DZ/T 0064.73-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.73规定了4-氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。
DZ/T 0064.73适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为0.5μg,若取250mL水样蒸馏,最低检测浓度为0.002mg/L。测定上限为0.08mg/L。水样经蒸馏后,可除去极大部分外来因素的干扰。
2方法提要
随水蒸汽蒸馏出的酚类,在pH10.0±0.2时,酚与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,然后被铁氰化钾氧化生成安替比林红色染料,可为氯仿萃取,其浓度与吸光度呈线性函数关系。
3仪器
3.1蒸馏装置,500mL硬质全玻璃磨口蒸餾器。
3.2分光光度计。
3.3pH计。
4试剂
所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。
4.1氢氧化钠(固体)。
4.2溴酸钾-溴化钾溶液;称取溴酸钾(KBrO3)2.784g及溴化钾(KBr)10g溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.3盐酸(HCL),p=1.19g/mL。
4.4碘化钾(固体)。
4.5淀粉溶液(10g/L):称取可溶性淀粉1g和水杨酸(作防腐剂)0.2g溶解于100mL热蒸馏水中。
4.6甲基橙指示剂(1g/L)。
4.7磷酸溶液(1+9)。
4.8硫酸铜溶 液(100g/L)。
4.9缓冲溶液:称取氯化铵67.5g溶于水中,加入浓氨水570mL,稀释至1000mL,置于带有密闭塑料塞的瓶中存放,使用前必须检查该溶液的pH应为10.0±0.2pH单位。
4.104氨基安替比林溶液(20g/L):称取4-氨基安替比林(C11H13ON3)2g溶解于100mL水中,当天配制。

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚1主题内容与适用范围
本标准规定了4氮安禁良林分光光度达测定酚的方法。DZ/T0064-73-93
本标准适用于地下水中挥发册合就药测足，是低检测域为0.5k，若取250ml.水样蒸测+融低模测淡叟0.32mg/1.。测完上限为 0.0Sm1g/I。水样经获后,可除去极大部分外来因东的十扰。2方法提要
水熟汽编由的谢类+在pII10.00.2时.醇与4-氨安替林(4-AA)反应，然后被钦鼠化钾我化生成安整出林红色染料，可为款伤实取，其浓度与吸光度呈线世逐数关系。3设器
3.1蒸装笠：sonhrL质全皱端磨门蒸缩器。3.2分光光度计。
3.3pH计.
所有试齐；穿减均需用无酚无氯的格衡本配4.1垒氧化钠体，
4.2误酸短-浪化钾溶腋称取误归(KBrU,)2. 74及腺北钾(KBr)10铬期获谢水,移入1000ml容单瓶用蒸纳水至刻度：据匀。4.3站酸(Ht.)P=1.12g/nL,
4.4祺化评（固休）
15淀吩落激<10g/1.)：称取可潜性淀粉1g实扬晚（作随腐剂>D.2释F-1C0ml热蒸烯求中4.6中基指示剂<1g/L)。
4.7醇酸溶浅(11-9)。
4.8钥游减(100%/1.)。
4.9缓溶液：称收飘化铵67.5g萨于水中，坏入浓氢永570m，新至00m年于卡密树料塞的版中存成,使用前必须检查该溶滤的 PH应为 10. 心吐, 2pH单位，4.1℃4氨潜安替比林溶液(20g/L);陈取 1 氨H安H,林(C:HL,0N,)2g 游解下 i00nL 水中,当关配。
4.11默制化钾溶液(80g/f.):称取铁鼠化[K,Fe(CH>,28.Gg溶于100ml.永中，些存在色或璃报心，每周新鲜配制。
4.12领你CHCL。
4.13粒状无求蕴酸钠（周体)。
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批1993-10-01实施
DZ/T0064.73--93
4.14重铭酸钾标准液[eKCr0,>=0.0250mo1/-称取绝烘缩11.16抗洗钠定减e(NsS0)=0.025m0./-称取疏代硫线钠（NaS,D5H2.g落解F经滤并冷印的2000ml然留水心，加人碳酸销3.8指均，些存在棕色瓶中。事光用碘盘法标定。，标定：吸取重势度钾标准落液（4.14)20.0cL二分于三~250m！准形润中，加入约碘化(4.4)及5mL疏酸溶皱（4.15].用熬馅水稀至50mL摇勺.在略处放置5.~inlir，然后币蔬代硫酸销溶液滴定至缩液呈凝质色时，询入1mI淀粉强（.）继续滴定至兰色浏退六（终点时因溶极中有C谈绿色）。
安式(1)汁算班代疏酸的格减的浓度：cN,.)
式r(Ne,S,Q.)——硫代蔬酸纳落液的浓度，mul/I疏代硫酸能落波的用血，mL；
C，取铝酸钾标准落没的放度，mol/LV，-吸取取落单钟标准渗液持休积，mL。(1)
4.17前的弹制，将市售凝装未酚（C.II.OH)置温水格中，必化后欧出适量故在蒸密瓶中加热蒸饰，空气冷发，收菜182~134心的增出被（元简出的带色效严大）。冷片立为未色统将的结是，放塞案均烂于姓
1.18标准吃备溶液
4.18-1配制：称取模制酪（4.17)落解下1000mL元验蒸幅水中，加入黛氧化纳（4.1)0.2g，帮更于校色鼓旁版中，喷处壳放。此游液1ml.约含1m4.18.2标定，吸驱翰标准省资液（4.18.1》Um元份及元前抵增水1)rml.三份，分加放入六个盟有5mL蒸馅水的25ml.带版口最璃客的一后瓶中条作怡一份自试验），准确加入瘦钾流化卵整拨（1.2)10.0mL.立即放人盐度(4.3)5ml额便动，并益表璃塞，在陪处效面10mi后，加入碘化钾<4.4)名：差工房7案：提可，于略处总笠b1min,用疏代硫酸纳满定波(4.1}>满定至规黄鱼吋,加入淀份资（4.）m.，继续消定到或规去为落点，记录滴定微的套升数。4.183按或2计算的质量依度：
(g/=-x 68
武中：
吸取轻标唯瑞尚资变的性积，正：空亡溶波（无酚恭馏水)舒消粮流代筑酸钠带定率较的体积，m正.V—滴定1m标证溶淡消耗统代硫酸据定波的体根，rl.1药代疏酸钳缩获的张感，mo.L
亏1.00ra!硫代疏接的标准降波[（Ne,S0,）-1.0comol/1.二相当的以毫克法示的关酮质。
4.19的标汽溶滤【吸取道当车积的耐标忙率落.1B于10m穿量瓶中，用新就带并上冷的蒸饰水定穿：配制或1ml.含10彭长准落被，当配制。引阅标注格路吸联龄核准洛波9)mL下EmL容年瓶一，用新款券升已冷却的效增定咨：此容被1ml.含t.价.型用现。5，分析步露
5.1打品内蒸馅
D2/1 0064.73—93
取含有品氧化的保护剂(pH>12)的水样25CmL，移入500rmL蒸增娠(3.I)中，加人3~4粒获璃案及甲基摄指示剂(4. 6)2 编。用供酸糖液<4. 7>中黏至量酸性(溶液制变红色)那人随氧箱液(4.8),2.5zr1..益上磨口案。性电炉上加热蒸增，留出液用GCml等量瓶密接。当留出液约为225~-230mL，停止蒸，打开磨口离，补加30mL热蒸简水致！熬偏热，益,上辨口密维绒燕物，向至收集到250mL然增液，停正蒸饰，增出准供测定，5.2样品分析
将增出液全影例入250mL分液滑斗中，加入疑冲溶被（4.9)5元L4-AAP溶波（4.10)1.5mL和失氢化卵降液（41.11)2.5ml.（母加人一种试剂均需据勾）款15min，加入伤（4.12310mL后，举取8mim（芒用率敏权只震2mi）。得降液分层后.用脱脂鸠干分液源斗领增的水珠，教出有机相谢般先放有少许光求碗酸钠<4.13)的下燥的10mL带塞比色普中。游有机相倒入2cm比色杯中，热幅水作象比，在波长46m逆凝量吸光度。
5.3空自试验
收259mL无爵无获激水2份，以下步同5.1的空自试验。5.4标准典线的给制
准确吸取酚标追熔滤1（.2030,0.5，1.-2Cg分别放人系列250mL分滤漏中，各加入无耐，无氧带水至25小mL，再务加入缓冲率满（4.9)ml，以下步整同5.2.以酯浓密对吸光皮综制标准尚线
6，分析结果的计算
按式（3计算耐的质量依率下载标准就来标准下载网
龄(ng/)
式中：从标准山线主查得的酚些限：V—水择体积.ml..
精密度和滑确度
同-实验室批（次衡定龄含盘为0.C1m/1.的样品，其析对标准节必15%.驱250ml水详.:入谢您准落被~10g，当留出做为获前体积的%时，回收率为%~20，人，即使增业1关的本积，其可收事仍只有84。2G3
D2/T 0064.73-93
标准的有关说明
（垂考性）
A1由于各类取代基的册类化合物，与4-氢基安替比林显色的摩尔光系数有整异率实上不能提供泥合酸类的标制，只能月莱酬（CHOII)作为比包的格准来表示水体挥发盼类的结集，所以给出的只是近假值；一此离于水类汽滞点的类，常难以宽全辉发润出，实际测得但为水休中存在限的是低量，A2兼增的股终体积必须等示蒸瘤前的取样术积.试验证明，心于1格酚，即更蒸缩山100%的体视，回改仍然不完企：
3经过举制的来离，所配制的液标注箱籁，避光些存可以稳定半年：4经落减配制后，要用I计测盘，用复本（6-0.89g/m）谢到H1U.士.8存入带有塑料举的试剂瓶中，随用随启瓶座，免放开流举使防上纸气大量逸散（尤其在整单节)产彩迎帝的值
A5萃取波中若增大离子驱度是有弊无益的、试验训明，如果缓中减同民港大1偿.会便率取后有机相的空白值及耐的吸光度降低22兴左右，A6显色剂用盘增加，吸光度高：为保钙低空良置及酚的灵敏度，在25CmL水择中加人2%4-AAP液1.5m为宜，铁管化押用车培加.对致的吸光度没有影响，250m上心加入以铁系化钾落2.l.足快溶技中微量联氧化充会，A产为使萨滤中的酚充全单化，均入铁家化射落落，必函成管15四后大充许举取勤有机相中，及中于4AAP与断显色，在水相中只能稳定33ain固此当切入铁长化钾漆减氧化15mir:，还必须在smin内将的的有色络物举人有机制，柠制以主杂件，可使略的泌试数据有较好的精密度。AB4·AAP-CHCL法须定耐，以下固紫影究白值：测量波长450处款463m处空白驱光度儿增火1停，必须准确校正光度[波长。1h。魏冲落液用盐增人，室白吸光度成小。c.4-AAP具色剂月码落大，空白吸光度增大。d，期人缺制化钾溶液后，势溶渡氧化时前本判15m而提前取空白吸光度增六：化时间选30min，空吸光度降低，
A9蒸谢水引由导曾一要月望料致管过接，试越表明，1.5m净皮管教出的蒸愉水中可衡得0.1~0.4范，m的可测得1.3：即，10的可测得1.7的。国m严蒙使用稳皮A10分派通斗整涂珠N林。
附加说明：
本标稳由地质证产提出。
本际准用地质矿产部水文地遗工行地质码究所问口。本标准自地员广产部湖北省中心实验室资贵起草。本标征主要起单人仁宝状止哲。2n4
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