DZ/T 0064.71-1993
基本信息
标准号： DZ/T 0064.71-1993
中文名称：地下水质检验方法 气相色谱法测定有机氯残留量
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 地下水 检验 方法 色谱法 测定 有机氯 残留量
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.71-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.71规定了气相色谱法测定地下水中有机氯残留量的方法。
DZ/T 0064.71适用于地下水中六六六、滴滴涕的测定。一般可测到50mg/L。
2方法提要
将地下水中有机氯农药用有机溶剂提取和浓缩,由载气(N2或Ar+CH4)载入色谱柱中,经过分离后进入电子捕获检测器。该检测器仅对具有电子亲合力的化合物敏感。当载气通过检测器中具放射源(3H或63Ni)的电离室时,其β射线将载气电离,并产生自由电子,向电离室的正极施加电压,移动速度快的自由电子形成恒定的电流,当载气将有机氯农药的样品载入电离室时,样品成分捕获自由电子而形成负离子,致使电流降低。根据电流量的改变进行定量分析。
3仪器
3.1具电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 分液漏斗1000或2000mL。
3.3K●D浓缩器。
3.4微量进样器,1μL,5μL,10μL。
3.5 色谱条件
柱长:2m,内径3mm玻璃柱。
固定相:1.5%OV-17+2%QF-1的Gas Chro Q,100~120目。
温度:柱温205℃;检测器(63Ni)250℃ ;汽化室250℃。
载气:高纯氮,50mL/min。
3.5.2 OV-101 柱
柱长:2m,内径2.5mm玻璃柱。
固定相:3%OV-101的chromWHP ,80~100目。
载气:高纯氮,46mL/min。
3.5.3 0V-17柱
柱长:2m,内径4mmn玻璃柱。
固定相:4%OV-17的Chromsorb W,60~80目。
载气:高纯氮, 100mL/min。
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.71规定了气相色谱法测定地下水中有机氯残留量的方法。
DZ/T 0064.71适用于地下水中六六六、滴滴涕的测定。一般可测到50mg/L。
2方法提要
将地下水中有机氯农药用有机溶剂提取和浓缩,由载气(N2或Ar+CH4)载入色谱柱中,经过分离后进入电子捕获检测器。该检测器仅对具有电子亲合力的化合物敏感。当载气通过检测器中具放射源(3H或63Ni)的电离室时,其β射线将载气电离,并产生自由电子,向电离室的正极施加电压,移动速度快的自由电子形成恒定的电流,当载气将有机氯农药的样品载入电离室时,样品成分捕获自由电子而形成负离子,致使电流降低。根据电流量的改变进行定量分析。
3仪器
3.1具电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 分液漏斗1000或2000mL。
3.3K●D浓缩器。
3.4微量进样器,1μL,5μL,10μL。
3.5 色谱条件
柱长:2m,内径3mm玻璃柱。
固定相:1.5%OV-17+2%QF-1的Gas Chro Q,100~120目。
温度:柱温205℃;检测器(63Ni)250℃ ;汽化室250℃。
载气:高纯氮,50mL/min。
3.5.2 OV-101 柱
柱长:2m,内径2.5mm玻璃柱。
固定相:3%OV-101的chromWHP ,80~100目。
载气:高纯氮,46mL/min。
3.5.3 0V-17柱
柱长:2m,内径4mmn玻璃柱。
固定相:4%OV-17的Chromsorb W,60~80目。
载气:高纯氮, 100mL/min。
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标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准D7./T 0064. 1~-0064. 8093
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
气相色谱法测定有机氯残留量
1生题内容与适范围
本标准熙定了气扫色谱法测定始下水中有挑残望量的方法。本标准适用于地下水中入六六，脑滤第的到延，一段可视到别nR江。2方法提耍
I2/r 064. 71- 93
将均下水中有机飘农特用有机落齐提取和浓，伤我气（N，或A，十I，载人色谱性中，经过分高压入电子确型监对器。该检划器对具电子求介力的化合物敏感。当我气道过检测得中其放射源（H或\Ni的电高室时，其射线将教气电离并产生自出甲了·向电离室的小极海加电压，移动速度快的自由出于形成恒亮的出范，当载气将有让熟衣的的样品软人中高究时，样品感分然自店子而形放长高了，效违电流降低。根据电流量药妆变进行定量分析。3仪器
3.1其也了中获检池器约气拍色谱仪，3-2分液涌斗1000或2000mL：
3.3 K ·D 浓箔器。
3.4微量进样器，1±l..5uL，10pL3.5色谱条件
2. 5.1 OV 17-QF 1柱
柱长：m内径mm破编..
定期：3.5%OV-17-%QF-1的(NCh-Q,10~-120。满机温205心检测器（\N)2C汽北带250载气高纯款，53mL/min
性5，2m.出在2.5mm改聘社，
定,3%0V-101 chromWH1,85-~10n日。温点：在温1H，检洲器（\Ni24C、汽化室24n心。我气：高纯复.46aL/iu.
3.5.30V-17 格
栏长，2m内臣4t戒璃栏
固定柜：4%UV.17的ChrmmlW，tC~80日。湿度：并范155检测%（\N>20℃：汽化室240℃载气：高笔，100mL/min。
中华人民法和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实瓶wwW.bzxz.Net
4试剂
4.1苹：分药纯：五蒸储。
4.2环已烷，分折纯，单蒸烯。
4.3费.优级统.e-1.84z/ml.
DZT 0064-71-93
4.4尤水硫酸钠，分析纯，在400心灼资4h，存-户干燥器宁备用。4.5硫酸钠落液(2g/T.)，
4.6乳化钠，分纯，在400灼潮4h，吃存十燥器叶1备用，4.7六兴六.滴独端标备咨浓准确款取a-6GG3-666.Y-666.a-666.E.0:2DDT、DDPp1311各10.Cm，分别实=10mL容蛋瓶中月来（4.1)箱解并实窄：将此落放用开乙烷<4.2)分别稀器100倍，即中间丧度溶液，mL分别含10g德测有数农约.4.8混介标准工作筛液，根播仪器的录被度和线生范周，月环己烷（1.2>将上达中间带息游落供再或合适能离的标准工作摘液。
5分析步骤
5.1提取：取醛化水件1000mL千200℃m实1000ml.2分波漏4中，加入额化（4.6）约25%轻摄持垫全部落后，加人内烷（42)5(ml充分握满mai的分层后，分出有机村，币环已烧（4.2)3萃收次，后后享水相，个并有相十分减游斗中5-2纯化：司环已始握取微中女1入磁酸（4.3）mT.轻括儿次，放气，再批离1min，分层后，弃去硫酸托，些要时，门次纯化.直至慢相元色，再用硫酸钩穿滤（4.5)洗取液2次（再次10～30aml.），弃去水相。5.3浓瞻，将纯化好的环已烷提波经光水硫酸制（3.4)脱水后，移入K，D液新需（3.3)中浓缩：最后定容为1ral.,供色错瘦定。
5.4混合标准工作港减（4.)~5/L，注入色谱桂，芯录色谱怪（出译频序x-666、Y-666、让S56.6-66DDF-MTDDD.P-DDT。商峰！
55适盘样品涨错满（5.3）（取择岳以使其均应值在线生范用内），社人免说性记录之六入滴缩递的色送图。分别测量其畅尚或峰面积，5.6测量样品的向时数京白试将。6分析结果的计算
来用外标法进行定量计算.如果标准的进样盘没响应值与释品的进详量及临成值接近，则可直与单个范比教，以确定衣中农药的协度，农下式计某有机氯药基成份线母的点量浓应e)
或中：
样的菜有机氛表药的球度（正）注人乐准农期的量，：
.—择品相应成分的评高或降面积提报游浓维的休积，
H：一：标确中拍应感分的峰高或峰面：V
人单品的1.F
V—样体积.L。
六六或DD的总量分别为自构以之。7精密度和准确逻
同--实验室※用标准加入法,向 500l. 水样中加入 et-666、Y ±66 各 II: L,3-GG6 C. 5g:19G
D/T0064.71—93
4-6650.2.10然别定的相对标准偏差依次为（%)3.90.5-42、5.09.5.05;向收率（与）93--101.9，105.3.85.8~58.4,91.5103.5.
萨规说骗
本标准由池质扩产部提出。
本标准由地质扩产部水文地质工程始质研究所归口本标准由地质矿产部求文地质工程地质究所负变起章。本杭准主要越草人世然。
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地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
气相色谱法测定有机氯残留量
1生题内容与适范围
本标准熙定了气扫色谱法测定始下水中有挑残望量的方法。本标准适用于地下水中入六六，脑滤第的到延，一段可视到别nR江。2方法提耍
I2/r 064. 71- 93
将均下水中有机飘农特用有机落齐提取和浓，伤我气（N，或A，十I，载人色谱性中，经过分高压入电子确型监对器。该检划器对具电子求介力的化合物敏感。当我气道过检测得中其放射源（H或\Ni的电高室时，其射线将教气电离并产生自出甲了·向电离室的小极海加电压，移动速度快的自由出于形成恒亮的出范，当载气将有让熟衣的的样品软人中高究时，样品感分然自店子而形放长高了，效违电流降低。根据电流量药妆变进行定量分析。3仪器
3.1其也了中获检池器约气拍色谱仪，3-2分液涌斗1000或2000mL：
3.3 K ·D 浓箔器。
3.4微量进样器，1±l..5uL，10pL3.5色谱条件
2. 5.1 OV 17-QF 1柱
柱长：m内径mm破编..
定期：3.5%OV-17-%QF-1的(NCh-Q,10~-120。满机温205心检测器（\N)2C汽北带250载气高纯款，53mL/min
性5，2m.出在2.5mm改聘社，
定,3%0V-101 chromWH1,85-~10n日。温点：在温1H，检洲器（\Ni24C、汽化室24n心。我气：高纯复.46aL/iu.
3.5.30V-17 格
栏长，2m内臣4t戒璃栏
固定柜：4%UV.17的ChrmmlW，tC~80日。湿度：并范155检测%（\N>20℃：汽化室240℃载气：高笔，100mL/min。
中华人民法和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实瓶wwW.bzxz.Net
4试剂
4.1苹：分药纯：五蒸储。
4.2环已烷，分折纯，单蒸烯。
4.3费.优级统.e-1.84z/ml.
DZT 0064-71-93
4.4尤水硫酸钠，分析纯，在400心灼资4h，存-户干燥器宁备用。4.5硫酸钠落液(2g/T.)，
4.6乳化钠，分纯，在400灼潮4h，吃存十燥器叶1备用，4.7六兴六.滴独端标备咨浓准确款取a-6GG3-666.Y-666.a-666.E.0:2DDT、DDPp1311各10.Cm，分别实=10mL容蛋瓶中月来（4.1)箱解并实窄：将此落放用开乙烷<4.2)分别稀器100倍，即中间丧度溶液，mL分别含10g德测有数农约.4.8混介标准工作筛液，根播仪器的录被度和线生范周，月环己烷（1.2>将上达中间带息游落供再或合适能离的标准工作摘液。
5分析步骤
5.1提取：取醛化水件1000mL千200℃m实1000ml.2分波漏4中，加入额化（4.6）约25%轻摄持垫全部落后，加人内烷（42)5(ml充分握满mai的分层后，分出有机村，币环已烧（4.2)3萃收次，后后享水相，个并有相十分减游斗中5-2纯化：司环已始握取微中女1入磁酸（4.3）mT.轻括儿次，放气，再批离1min，分层后，弃去硫酸托，些要时，门次纯化.直至慢相元色，再用硫酸钩穿滤（4.5)洗取液2次（再次10～30aml.），弃去水相。5.3浓瞻，将纯化好的环已烷提波经光水硫酸制（3.4)脱水后，移入K，D液新需（3.3)中浓缩：最后定容为1ral.,供色错瘦定。
5.4混合标准工作港减（4.)~5/L，注入色谱桂，芯录色谱怪（出译频序x-666、Y-666、让S56.6-66DDF-MTDDD.P-DDT。商峰！
55适盘样品涨错满（5.3）（取择岳以使其均应值在线生范用内），社人免说性记录之六入滴缩递的色送图。分别测量其畅尚或峰面积，5.6测量样品的向时数京白试将。6分析结果的计算
来用外标法进行定量计算.如果标准的进样盘没响应值与释品的进详量及临成值接近，则可直与单个范比教，以确定衣中农药的协度，农下式计某有机氯药基成份线母的点量浓应e)
或中：
样的菜有机氛表药的球度（正）注人乐准农期的量，：
.—择品相应成分的评高或降面积提报游浓维的休积，
H：一：标确中拍应感分的峰高或峰面：V
人单品的1.F
V—样体积.L。
六六或DD的总量分别为自构以之。7精密度和准确逻
同--实验室※用标准加入法,向 500l. 水样中加入 et-666、Y ±66 各 II: L,3-GG6 C. 5g:19G
D/T0064.71—93
4-6650.2.10然别定的相对标准偏差依次为（%)3.90.5-42、5.09.5.05;向收率（与）93--101.9，105.3.85.8~58.4,91.5103.5.
萨规说骗
本标准由池质扩产部提出。
本标准由地质扩产部水文地质工程始质研究所归口本标准由地质矿产部求文地质工程地质究所负变起章。本杭准主要越草人世然。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。