DZ/T 0064.70-1993
基本信息
标准号:
DZ/T 0064.70-1993
中文名称:地下水质检验方法 重铬酸盐氧化法测定化学需氧量
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
地下水
检验
方法
铬酸盐
氧化
化学
需氧量
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.70-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.70规定了重铬酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。
DZ/T 0064.70适用于污染严重的地下水中化学需氧量的测定。
测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为40~500mg/LCOD。
2方法提要
在煮沸的硫酸溶液中,大多数有机物能被重铬酸钾所氧化。用二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液作指示剂,以硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾。重铬酸钾在煮沸的强酸溶液中,对有机物的氧化虽比高锰酸钾法完全,但对某些有机物仍难以完全氧化,因此,须加入银盐(硫酸盐)作催化剂,以增强重铬酸钾的氧化作用。水样中的氯离子因能和硫酸银形成不溶性的氯化银沉淀,使硫酸银失去其作用,可先加入硫酸汞,使氯离子与高汞离子形成难以电离的氣化高汞而消除氯离子对测定的影响。
3仪器
3.1回流装置24mm或29mm标准磨口的500mL烧瓶,配以同规格标准磨口的200mm或300mm的球形冷凝器。
4试剂
4.1硫酸汞(固体)。
4.2重铬酸钾 标准溶液[c(1/6K2Cr2O7 = 0.25mol/L]:称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却的重铬酸钾(K2Cr2O7)12.258g溶于蒸馏水中,溶液移入1000mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.3硫酸银溶 液:在硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)500mL中加入硫酸银5g放置1~2d,待硫酸银溶解后摇匀使用。
4.4二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液:称取二氮杂菲1.49g和硫酸亚铁(FeSO4●7H2O)0.695g共溶于蒸馏水中,稀释至100mL,摇匀。溶液保存在棕色瓶中。
4.5硫酸亚铁铵溶液0.1mol/L。
4.5.1配制:称取硫酸亚铁铵39.2g溶于硫酸溶液(3%)中,并用硫酸溶液(3%)稀释至1000mL,摇匀。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
重铬酸盐氧化法测定化学需氧量了生题内睿与适用范
率标追见定「重龄酸盐氧化选测定北学需氢基的方法。本标准适用十污染严车的地“水中化学带氧盈测定。游定结果以氧的质受浓感表示,测定池国效40-~510mg/L.CCD。2方法提要
D2/T0064./0-93
芯烹讲的研酸潜微中,大害数有动均能被重铬酸钾所氧化。同二氧杂非-税险业频混合许液作指示剂,以蔬酸亚铁铵爵液回滴利尔的蛋落酸新:重铬酸钾在清沸的强酸波中,对有机物的氧化虽比高锰酸钾法完全,但对苯些有抗物仍难双究企氧化,固此,须加入销带(统限型)作催化剂,以增强络敏实的化作用,水样中的氛离子因筐和能酸银形或不落性的贫化恨沉淀,使就激粒实夫其作用,可先如人硫酸汞,快氧鸿了卡尚系离于形成难以电离的愈化高录需消院氯离子对测定的影响。3彼器
3.1反流装置241mml35m:标证要口的5Hlmf.烧瓶,配以规格系准磨可的20mm或Cm的球形补凝器,
4试剂
4.1研较汞(固件)。
4.2重铬酸卵标准格液[-K,C1,(0,)--0.350./L-;弥取在15T:其2h并在T爆器中冷划片铬单钾K心r0,)12.25g资」然留水可,格波够人1000mL客量瓶中,再州水样释刻度,抵4.3础酸银游液:在硫酸(,S0,*=-1.84g/ruL)50CmL中人婧酸银R,放1--24.待流酸银率解后报则使用。
4.4二氧杂菲-统慢业铁混合落液:称取二x杂菲1.49g和硫FcS0,,7JJ>0.6S5z讲落丁船永中都释至1G.报与,落液保存综也瓶中.4.5硫颜亚铁接溶液[e(FcSO,(NH,>,),)=3. 1m:l/1.],4.5.1划:称取硫酸亚缺[F5O薪释至110m:1.,播付
4.5.2标定:收取重铠酸押标准落液(4.2)1.Cul.了三第瓶中,加人类增水mhml.疏酸(e=1.84g/mL10ml..探与,得试冷却后,测人三票非-疏陵然混溶敲(4.4)2流,用疏酸非缺较落疫(4.5)河定对试波点色由导色卖变为名色,出冬策定终点。记示依酸亚快筱希波所用大的些开数(V)。4.5.3按(1>计算硫酸立铁锻落减的浓:[FeSO,(NH,,SO]-等bzxZ.net
中华人民共和国地质矿产部1993-02·27批准(
1993-10-01实施
DZ/T0064.70-53
式中e_PeSO,(NH>So,7—硫股亚铁铵资液的液度,ml/t滴定消拖碰酸亚钞饶溶滤扩体,mL,5分析步骤
5.吸取水样2U.omL.于5n4l.的磨三患瓶中,加入确酸汞(4.1)0.2g.播动试商使情酸求溶解,加入草错酸恶标推落液(4.2)10.0mL教粒小被璃获.将三角接三冷凝器,以冷凝器上口缓经划入菀酸银溶夜(4.3)3CmL,边如达据动试液。将兰角面于自炉上,回流加热2h,取下,待试续稍咨片,月少量然饲水过洗冷凝器内整,项下冷器,女蒸临水ml.拉可,在冷却的试被中加二害杂-情亚钳秘合(4.4)2酒,用碗酸亚供数溶夜<4.5>滴定会试凌麒色由绿美变红期色为滴是终点,记录蔬醛立数游液所用大的辛升数(V).
5.2空口试验
另取3:,不含有机物的燕锥水代替水详,依5.1分析求骤测定空统酸亚快镂落液满定所用去的变升数(V):
6 分折结果的计算
接式(2)计算化学篇参量:
COD(eg/L)_ (V,-VXCXRX1 GCO
疏立钦铵游装的侬度,mo:
V—所较水样的体积:\:I.
S——1,00mL或亚筷较深被[cFeSNH>SO,=.CCOmol/相尝的以毫克表尔的三的质量
了精密度和准确度
月基满试剂酮制落“中酸划钟16.6m/L的落激,比溶波的化学需量为20mg儿。收此济液按分析步骤作8份半行制定,其平动载化家头98.1%,批内标来偏差为8.5儿,相对标抢倍荣为3.a%.
附加说非,
本标准地质矿产部提出.
本际流由地矿产部水文上质工程池质研实所口口。本球范由地质矿产部上源市中心实将室负资冠草。本际准主蒸起草人品葬.
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