DZ/T 0064.67-1993
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标准简介
DZ/T 0064.67-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.67规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。
DZ/T 0064.67适用于测定地下水中硫化物含量。测定结果以硫离子表示。最低检测量为2.5μg ,取25mL水样进行测定,最佳检出范围为0.05~1.5mg/L。
2方法提要
硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中,与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基蓝。在一定浓度范围内,其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。
3仪器
分光光度计。
4试剂
4.1对氨基二甲基苯胺溶液:称 取对氨基二甲基苯胺1g ,溶于700mL蒸馏水中,慢慢加入硫酸(4.4)200mL ,冷却后用蒸馏水稀释至1000mL。
4.2乙酸锌-乙酸钠溶液:称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g溶于1L蒸馏水中。
4.3淀粉溶液(5g/L)。
4.4硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。
4.5硫酸高铁铵溶液:称取硫酸高铁铵25g,溶解于含有5mL硫酸(4.4)的蒸馏水中,用蒸馏水稀释至200mL。
4.6硫离子贮 备溶液
4.6.1配制:称取硫化钠7.5g溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。此溶液1mL约含1mg硫离子。使用前依下述方法标定。
4.6.3空白试验
取10mL蒸馏水代替硫离子贮备溶液,按4.6.2步骤作空白试验。
4.6.4按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓度:
4.7硫离子标准溶液:取经标定后的硫离子贮备溶液(4.6.1)适量,用蒸馏水稀释成1mL含10.0μg硫离子的标准溶液,需现用现配。
标准内容
中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1--0064. 8093
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
对氨基三甲基苯胺比色法测定硫化物1主随内容与适用范园
会标准规定了对氢茎二可辈非糖北也适定研作激的方造。/T0064.67-93
态标带适于使究地下求中北物性。谢定结果以硫离了表示。是低检测站为2.ig,取2ml.水举进行酬定,朵伟校出范周为0.05--1.5mg/L。2方法提要
流高子在含有高铁离子的接性溶被中,与对氮出二甲基苹胺作用,生成受甲基选。在定浓度范色内·其蓝色深变与荫了浓度成线性关系。3设器
分光北愛汁。
4试剂
4.1对亮基二甲基来胺落波:移取载二甲战革度(CHN>g游十7COmL蒸水中,慢慢入随酸(.42290m1.冷后用苯偶水稀择牵1IHir:J4.2乙酸统-乙袋钠花液:称袋锌30g和乙酸12.6元溶丁1L蒸水中4.3淀将波(5g/1).
4.4燕酸(H,sO.-e.1.84p/mt.1.
4.5怕高钦铭许液,称头拆载高饮25%落解丁含有51.流醛(4.4>的减增水中,用蒸馅水稀释至2C3oL.
4.6硫离工照备湾液
46!配司称取硫化纳(N,91>7.密蒸恼水中,用蒸瘤水帮释至1UL于棕色瓶中,此率液IaL约含1m微两子,使肃前依下法力法标究.4.6.2标定:移胶乙骏锌-乙酸纳溶液(4.2)10ml.十253L碘量准中,州将凌准矿加人硫离子备游液(4.(.1):0.0rm)..21入微标准落液二(10./蒸水至6:.再盐酸
游使(1+9)2.>mT.置T咯处10mn。用养代惊整纳游度(Na50,)0.01mal/.滴定举落液品离声色,再加人派扮熔滤(4.3>1ml..缺缺滴定室蓝也清失。记录硫代疏酸钠溶波点月尿V6.3空户达龄
取10ml蒸简水代替低两于贴垒液,格4.6.2步辉作空户试验。4.6.4下式计算疏离所备浮液的质其法,S(ng/L)XV-x15
中华人民共和国地质矿产部1593-02-27批难1993-10-01实#
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DZ/T0064.67-93
础少酸钠标滑溶波的淡度..
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与1.ml.统代菌敢销标准降减N,=1.Hnl/相当药以点表示的研离可则。
4.7硫离子标准落液,取经示定后的研高了证液(4.6.1)适量.用炼编水烯成ml仓10.0g硫高了的标温案液,需环月现配,5分析步骤
5.1提品分
5.1.:时台邦称展加有乙龄锌-乙酸钩供测宽苑化物总基的水推改瓶重,就后成卡空飛和划人(.醛锌-乙酸钢的具些,计环实有水单的体私口):用虹吸法将水样上部消液心心描去,将征化物沉定金产转人5C工计色管户,用凝拍水将救洗净,一并称入比色管.片州幕瘤水签刻度,5.1.2加对氢基二下基本按带液(4.1>G.0al.流醛两铁效等浪(4.5)1.CmL,播付,放量15min.代分光度计技长67onm处,用rem比色杯,以率陷水价参光.测盘吸光52空自试验
联5mlL蒸增水于sml.出包举中,代替格品接1.2步账进行标注也裁的绘制
漂确移验依病子标疱落敏(4.7>0,0.50,10.0,2:1.0.41l.,61小80.*—没50ml.批色芭小.用费幅水和至刻度,以下按5.1.2少深进行,以研身了浓度为座标,吸光高为凯座标缺制标准邮线,6分新缅果的计算
按下式算能化物总民(以表示的风量策照5-(mg/15=
式中—及标心曲上变得的高了
创定时听栏体识::
?精密度和准确度
同实龄字,测定含存C.25gA.硫离子的水样6次,其标心偏差及,8%.相对禁为+3.5K.
A1试究
A1.1无水酸钳。
D2/T 0064.67-93
附象A
研代硫皱溶液的配制和标定
(补充件:
41.-2 蔬龄染液[r(-,H,SO,)= 3raal/1 ]。A1.3祺化矩:
A1.4淀纷游液(5g几),弥浪可溶性案份9.g于25mmL绕杯中,加少量激简水授效均状,加就说的蒸愉水至1心mL。
A1.5重路能钾带液[(K,Cr:0,)=0. 010 0mll/L.J称取在1f0℃激干2:的致铭酸钾(KCrg0,30.49038:落于蒸馅水中并定客至1400mlA2流代能酸的溶限[c(Na,S,O)=g.01m51.元42.1新制,称取能代统酸钠(N50-5H0>2.8g路于表带并冷的热增水中,加入升水碳酸(A,1.1)5.2g得全部铭解后,储水定容金1000mL,购存于瓶中。A2.2标实:联量铬酸钾标难落滤(A.1.5)20.DmL才别量-x兰个260mL键瓶宁,细滋锅水5mL,流酸萨要(A.1.2>5ml化知(A.1.3>%,了嗒处教录5min。用硫代碳酸钠密浓(A.2)滴定率说货色,加淀粉落波(A.1.4)1ml.些续游定全蓝色消大(终点量示三价整离“的球色)42-3按式A1)计节价:代破酸纳循使的求度:-[NaS,O,
式中:c(Na5O,)—硫代疏酸纳落液的浓,nunl.Exv
c--重路酸钾长准溶液的报要,mal/V—取重粘酸钾松准范液的体积、mL;V.-商定消耗统代疏酸钟溶被的许积,rT.。阴加说弱:
年标准中悲质烈产部券出。
本松准由地质矿产部水文地质工理地所矿究所归口。本示将用地质矿产部大将市中心实骑军负责起互。标滤在尊起人出继东,对据菜
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