3.?双率记求仪
3.3仅翌L作条件。
3.3.1医离可保护柱:
3.3.2图离于分离注。
3. 3. 3 阴离7抑制注。
3-3.4体洗液流透 2. 3.L/tnir.。13.5坏制溶滤液速3. UmL/rmir。3. 3 6 J0S测 N, 、SO-;2tuS剂 F-,Ci-4试剂
综随率液和淋流随均采伊也号学1/的变蒸耀水或去离了水配密。4.1就离于标准将减,昨的积化期Nat1.442降于少中将人210mL穿形中,以耳蒸增求定容。此溶液]mL 含 1. Cmg就离子。1.2氯高于标准浮液,称取在500℃对烧Ih款位的(NaC.>0.3297%,净于少些水中,多入.2℃Cm器能瓶中以或然留术足率:此落减,orr氧子。4.3落高千标难熔液:称取在:9-105供十1h范流化钾CK白r0.297e,于少量求r.移人20mL容以瓶中,以重然储水定穿。比能液1mL含1.0mg院离子。中华人民共知国地质矿产部1933·02-27批准1993-101实施
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4.4硝酸根标准溶液;称取在11M℃:烘干1h的硝酸钾(KNC),>9.3261k·溶于少量水中,移入200mol.器量版中,以重蒸水定容,此熔11.含1.Omg确酸根。4.5硫酸根标准溶液,称收车105C烘十1h的疏酸钾(K$0,0.3528g,穿于少量水+,移入2CDml容豆瓶中,以重蒸娴水定穿。此落液1ml.含1.m结恒。4.6淋洗液,除取楼酸复钠(NaHCO,)2.520 3g,溶于适量水中,另称取元水碳酸钠4.?势制帝使,量收赢酸(=1.84g/mL)13.9mL,在天搅拌下,慢慢例入100riL水1然后移人20塑料桶中(事先在201.处作好标记),以重蒸鸠水稀释至标线。5分析步骤
5.1样品分析
按离子色谱仪工作案牛,将仪器准各好,待成键稳定后,用注射器注人2-3L水样,得F,C1-峰出究后将盘癌谢帐以测定Br-ND、S心待SO-峰出完后,年将仪器错调特至开始状态然后再进行下一个栏品的测定。根号记录的省离子峰商,践去空白,从书成的标准也线工知可求出求样中F一。CI-,Br-,No;,so-的舍量,
5.?空自试验
月重燕谣水代替样品,按5.1的测定条件进行测定,5.3标相曲找的绘制
依下表分别吸取适基的摄离子标准溶放(4.1)、瓶离子标确落减(4.2).离于标准落液(4.3),硝酸权标准格液(4.4)和硫酸根标准溶被(4.3)函判成五种限离于的混标准系列.很个标准:基列的所量准度-g/L
然后接5.1的测定象件定,证录名岛子的降高,并感去空户,然后续制F:,则-,15-,N0,S0,的浓度-
悼亮标准由线。
6分析结累的计算
按下志分别比算各离子的质量依度:ptmg/t.)=4-
十:--水.(感Fr-NO0-)的质盘液度,mA——从C或RrNSO)的标线上得的样中划应离子的含,g/I.水样稀释份数。
7精密度知准确度
因仪器型号不尚,方莅的括寄安与注确废数值会有差异:144
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利用Dicex-14翌离于色讲仪,对Cl-,F-r-,NO=、SO-含量(mp/1.)依次为1.2.1.2.0.2.0.51.2的混合咨减:迷行9次乎行测定,其柑对标准偏差(头>分别为1.24.0.67,2.97,0.71,0.3:1当加入标准量(mg/1.)为CI-1.6.F-1.0,Br-0.20.NO;0.5,50:4.0时,其加标回收求(%)C)-101--1C,FB5~103,Br93~103.NO$5~103,S0-97--105.间个实验率,分析统一分发的间标准危品,室间总相对标准偏益为-2.2x,N09.1%、F 8.3%相对误差为S0--1.2NU-.0. 53%F-+-%。145
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标准的有关说明
(件)
A1瑙迎球流的宽,能频签各离广的保留时间,但对敏种高的影响程选不后,详留时间多的S一短时间的度控大;面保时叫忘封F一相短的轻度就比轻小,普到带流液的流母,也会产生上述消况,但变化强压较小国此,通过效变淋洗液的浓理汇流受,可以改变色谱图形,从而选择炭敏度高,分辨率好,速度快的最生忧条件。后应祖意不可的柱子对琳说液能组丧和添度有不的要求,A2澳定求时,加果安玩水幸十抗短高或多离于药测定时可取5.Cml水样于1Cml于烧杯,入混育溶Ce(NaHCG)=0.15mal/e(NaO-9.12mo1//.1L,再注入安器进测定:栋注系列也要同样处理。这栏戏载基本上消除水峰的下抚。当求十离子浓度很高时·市要希棒以后才能测定,这时本扫示标准系列都用本洗凌稀释能清险水译的十扰,43永样中待换离子含量很户F,要税择较人倍数才能测定,这样五种高于不可能一次测品,案另逆一次未我释的水样,以测定含量低的离子(如1)。与外,来用较大件;十机看(100μS),也可以扩大别匠范围,免费标准bzxz.net
附加说明
太标雅山电质产部提
本标准由地压矿产商文地.称地质破究所归口。木标准山北京水文共质公司负贵起,本核避[要草人邵龙意、态秀珍,
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