DZ/T 0064.55-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.55规定了催化还原法测定碘化物的方法。
DZ/T 0064.55适用于地下水中碘化物的测定。最小检测量为0.01μg ,最佳测定范围为1~16pg/L。
当水中含有还原物质时,将造成正误差;含有氧化物质时,会造成负误差。水样中含铁量小于1mg/L、六价铬小于3mg/L时不干扰测定。
2方法提要
在酸性溶液中,利用碘离子对亚砷酸还原四价铈离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系,在一定温度下反应一定时间后,加入硫酸亚铁铵,剩余的四价铈离子将亚铁离子氧化成三价铁离子,可用硫氰酸钾比色法测定,从而间接求得碘离子的含量。
3仪器
3.1分光光度计。
3.2恒温水浴温度可控于40(30)±0.5℃。
3.3秒表。
4试剂
4.1氯化钠溶液(20%) ,基准试剂.
4.2亚酸溶液=0.05mol/L]:称取三氧化二砷(As2O3)0.4946g于小烧杯中,加15%氢氧化钠溶液1mL和蒸馏水50mL,加热溶解后,加浓硫酸0.5mL,稀释至100mL。
4.3混合溶液A:将4.1和4.2两种溶液和浓硫酸(ρ=1.84g/mL)按2+1+1的体积比混合。
4.4硫酸铈铵溶液=0.02mol/L:称取硫酸铈铵2.676g溶于150mL蒸馏水中，加硫酸(p=1.84g/mL)8.8mL,定容于200mL容量瓶中。
4.5.硫酸亚铁铵溶液:称取结晶硫酸亚铁铵1.5g溶于蒸馏水中,加硫酸(p=1.84g/mL)1mL,定容于100mL容量瓶中,加铁粉0.2g，摇匀后放置过夜。用前过滤,现用现配。
4.6硫氰酸钾溶液<4%)
4.7混合溶液B:使用前将4.5和4. 6两种溶液按1+1的体积比混合。
4.8碘离子标准贮备溶液称取碘化钾(KI)0.2616g ,溶于少量蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘离子。

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
催化还原法测定碘化物
1主题内容与适用范围
本标准规定了催化还原法别定典北物的方法，DZ/T0064.55-93
本际追适用于地下水中碘化物的测。最小检测量C.51量伴测定范围1-16g/当水中含还原物费时，将选盛正供差：宝石氧化物质过、会选感负误差。水样中会铁小于21.大价销小于3mg/.时不下指测定。2方法据要
在酸“箱游中，利市离商子对亚神酸还原四价铺离子前能化作用与蒙离了范离感三比的关系，在一定诺度下段应一定时间.订人面酸可然疑，亲的叫价针离子将亚铁离子载化成一价铁离子，可用既象酸钾比色法测定，从而间接求得离子的含母。3依照
31光光计
3.2组水浴温度可控下40(3C)±0.5Y3 3 秒表。
4.1氯化钠溶液<20%）基窄试剂。4.2亚研酸榨较（AsO.一0.05m0l/L，脉取氧化神A，C20.494g于小燃杯出，加15%氢年化钠穿液1aL和增水53:.1.加热落粗总，抢情像0.m，稀释至100l4. 3 标合溶液A 将 4. 1和 4, 2间效溶液和依抗胶(0-- 1. 84g/mL)按 2—1+1的体积比限会。4.4说酸筑溶技e(eN(SU=0.02l/移取殊酸转数CeNE(S,2.6?5g弹十150mL药焰水中，加碗酸(p=].84g/mrL>8.8uL，余空于2Q0ml.穿量瓶中。4.5硫酸立铁铵蒂液：称收续品妩酸立铁镂F（NH,)5O,)S11,0J1.5g游于燃幅水中，加统酸（e=1.84g/mL1m定穿于1U0mL客盐瓶十，加统份G.，摇勺启放罩过夜，用前过滤，现用现配4.6素氧费能学效（4%）.
4.7混合满微D;使用前将4.5和. 两和落液致1十-的体积比准合，4.8镇离了标准备液称平碘化钾（K1)02%溶下少量然说求十，移人1000m穿量瓶以尝，3液1ml.含0.20mk硬离了，
4.9期离子标第探液潮填子标准咨溶凝（4.送级稀至1m:1客2.022碘离子，中华人民共和国地矿产部1993-02·27批准：1993-1-1
5分析步
5.1样品分析bzxZ.net
DZ/T 0G64:55--93
取水样10.0mL于25mt.比色替中：用满定管崔确加入据合落液A[4.3)2.mL，摇勺，放入乙升简至40℃10.5℃的温水欲(3.2)中。待试链水搭温度累后，用移表整制时间，每陷3Gs按计推编号调流如人碰纯饺落滤4.4)100m据引后文面放回恒福水浴巾气蓝，音第一个试弹保派连剃15nli士5x时，按原顾序每隔3主1加混合落液B(4.7)2.0L：摇约.将比色誉取出，效在比色管架上15min后，于分光光度扫520nm这处，用lem比色杯，以蒸焰水作整比，制过其光度。5. 2 些方试验
取1l.蒸水代警水样.以下心强园5.1。5.3标准曲我的尝
移取碘再手标准（4.930,0.CiD.02.0.1eg于一系列25mL比色性中，定穿率10.0ml.,以下步骤同5.1，以缺离子浓度对及光度绘制标准曲线。6分折结果的计算
按下式汁算测离于的质量铱度：(
式中州—从标准曲线上吉得片碘离半含，g：联水择样体积.rml..
7精密魔和准确爽
同一实验帝测满离子含董为3.叫.和2.圾.的水样时，其乎行测定了次的相对标雅借差分别为16.1%和2.5览。对含度录0.5-~15.8/的9个水推加0.1邮磁离了的回收率为7%~~105%。
nz/T0064.5593
附录A
标准的有关说明
（多考）
A1当求样中含有还原物质时，如1以高链酸判容液争试栏异微红色后测定，A2当水样含嵌量大于1m儿时，可将试举加减中和至贼，收两资清后敢适量试液定点3当水样中六价骼能度大了3m8/L片，可等试样用说酸化后，人适量锌特，潘勺，放置过夜，第二天取清波别定。
A4控司履化反应时间和遍度民本次的关键。催化应应时间应控制在15min生55内，催化反应湿要持在40或30）5.。
45在10mL水单中含典离大于0.16g时，可存30+0.5℃的水浴中反应15mim！5s。标准系买，心量应为0.05~0.59;4g碘离于。
A疏酸亚数按试剂般部含有三价铁，必频严格按试洲配带方法还原三价铁。配剂的混合落微B.7应是很决的桔红勿可快用.
A7疏酸部锣书质量能直技影响方独的灵做度。新购的碳酸链在用小牛产时，应光进行标准曲线绘制试验，明其炭敏度能满烂划试要求时力可使用。出于本法的灵微境很高，所用离仅器必活洗净，所用试剂效象化，陵以皮蒸水的纯度要求较高，当空出的吸光度低：0.7心时，应检生试剂的废：对加说明：
本标推主培质码产部提出：
大标准出地两扩产部求文地责工作地医部究所沟口。立标准由地质产部辽于省中心实验空货求起草。本标证十要冠草人王格宜：
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