DZ/T 0064.78-1993
基本信息
标准号:
DZ/T 0064.78-1993
中文名称:地下水质检验方法 金属锌还原法 测定氘
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
地下水
检验
方法
金属
还原法
测定
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.78-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.78规定了金属锌还原法测定氢同位素氘的方法。
DZ/T 0064.78适用于微升量级水样中氘的测定。对于矿化度高的水样,必须预先进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为±1%。
2方法提要
在400~420℃温度下,金属锌将水中氢还原为氬气。所得氢气在低温(液氮)下被活性炭吸附后,再升温到室温,放出氢气并转移到气样管中。在质谱计上测定D/H比值,进而得出品值。
3仪器
3.1气体质谱计。
3.2质谱气样制备装 置。
4试剂
4.1金属锌、 蜂窝状无砷锌粒。
4.2液氮。
4.3活性碳。
5气样的制备
5.1将制样系统(下图)抽真空至10-2Pa ,加热丝加热到100℃,锌反应炉加热到400℃。
5.2关闭活塞(1)和(3),在冷阱A(9)处套上液氮杯,用微量注射器从进样口(8)注入4.0mL水样(或标样)。水样被迅速冷冻到冷阱A(9)中。5min后关闭活塞(2)。
5.3打开活塞(1),抽真空1min ,抽去进样时带入的杂气。关闭活塞(1)。
5.4将液氮杯移至冷阱B(11),加热冷阱A(9),使水样气化并进入锌反应炉(10)中。水蒸汽在400℃下与金属锌反应生成氢气。未反应的水被冷冻到冷阱B(11)中。5min后,再将冷阱B(11)的液氮杯移到冷阱A(9)上,加热冷阱B(11),使未反应的水再次进入反应炉(10)中与锌反应。如此重复以上操作,直到水样完全反应。一般需30min。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
金属锌还原法测定氛
1主躁内容与适用范围
12/T0064.78-93
本标准规定了金展锌还原法测定氢同位案未的力法,本标端适用下额升量级术样中京内测定,对平矿化高的水释,必领预先进行真空器缩以消除战份对测宗楚果的影响。本法精逆为士1%。2方法提要
注400-420心温度下,金属管将水中氢还原为领气.所得然气低进(液数)下板活外激及附厅,可温室温,出盛气并转到气样管中,在质请计上洲定D/H比信,选面得出值。3仅器
3.1汽件质谱计,
3.2质谱气样制冬装置。
1试剂
1.1金病锌蜂离状减种管粒
4. 2 波烈。
2.3活性碳。
5汽样的制备
51制样系(下图真空10-所热100率座护热列4卤脚
图1锋达源法制氢限源益学
6.15添塞,7--接典空累,8进带下:净降A110—锋反立11一冷师B,12--险性成整收年:12—气受:15汇计中华人民共和国地质矿产部1993-D2-27批准993-1G-1实范
DZ/T0064.78-53
5.2关问(1和(3),在冷游A(5)处变上液摄杯,用微量注射器从进样口(8)注入4.QrmL水样(或标样)。水样被妥违降冻到冷A(9)中,mi后关闭活密(2)。5.3打升活密(1),抽真1min,抽去选样时带人的杂气,关闭活邀(1).5.4将液慈杯移至冷讲B(11),如热冷晰A<),使水样气化并进人竿反应炉(10)中水蒸片亡405V下与金更样反应生成氢气。求反应的水被玲陈到降讲11)中3mi后,可将冷(11)的液点杯孕既4(9)土,加融冷降B(t1)使未反应的水再次人反炉(1C)中与统反应。如此重效以上探作,百到水端完全泛应。一般需30mn。
5.5关用活密(4,(5)在活效吸收炉(12上亲上液氮杯江升活整(3)使生成的数气在低下被活性炎吸收,7m后.打开活(4),剂热保其空计检查真空间收度借以估计产审。关用活当(3),(4),(6).打活寒(5)+去液点杯,加热距性炭吸收炉(12)室室湿,杖氢气扩散到气样禁(13)巾。平1Um力,关闭活塞(5)和气样受活塞(15),取下汽样算(13)送质潜计测定。5额谱测剂
将制备好的标准和祥品的氢气祥输入质谐计洲定{>/H值·并得到经过\H按正药。B(%)KE Reau 1 ud
7分析结策的计算
谐计出药%值即为菌试统是,好果测试中所用的标准不国际通用标准(V-MO%%0%),而是实验家上作标准时,则还应换算成对SMOW的8%值。D7./T0064.78-93
附录人
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(参老件)
11此法制样成败药关翘在丁水样要100%的转化,即使有极少些的水样末完全反应也不能得到满意的结果。
A2,锌反成的源度系挖制在400~420心之向.湿这高,锌被焙化堵寒反成炉中间的些组管,使实验尖败,温度应低,则反序不完全:A3活性炭使用前要加热脱气
人4象气的将确产车,可用压力计题。附加说明:
本标难高地质产部出。
本标偿由控质矿产部求文地质工程地质研究所出。本标准白地适矿产部水文地质工程地质矿究所货资起草。本标准主要款单人要续茹。
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