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DZ/T 0064.53-1993

基本信息

标准号: DZ/T 0064.53-1993

中文名称:地下水质检验方法 茜素络合剂比色法测定氟化物

标准类别:地质矿产行业标准(DZ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 地下水 检验 方法 茜素 比色法 测定 氟化物

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标准简介

DZ/T 0064.53-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.53规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。
DZ/T 0064.53适用于地下水中氟离子的测定。最低检测量为1μg,最佳测定范围为0.02~0.4mg/L。
2方法提要
在弱酸性溶液(pH3.8~4.5)中,镧离子和茜素络合剂作用生成红色络合物,有氟离子存在时,则生成稳定的蓝色三元络合物,此络合物在波长620nm处有最大吸收。借此,可以定量测定氟离子。水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钛离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时,对测定有干扰,需蒸馏分离后进行测定。
3仪器
分光光度计。
4.试剂4.1茜素络合剂溶液:称取茜素络合剂0.77g于烧杯中,加几滴氨水,用乙酸铵溶液(200g/L)10mL和少量蒸馏水溶解,再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL转入1000mL容量瓶中定容。
4.2硝酸镧溶液:称取硝酸镧[La(NO3)3]0.86g溶于少量水中,再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL,转入1000mL容量瓶中定容。
4.3镧-茜素络合剂混合溶液:根据需要用量,使用前将4.1与4.2两种溶液等体积混合。
4.4氟离子标准贮备溶液:称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)0.2210g于烧杯内,用去离子水溶解后,移1000mL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.10mg氟离子。
4.5氟离子 标准溶液:取氟离子标准贮备溶液(4.4)用去离子水逐级稀释至1mL含1.0μg氟离子。
4.6丙酮(分析纯)。
4.7乙酸钠(分析纯)。
4.8冰乙酸(分析纯)。

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标准内容

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质拾验方法
茜素络合剂比色法测定氟化物
1主题内客与适用范压
牛标推规定丁背率终合剂色法烫定氧化物的在法。DZ/T 0064.53—93
本标准适用于地上水户载离子测定。缺能检量为1最伟定范包为0.02~0.1mg/,2方法提要
在弱慢性溶(H1.8--4.5)中,辨高子和未素终合作用生或红络合物,有系商了存在时:1生成定的监负二元络合物,比络合物在波长62Cm处有量大吸收。错,可以定量测定制商子,水样中含有施和求离子作月的铝、钱、钛两子减凸有能期离子炸用的磷践报等离于时,对测这有十筛蒸愉分商后进行测定.
3仅器
分光光迎计。
4.1所索络合剂穿施,你取所实络介剂CH.O4HN(CHCOOH0.77g器补中,加儿定激水用乙殿谈液(2UKg/19rm和少量蒸水等,再人乙酸纳82和冰暖60转人1000z容我册中定容,
1.?硝酸诚率液格取硝酸谢a(N86溶少量中再人酸剂30g述吸90人110mhml.容量瓶中定容
4.3阅-者素络合剂消合格疫;根期铝层用量,使用单将1.14. ?两种溶演等体引混合4.4氧两手标注备液,所取在105燃干的年化钠(NsF.221%烧杯,用大两子水帮群后,移人1\10rlL容最瓶口定容,将落液延存」聚乙求塑料瓶中。此密波Il.含.ICmR离7。4.5真商丁标消熔减,取氧离了标准备溶!1.用么商子水短级帮辑至1m个1.叫就离子:4.6两卵分所纯)
4.7乙假钠分析绝)。
4.8冰乙(分折纯.
5分析步案
5.1样品分钙
路取水微25.0m1.150ml.H管,缩供秘率50.Om1..加入剂-西素终合混合许(4.3).om.摇创,内配4.)sm再收滑ami分光光度让上,用1m出色款,以费幅水作参比,在派长520mm.处换基吸度,5.2空凹试验
中华人民共和国地质矿产部19930227批准E3
:993 1C C1窦筋
nz/T0064.53.93
取2mL蒸潮水代荐试种,接5.1步与样品同时测定5.3标谁线的尝制
取氧离于准4.430,1.小、2.0.4.0、6.0.8.0.5.0ra1分5胃于系列50mT.比色管中,用蒸留水稀经至50.0rsL,以下技推品分折步需5.1进行,以离子依度为横坐标,没光度为纵坐标,给制标准曲线,
6分析结果的计算
按下式斗算氧高子的质些没度:F-(mg/L)=免费标准bzxz.net
或中:两一—从标证曲上查得的须商子量陷:V所取求样的体板,mr.
了精密盘和推确度
十六个实验室分析统:分发的同·标注样品,室间相对标爆差为39%,相对误差为一1X15
DZ/T0064.53—93
附录A
复化物的蒸增分商
(盐充件)
水详的钱,铝,钛、磷酸根等两予,对款的比负法溯定有千光。因北,在别定之前,需采取然衡外离,A1方法提要
采然恼方:新化物以垫最酸的形式以沸点高于水的配酸咨中蒸步,与水小其他成分两,性用较多的水样,可定量同收氨离子,A2仪器
A2. 1 全波瑪慈密器(1 HIOrT,>带测温计。42.2市温电炉,
43试剂
A3.1(,SO,)-p=1.p/mL
A3.2硫银、
A4.1取4CCml燃谢水于热馅瓶中左摇动消说下,慢慢加人230mL浓镜酸,为防止爆沸:加人=~10粒玻璃法,将蒸尴该备造按好,先缓慢加热,在无净情说下,提高蒸增速度(以出被洗于室溢为限):直到瓶落液的温度恰归达副180℃为止。弃去馏出被。A4. 2 将 4. 1 所述步骤中留下前醛混合液(或以前然剩余液)冷却至 120 C以下,加250mL水栏,如水样巾的施化数含母高时,势试样中每音克等化物加入5r区硫聚银,端后再进行获蜜:直乳瓶内落谈的每贯恰好达到180℃为上。出能收集在25CmL容其瓶中,用蒸馈水定容,快分析用,A4.3蒸道中的0培游可以风复使用,到染物累习到一定量,以系使收率受到影鸡增出跑出现干扰物时停佛月,需用标准氧化物样品,定期蒸谁回收,以检验H,3,溶微是否适用。A4.A在离焰含氧单高的水详后,要耳用250mL蒸阀水蒸洗类器,巴两次东化物出绒合光生·起。蒸谢馨期长用,同样焱洗并弃去临出波。附加说明:
本惊准由地质矿产部提出。
本标准白地质产部水文增资工围地所研究所口。本标注由地质当产部天准中中心实验室负责起享。本标施丰要起节人史继东。
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