DZ/T 0064.58-1993
基本信息
标准号:
DZ/T 0064.58-1993
中文名称:地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
地下水
检验
方法
磺酸
光度法
测定
硝酸
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0064.58-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.58规定了二磺酸酚分光光度法测定硝酸根的方法。
DZ/T 0064.58适用于测定地下水中硝酸根的含量。最小检测量为20ug,最佳测量范围为0.8~20mg/L。
水中氯离子可产生负干扰,亚硝酸盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于30mg/L,亚硝酸盐浓度小于0.2mg/L可不予分离。超过上述浓度时,需分别进行处理。
2方法提要
在无水情况下,二磺酸酚与硝酸盐作用,生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排,生成黄色化合物,其颜色深度与硝酸盐含量成正比。
3仪器
分光光度计
4试剂
4.1硫酸银溶液:称取4.4000g硫酸银(Ag2SO4)溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL相当1.0mg氯离子。
4.2碳酸钠溶液(10g/L)。
4.3二磺酸酚溶液:称取结晶酚15g于250mL三角瓶中,加入105mL硫酸(ρ=1.84g/mL),于瓶口放一支短颈漏斗,在水浴上加热,直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。
注:1)市售酚试剂不纯时按下法提纯:将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化,取出适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸馏。开始馏出的液体弃去,收集182~184℃的馏出液(玲却后应为无色纯净的晶体),盛装在磨口玻璃瓶中,于暗处保存。
4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(20g/L)。
4.5氢氧化钾溶液[c(KOH)=10mol/L]:称取560g氢氧化钾(KOH)溶于1000mL蒸馏水中。
4.6硝酸根标准溶液:称取0.1631g经105℃烘干的硝酸钾(KNO3)于小烧杯中,用蒸馏水溶解后转入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含100μg硝酸根。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.1-0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
二磺酸酚分光光度法测定硝酸根1主强内窖与适用范医
本标陷规定了二碳酸酶分光光度病测定悄酸根的方法,Dz/r0064-58—93
本标准适用于测定地下水守硝酸集的含量。段小秘测量为20最佳测量范日为0.8~2m%/三。水中氨离子可产生负工选,亚码酸盐可产生正十抗,轻情记下氯离子维度小于31F,亚硝酸盐涨度小3.儿可不子分高,趋过上法淡度时,分别进行处理,?方法提。
在未水节沉下,二确价与硝腰盐作月,牛或成一数醇.在碱件金减中发小分子重律,兰放黄色化市物,其商包深度与硝酸站含成正北:3器
分光光度让
4试剂
4.1凝酸银咨微:称取4.401h疏致银(AgS0,格热水格人1000ml弃量拍中症穿,H连液Iri1.相当1.离子。
4.2残酸判格弹(1Gz/L)
4.3—础塑酚落液,取结品龄\(C.II,CH)15g十250mL=勿瓶中,加入1C5元L硫酸(0=1.5/)于版口放一支短题禄汇+在水牵上引想,直奎生感接就色瑟状疫,保存在格破增,计节管减放不就时按下层提流:将车份的通了严下保来中任美配性化,取出活基养能放人蒸谢瓶可热点,千培出的我达弃,收集82的遇出激净年后为光纯净的品你装车离瓶中咯处保。
4.4乙照网酸销(EDTA)穿液2).
.卓氧化钾架液(e(KCH)1ul/L款收6U至氧化钾(RII)溶于1CCm落福永中。4.6销单狼标准游被:称取0.1632经1U5亡洪干的销钟(KN0)十小晓林中.用蒸润水许制右转人1mL容且瓶中定,比游液1L零Ig硝胶权。5分析业骤
5.1栏销分析
当水样中多,商子含虽不大于35mg/L对,可直按政25.Lisml.水样\于60rl.烧杯中,滴:碳酸讷率液(4.2)卒碱生:于电热板上1热蒸1,取冷切举温:加二满酸阶逆拨(1.3)2m:充分癌拌使十而物落解,收置1min后将带载沈人5Gm1.容量瓶.加入EDTA筛液(4.4)2mL,掉匀。加驾氧化钩穿液中华人民共和国地质矿产部1993-12-2了批准199310.01实地
Dz/T 0064.58—93
(4.5)至黄单(惑至我性)并过址1mL。用留水定容。于分光光享计42DaT波长处,空白疫液作参比icm比色杯测方吸光度
注:1花氯高千量火sUg时,限25.0u水择于50ml.就环,根圾已划生的禁离于含量人相的帝晚很游(1.1)、下电热板上做均使然化组凝需,过送一50㎡1.烧怀中,历器通水选深沉定4~5次,性业法按分炉方盟运行
5.2空白试酸
取25mL蒸懒水代择水禅50mL能杯中,以下同步骤5.1.5.3标准曲线的签司
准硝移取确酸根标准(1.5>0、2G.0、40.0300.0g干50L莞杯中、以下步案伤5.1.以销投依度对光度绘制标准由线
6分析结果的计真
接下式计算矽酸摄的质浓逻
NO; (mg/L) =翌
式心州从标准曲线上查得药消银量照取水体积,mL,
7精密度和准确度
同·实验室例定础酸根含盘为7.28.27.04.64.50m名/,水样对,平行测定药格对标准编若分别.9%.2.0%租1.4%。对2个水样加标准硝载根1的回收率为~1U!%。15于实验室分新统--分发的同一标延样品相对标准偏差为T7%:组对混举为十%1%16h
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附录A
含大量亚硝酸根时的较正法
【款充件】
由十地下水中亚确酸缺的度一般郁小于0.2ng/,可不经消除其于批直接收样测定硝酸根,对个例亚硫醛根浓照较大的水样接下述方法逆行校正。A1试剂
过氧化氢择藏(30%),bzxz.net
化亚硝带
段25.0ml.水样(或除氛高子以后的试样),h过氧化点游液0.5mL,煮沸10min:将非硝根氧化成殖酸后,供测定础酸根用。
A3分析结异的计节
获式<41)讨算硝酸根的质免液度式中.m,
NO(mg/L)=3)-mX1.347
从标准两线上查得的低量:
mz251n1,水详中函硝酸娠的相造含量Fg1.34?8—业硝酸根换算激确酸根的因数V::收水证达识.mL。
附录B
标准的有关说明
(考件)
R1等水详中搭兼度轻大是第氧化卵球化时.试施好出现瓷泡,衣示EDTA落微不是,可补EDTA萨液,克至试港中沉淀消关为止,2月流酸钢分高氧离子时,硫酸银的拒罩可略低于到离子药含盘,以随在碱化时成黑药氧化销影询比年
B不拥方我表示的信票,可农下我进行换算:r(NO,
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附加说明,
本标准由地质矿产函提出。
DT/T0064.58-93
本标准由地质矿产部水文地质丁程地质列究所归口,本标准出地质矿产部大锋市中心实验室负贵赵节..本标准主要起节人史继乐。
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