DZ/T 0064.72-1993
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标准简介
DZ/T 0064.72-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.72规定了气相色谱法测定有机磷残留量的方法。
DZ/T 0064.72适用于地下水中敌敌畏(DDV)、甲拌磷、(3911)、乐果、甲基对硫磷(M-1605)、对硫磷(1605)等有机磷农药残留量的测定。
2方法提要
含磷有机化合物在富氢火焰中燃烧时,能发出最大波长为526nm的特征光,以此来检测含磷有机化合物的含量。水体中有机磷农药由溶剂提取、浓缩、经色谱柱分离后,在火焰光度检测器上测其发射强度,以此来进行定性和定量。
3仪器
3.1具有火焰光度检测器的气相色谱仪,磷滤光片(526nm)。
3.2 KD浓缩器。
3.3 微量进样器luL、5μL、10μL。
3.4 色谱条件
3.4.1 SE-30+OV-210柱
柱长;1.8m,内径3mm玻璃柱。
固定相:4%SE-30+4 %OV-210的Chrom WHP 80~100目。
温度:柱温175~225℃(定温柱温为215℃),在175℃保持1min,以35℃/min速度升温至225℃,在225℃保持4min;检测器260℃;汽化室260℃。
载气:高纯氮,50mL/min。
空气:100mL/min。
氢气:80mL/min。
3.4.2 OV-17+QF-1柱
柱长:1.8m、内径3mm玻璃柱。
4试剂
4.1苯,分析纯,重蒸馏。
4.2三氯甲烷,分析纯,重蒸馏。
4.3无水硫酸钠,分析纯,在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。
4.4氯化钠,分析纯,在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。
4.5硫酸 ,优级纯,ρ=1.84g/mL。
4.6硫酸钠溶液(20g/L)。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民巷和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
气相色谱法测定有机磷残留量
1主题内客与适用范到
本标注规了气划色设法剧定有机碎单盘的方法。PZ/T0054.72-93
本标准适用于地下水中改款长(I)DV),可拌磷,(3911)乐果、甲基对债(M-1605)对流楼(1505)等有机磷戏留量的测亲。
2方法提要
含有化合物在高象火培中燃糖比,能发出品人波长为526:m的持征光,以比来检测含有制化合物的含量,水位中有机素农药由落刻提收、浓储、经色谁柱分离后,在火焰光度检滤器上测其发射弹度,以此米进行定生和定量。
3使器
3-1具有火暗光虎检测器气有色带这,磷滤光片3um)。3.2KD嵌销带,
3.3饿进器5l10l
3.4色谱条件
3 4.1 SE-Sc+0V-21n 壮
些长:1.8m,内径3Tm游。
定拉,%SE-30+4%OV-216的ChroWHP89~1温度柱温175~225(定报程摄为215),在175保持1mim,以35C/mir速度盟至255,准32C保持min检测器G5汽化室260截气,商纯微,50rr:L/min.
李气:100raL/mim.
量气:80mL/ming
3-4.2 OV-17-QF-1
析关:1.Bm、内径3mm书,
周定相.1.5%0V.17+2%QF1的GCarmQ.1~120日微度:性益218,检衡器20;汽化室260℃。载气:尚纯知,52l/min
宠气lcnml./min。
氢气.8CmL/min.
34.3Ov-10
杜长:2ul.内径2.5mm变璃柱
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准JSR
1933-11-01实满
DZ/T0064.72--93
同定租:3%0V101的GChromQ8~日瑞度:柱带215℃宽酬覆255℃,汽化室240心。荧气:商纯鼠,45mL/mml。
空气,100aL/mm.
氧气:50m/min
4.1米,分析沌,张蒸酒。
4.2三氯甲镜,分听纯,对获通一13无水硫酸纳,分纯,在400的烧4h,吃于干燥器十各。4.4条化翔,分折纯.在405T灼烧41,烂于干燥牌中奇用4.5耐酸,优级纯,/=1.84g/ml:4.6疏酸格(2Cg/.):
4.了有扒磷表药标催孕备液,微碧称望数欣段,手择牌、求果,甲基对磁弹,对疏避等务10.0客分别所草(1.1)游解,定容于10ml,率益范中.将此落液月集(4.1>公别说受13,即为中间流奥落波,1:mL含0.1mg有机能农蕊,
4.8台标满上作落液,堰仪器的更效度和线生范用,将上述格拨(4.7)月领化(1.2)帮释成合适涨度的混台标准工作海液,
5分析步账
5.1轻取:取酸化水样:0U0mL于2000或1(000mL分液源4中,21人靠化钟(4.4)约25g轻据,待节全部搭解后,折人聚方(4.2)40m正,充分振游mi,停置分层后,放出合机右于小炼坏中,再用4mL签药重复萃取:次,把事位提联滤台产丁分慈斗出。5?统化[若永摔活节币不进行纯化>,分氧偿提收液中加人靠酸(4.5)5mL轻播J次,效气,再系荡1rmin,分层后弃去截相,些要时币进行吨化,直范酸层瓦户,,用销落减(4.>4Cnl.分两次洗统化股,每次振菌】mia.分层后声水相。5.3浓缩:将纯化妇的新信提取液经无水情酸钩(4.3>脱水耐,移KD依纸整(3.2)缩,最后定容为 Irmll.,供它谱测定,
54收准合保痛工作液(4.8)1~5,注人色谢料,况录色请图。测述择高或呼面积。55退运量栏民能缩(5.31(取样展以使其响应在战性范用内),让人色谱住.记录敌放影,只呆、回扑磷、(3111)平基对硫辟、(M-1605>、对落(16《%>色讲习:分别测量其障高或峰面权,3.号划完品的同时龄空自试验:G分析果的计算
甲外标法避行定量若标雍的进详量利响应值控近样而的这择至和响,空值,可直诱与单个标准比较、以班定样品中农药的求展度,校下式计算有机读农药再波公感留基的生涨度:GXHX
式中:一-样品中蒸农药的质量游度·(—适入标准的就,:
样品档应成分的峰高最泽函板,危取滋浓错的阵积,
:标推中科应站分的峰离载蜂而积:199
V,—注人样品的体积,mL;bZxz.net
额取水择的依概,拍。
7精密度和准础度
DZ/T0064.72
同一实验室于1000m样格中证致是、乐果各2010次测定统计,共相对标准值差分别为.16,个14%,平均回收率为97外.94.3%。谢加说明:
本标确用地资矿产部据出
本标佳由地矿产部水文地质工程地质研充所归口。本标准白电质扩产部水文地质工质研究所所女起草。本标准主要起学人周共杰,
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