DZ/T 0064.74-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.74规定了气相色谱法测定气体的方法。
DZ/T 0064.74适用于地下水中溶解的或逸出的氦(He)、氢(H2)、氧(O2)、氮(N2)、氩(Ar)、甲烷(CH,)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、硫化氢(H2S)等气体的测定。按体积百分比计算,对He、H2可测定到十万分之几,对CO2可测定到万分之几。
2方法提要
将排水集气法采集的逸出气体或真空脱气法采集的溶解性气体样品,注入色谱仪,由载气载入色谱柱中进行分离,而后,进入热导检测器检测。记录色谱图。用外标法根据峰高或峰面积计算出各气体成分的百分含量。
3仪器
3.1具热导检测器的气相色谱仪。
3.2集气管250mL。
3.3进样器100pL.1mL。
3.4色谱条件
3.4.1分离He、H2、O2的色谱条件。
色谱柱:长3m不锈钢柱。
固定相:分子筛(4.9)。
温度:柱温,室温;检测器,室温。
载气:氩气(4.5)。
桥流:130mA.
34.2分离O2+Ar、N2、CH4、CO的色谱条件。
色谱柱;长3m不锈钢柱。
3.4.3分离 He、H、O2、CH、CO的色谐条件。
色谱柱:长2m,内径2mm不锈钢柱。
固定相:分子筛(60~80目)。
温度;柱温,50℃;检测器,110℃;汽化室,110℃。
3.4.4分离Ar的色谱条件。
色谱柱:3m不锈钢柱。
固定相:分子筛(4.9)加105型催化剂(3.10)。

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质捡验方法
气相色谱法测定气体
1牢最内容与适用范更
本标难规定了气概色谱法到定气外的方法，DZ/T 0064.74 -93
去标适月于地\下水中溶解的或逸白的瓷（He）兰（H,，氧（Ar）中烷（CEI），一套化（C)），二氧化微《CO）放北等（H，S>等气体的德定.校体积百分比计算，对He，H，可测定到十方分之.，谢到万分之店
2方法提弱
格非水装气法采帮的遵当气件成真半聪气法来做的游解性气体样品，入自谐，出载气现人诺并中造行分离，成危，进人热导检制微稳测。证录鱼浩，用外标送根据练高或持面积计算出各气体成分白分含量，
3位器
3.1具热导检测器的气相色游议。3-2蒙气25i
33进择蛋100rl.1l，
3.4色谱录件
3.4.1分需H-,H..0;的色语录件，色谱样：长3m不锈铺华。
益相：分于师（4.9）
盆：柱温，宣温：检剂器室满。载气：敏气4.51
矫流：130mA，
3.4.2分高U：+八CH,CO的色陪条件。色潜样：长3-不锈铜主。
团定相：分子筛（4.9）
温度，检报，55℃，检测器70个汽化室，5载复汽4.1
极液：1&hA
3.4.3 分离He,HrO;、CH,CO的色谱条件。色诺控：长2m.内径2mm不诱相性。定作：分了露（G0-86）。
微桂，a心，检双游，汽化，ic
中华人民共和国地质矿产部1933-0227批准1993-10·01实施
载气：或气(4.5)。
桥流：65mA。
3.4. 4分离 Ar的色谱条件，
色谱拉，3m不额钢杜，
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酉实柑分子筛(4.9)10元型催化剂（3.10）1生：1）3m长注子，共中第一段15~-20cm款1Us双册化*，其余装5A分子解，快用前在高祖下所化，而后.在1B0文通要气必还需能化剂
猛度，柱温，50，检测器，120℃汽化室，110℃。截气氧气(4.1),
析道，180mA。
3.4.5分离CO,H,$的色谱兼件。
色增性：3m不锈钢，
固定书：402高分子多孔微球（4.11)。指度：柱温，室溢检测器，室温汽化容究握载气：氢气(4.1)。
矫市1BOmA。
1试剂
4.1离纯氧气(H,),99.95936.
4.2高纯效气(N.).9.D%
4.3高纯氧气(He),5S.999头,
4.4高纯氧气(O,）,99.999。
4.5高纯气（A），99.999%。
4.6雪或也实验室制备的已知度的CH,CXO,(.H,S等气作4.7根据仪器的灵教度和线性范压，以就气作为“潜剂\气体分别月H,<4.1>、N（4.2)、IIe（4.3)、0,(1.1)Ar(1.5)、CI,(4.6)、04.4)配成分运液度的混合标消气体。4.8根据仪路灵单度和线唯范围，以载气作为\溶剂\气体用C、HS(4.6)配成合适微度的退合标布气伴，
4.9严5A，40~6c日，在800℃下活化.4:4.10105型供化剂，49-5。
4.11402高分了多出微球，40-~6C月。4.12饱和鼠化钠游液（含1%盐腰）。5分析步骤
5.1按前述的色谱策件，待文器稳定后，用100uI进器（3.3)取适比迎出气体或落需性气样样品（进打域由各气体成分的含年而宗》，法人色满相内记录色谱，画反降高戒性面起。5.2用进栏群（3.3)取适量标准气述（4.7、4.81注入色谱内，记录色谱医，量取峰高或峰面。5分析结果的计算
当标难气体与作品气体司时测定时：凡假器的响应伯在浅生范用内，具可由下式分5计算出各气体成分的白分含基！
V%=V.XHV,
DZ/T.0064.74--93
式中V%一气择中相应气体成分的司分含既；V—标痘进增盘，mLE
。—-标准气体中某成分的百分含量，V,—-样品进样盘，ml;
H.—-气静中相应气体成分的峰高或而积；H—标准有保气体成分的端商成峰面我7精密难和准度
各气体成办的百分数之和应長近100%，最大误差不应望过土5%，297
A1.实室制备
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附录A
标准气体
（补充件）
实些室必额具有高纯度的HeHON，Ar等气做你为标准气位，其它的准气体如CO.C)H.S.UH，等除购买外，1可在实险室划备，其制备方法如下：A1.1CO,的司备
在启音发生器中，加人火理石热5~108，用安全诺斗设人就酸率湾（1+1)，此后便CO，件产生，待发生器中的空气被以满尽后，月择气央气法将剑得的C，收巢于架气管宁集气智引先用饱和化纳封闹济减（4.12)充满），雨后测其分含臣A1.2CO的制备（全部操作必源在证风橱中进行）：250mL的国病将瓶中加硫战（p=1.64g/mL>加热烧瓶，经安全满斗向益的浓硫载中级螺心入甲性，此时便有O气本产生，待烧版中的气被CO逐尽后，用排水集气法将制得的C气体收集十果气中而后测其百分皆量，
A1.3C，件制资（全部拟作不须在通风中进行）将效氧化钠回体与乙酸钠接2十1北例在体中研磨与净混合后，加到250m以废燃报中，缓缓扣热烧瓶，此时使有（H，气林产生，待究册中的空气被CI恐后，用排水兼气法将其改热于靠气管中，而后测其生含盘：
A1.HS的制各（全新操作必在通拥中进行）向凸普发生器中女1入固体硫化钩5~%，经安金诺斗级级加入盘限游液（11），此时便有HS气经产生。待发生端中的空气被H，S源尽后，册排术案气达法将其收余于供气管中，而后测其百分含单。A2不向银查标准气样的配制（全部换作必效在通风撕中进行）地下水中H，He、CX)气通否含氧很无，此可李先配制液度比较则定的标准气体。例师，欲配制C.%的「e标准气，尚影的配法是，可色详分高时作为载气的高纯气体%为“音向”气件，妞以Ar性为载气将守先克满封闭流（4.1内已知注容积的来气管与A气源相连.使A，气缓器进入先气管中，比时用进样带取定依的高He注入案气管中，当央气普中的封不落液被A气排尽后，卫逐关比案气管两描的活霜，宏掉A气管路，向集气管中压入少民扩闭猝滤，并招。如奥气管约容机为300nL，菩配制（.1%的He标准气体，则满用进详编硫比0.3mL高统He气，注入来气管中。若需配制混个标准上件样点，则准确量取一定位识的各护高纯气体注人案气管即可。43实用外标推气林
在日常样站分析中，可以把经过带确创定的气体试详保会起来，折为标准婵品使质，择这些群品时应意：
样品的气体或分比较简单，道常只含有34种气体成分。持品中,和H,$合主得龄或没有，h..Www.bzxZ.net
些特殊气悼试样，如天然气含CH，在30%以上，碳趣宗约逸出气体中含（O在%以上，均为理想的实泪性标准气位
此多奔气也品一种实用标冶气体，签气十的，N：A的百分仓比较句意是，也可用它校正气样中上法种气体选分的含母。208
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缩对含量的表示
（补充件）
在5算部中，升算的各种气体或分的百分含过为拒对含量，带以绝对含量表示，其计并加下：B1体积绝对含量
依测绝对含量足每于水中各气体成分的著升数(mL）。R1.1每升水中气体总量
B1-1.1溶解性气件
孕升水中率解性气依的总单是冶案验杀件下每升水中用点空法脱出气的盘：VgB1.1.2逸出气体
B1.1.2.1水流母的基：当水白水源流出时，可把一准谢替职的等器置于水流下，便水全部注入容器中，并用表记录求克病案器的对间品复数次疯其均值，并出式（B2)算出水统盘：Q
式中Q——水流基1./1
容够的案积
一水流究满容器的时间，。
本法适用于流某小的求离，对于求流射大的水源可采用三角竭的方法烫其水流虽。(82)
B1.1.2.2气潼掌的测最：在水源水流动性较人的情况下.若发现其中有速出气体的气泡，可月一支具有本承刻度的技璃昏测其气流放。基时，将水流(位挤这出气体的气添>用橡皮管引入典垂璃许中，使水流完会充满波璃管井流动数分钟，拍后同时用弹黄光关偿玻璃管两端的橡皮誉，并将玻理管竖直，分别读白气和水的害升数，更复进行数次，联其平邱化。白式《B3)等出新升水中迎出气悼的世：1cG9.
式中：V——疯升水中遂出气任的量，ml.；V——联璃管中逆出气体的量,mL;V,-.旁管中水的量，mL。
在有大过遍出气体的水源水中，可用一知容量的架气学测其气流量。激量时，用排水来气法将全部逸出气体收来于集气管中，并记充满气体所时间再出水流证值算出每外水中出气体的射。1.2转引水中基气体或分的丝对含量每升示中某气律成分的绝对含量而式(闷)计，Vo(L/E) -V.XVV
戎中：一每水中气林成分的绝刘量/！VVa或Va为解或遵出气位的，mt./l.1%一气样中革气体成分分含
B2重稳对含量
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其虽约对含虽是每升水中莱气体成分的毫点数(mB/.)B2.1把在实啦杀件下测得的各气件成分的体积白式(B5)换算为标准态下的举积：VX273X(P-A)
Vu-23+x101825
式中.V.
标准然变下每升水中气件量，ml./E.1实验条件F谢得气体的量，ml./L；P实验时大气压力.Pa；
实验温度下水蒸产压力，PI:
一实验时的递度，2。
B2.2绝对其量的计算
在标摊状卷下，1tml任何气体的体积为22.41L，因此，可用式(E)将绝对体积给果换算艳对再世的结：
G(an/L):
式心心每升水中莱气传成分的会逐，M.一其气位的相对分手质域：
MexV。
22 410
V—一标准状态下每开水中某气体的量，n1l./L，附加说明：
本标准由块质矿产部提出。
本长准由培质齐产部水文地同工程地质研究所归山。本标准出监质孕产部水文地质工望地质研究所负责起超草。本标准上要起草人周世杰，
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