DZ/T 0183-1997.
1范围
DZ/T 0183规定了原子荧光光度计的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。
DZ/T 0183适用于以氢化物发生非色散型原子荧光光度计,该类仪器用于测量易形成氢化物的元素及易还原成原子蒸汽状态的汞。本标准是该类仪器设计、制造、检验、使用以及制定相应的产品标准的共同技术依据。
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-90包装储运图示标志
ZBY 002- -81仪器仪表运输运输贮存基本环境条件及试验方法
DZ 0026- -92地质仪器产品基本安全要求
DZ 0041- -92地质仪器产品质量检验规则
3分类
3.1仪器的型式可分为下列两种:
a)单道原子荧光光度计;
b)双道原子荧光光度计。
3.2尺寸和重量
仪器外形尺寸和重量由具体产品标准规定。
4技术要求
4.1仪器正常工作环境条件
a)温度15°C~30°C;
b)相对湿度不大于85%;
c)仪器不应受到影响使用的振动和电磁场干扰;
d)整洁,无腐蚀性气体,有良好的通风装置;
e)供电电源:交流电压为220V±22V ,频率50Hz±1Hz。
4.2稳定性
仪器在30min内,荧光强度示值变化不应大于2%(模拟信号的荧光示值为500)。
4.3检出限.
仪器的检出限用符号DL表示,见表1。

1cS 17. 060
备案号：504—1997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 01831997
原子荧光光度计通用技术条件
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布1998-01-15实施
DZ/T0183—1997
《源子荧光光度计通用技术条件》（以下简称“本标准”)适用于氢化物发生非色散型原子荧光光度计（以下简称\仪器”）。该仪器属丁原子荧光光谱仪类，是一科无机成分分析仪器。用于检测样品中的砷（As）、(Sb）、铋（Bi）、硒（Sc）、谛（Te）、锡（Sn）、绪（Ge）、铅（Pb)等易形或氢化物的元素，易还原成原子蒸汽状态的求（Hg），及易形成气态组分的镉（Cd）锌（Zn)的微量设痕量测定。该类仪器广泛应用于地质、治金、石油、化工，环保、医药卫生、食品、生物等领域。该类仪器的设计、生产应符合本标准的规定。本标准的附录A是本标准的附录。本标准出地质矿产部提出。
本标准归口单位：全国地质矿产标准化技术委员会。本标准主婆起节单位：北京地质仪器」标准化研究所。本标准主要起节人：张素芳、刘明钟、于丁玉，才侠。KAONTKAca
1范围
中华人民共和国地质矿产行业标准原子荧光光度计通用技术亲件
DZ/T 0183—1997
本标准规定了原子荧光光度计的分类、技术要求，试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。
木标准适用于以氢化物发生非色散型原子荧光光度计，该类仪器而于测量易形成氢化物的元素及易还原成原子蒸汽状态的亲,木标准是该类仪器设计、制造、检验、使用以及制定相应的,产品标准的共同技术依据。
2引用标准
下列标摊包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。在标准出版时,所示版本均为有效、所有标准部会被修订，使用本标准的各方应探讨、使下列标准最新版本的可能性。GB 191—90包装储运图示标志
Z3Y002—81仪器仪表运输运输贮存基水环境条件及试验方法D7.0026--92地质仪器产品基本安全要求IZ0041—92地质仪器产品质量检验规则3分类
3.1仪器的型式可分为下列两种：a）单道原于荧光光度计；
b）双道原了荧光光度计。
3.2尺和重常
仪器外形只寸和重量由具体产品标规定。4技术要求
4.1仪器正常工作环境条件
a)温度15℃~30℃;
b）相对湿度不大乎 85%;
c）仪器不应受到影响使用的振动和电磁场下扰；）洁，无腐蚀性气体，右良好的通风装：e）供电电源：交流电压为220V±22V，频率50Hz1Hz。4.2稳定性
仪器在30min内，荧光强度示值变化不应大于2%（模拟信号的荧光示值为500)。4.3检出限
仪器的捡出限而符号DL 表示，见表1。中华人民共和国地质矿产部1997-07-01批准1998-01-15实施
代表元素
砷、锑、铋
4.4精密度
DZ/T 0183
检出跟(DL),g/mL
5×10-12
在线性范围内，仪器的精密度用符号RSD表示，见丧2。表2
代表元素
砷、郁、密、汞
4.5丁作曲线的线性
精弈度(RSD),%
9×101
5×101n免费标准下载网bzxz
仪器工作曲线的线性用标准溶液工作曲线的相关系数表示。线性范围在10°～10°时，a）单道原子荧光光度计7=0.998；b）双道原了荧光光度计=0.995。4.6双道下扰
砷、锑灯。砷与锑荧光信号值比人于100倍，砷与锑混合溶液：As-500ng/ml，Sb=1ng/mL（即As与 Sb的质量比=500：1)时，神对锑的双道下扰小于10%,4.7电源电压变化影响
电源电压在220V122V，50Hz士1Hz时，仪器模拟信号的荧光强度示值变化应不大于1%。4.8仪器电气防护基本安全要求
4.8.1绝缘电阻
仪器的绝缘电阻应不小于20MS1。4.8.2绝缘电强度
仪器应能承受1500V（不带微机的仪器）或1250V（带微机的仪器），50Hz的试验电压，历时1 min;应无击穿和飞弧现象。
4.8.3泄漏电流
仪器的泄凝电流应不大于5 mA。4.9气路密封性及气路控制性能
4. 9.1气路密封性
气路系统应案封可靠，在正常工作条作下不得泄。即5min内，气路压降不人于0.01MPa。4.9.2气路控制性能
必须有准确、可靠的气路保护系统，应在尤载气情况下，不进行氢化物发生反应。4.10功耗
主机功耗、各附件功耗出具体产品标推规定。4.11外观
a）电镀表面不应有脱皮现象；
h）喷涂表面应色泽均匀，不应有明显的擦伤、起泡现象；t）外露零、部件接合处应整齐，无粗糙不平现象。d）面板上的文字、符号、标志应端正清晰。4.12结构
TKAONTKACa
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a）仪器的运动部位应该平稳,活动自如：b）固定连接的零部件，均不得松动和位移，紧固件必须拧紧，保证运输和使用过程中不松脱，c）仅器的电气控制部分应稳定可靠；d）可拆卸部件必须防止白动脱落，可更换部件应保证互换性和可靠性，e）仪器进样系统应有足够的抗腐蚀能力。4.13仪器的贮运环境条件
仪器在运输包装状态下，应衍合ZBY002的要求，其中选用高温+55℃，低温一40，倾斜跌落高度为250 mm
4.14微机控制功能（适用于带微机的仪器）4.14.1控制和数据处理功能
具有自动参数选择，显示荧光强度、浓度，工作曲线，检出限，精密度，相关系数计算和自检等功能。4.14.2其他功能由产品标准具体规定。5试验方法
5.1一般要求
5.1.1如果没有特殊规定,本试验方法均应在4. 1规定的条件下进行，5.1.2试验用计试仪器、仪表等，均应按有关规定经计量检定单位检定合格并满足量程和精度的检验要求。
5.1.3仪器在试验前应先预热30min。5.1.4试验设备及材料
a）检验用灯：砷、锑、铋、汞空心阴极灯；b）进样系统(手动，半自动、全自动)出产品标准规定；c）氩气(含氩99.99%)；
d）兆欧表、绝缘强度试验装置，泄漏电流试验装置，数字万用表，压力表，恒温箱等。5.1-5试剂
a）标准中采用下列四种元素配制标准试剂：神、锑,铋,汞；b）除非另有说明。试验时均应使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和二次么离子水；c）配制好待测元素的标推溶液，配制方法见附录A（标准的附录）。5.1.6准备工作
试验准备工作与操作程序由产品标准具体规定。5.2稳定性试验
将仪器调到正常工作状态，选用一种代表元索的合格空心阴极灯做试验。将石英炉原子化器调节到一定位置，使检测到的静态模拟信号的荧光强度初始值为500，然后每隔0.5min测定一次，连续测量30min，取其极大值和极小值，按下列公式计算稳定度。稳定度 = m=lm × 100%
30min内测得荧光强度极人值：
式中·Imax..
Imin——30 min内测得荧光强度极小值；7—-60次测得的荧光值的算术平均值。其结果应衍合4.2的规定。
5.3检出限的试验
检出限的试验方法有两种，试验时任选一种，推荐第一种。5.3.1方法--
DZ/r 01831997
）选用代表示索仲、锑、铋、汞进行试验。将仪器调到正常工作状态用预计检出限浓度5～10倍的标准溶液和空浴液连续交替进行11次测量。测量数据中不得午意取舍，要有次效据被确认受外界干挑或操作失误引起偶然误差，则重新进行测量：接下列公式计算标准溶液的标准偏差值S，-)
测试项月
代表元素
空白游液
. 000 0
武中：1-
9. 00元 0
o. o1 心
测试压标准溶波浓度
. 02 t?
某：·单次荧光强度测量值减去相应空白溶液测量佳的差值；0.1000
1——-11次荧光强度测量值各自减去相应空白溶液测量值后的算:术平均值；-测悼次数:n—11,
6）检出限按下或计算
中：-
用丁氢化物反应的元素浓度值（或绰对质量）：g/mL0.200
5. 3. 2 方法二
a）仪器调到正常工作状态。连续进行11次空白溶液测量。如果在测量中有一次数据被确认是主外界干扰或操作失误引起的偶然误差，此组数据全部作废，重新测定，不得任意取合或补测计算宠自溶液荧光强度的标准偏差值 5。。
(1h —7)
式中：1a——基单次空白溶液荧光强度测量值；4
TKAONTKAca
（4）
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I,一11次空白溶液荧光强度测量值的算术平均值；——测量次数,n=11。
b）接表3分别测量不同浓度的标准溶液和空白溶液的荧光值，种浓度各测两次，取其算术平均值减去空白溶液荧光测定值，即为测得的荧光值。制作标准工作曲线（曲线机关系数70.99%），求其在线性范围内的标曲线斜率B：
c）按下式计算检出限
DL =3S./B (g/mL)
5.4精密度的试验
将仪器调到止正常带上作状态。用表3中标催溶液（200倍检出限浓度）和空白济液交替进行11次测量。在测垦过程中如有·组数据被确认是由外界下扰或操作失误引起的偶然误差，则此组数活全部作废，重新测定，不得任意取舍利补测。精密度按下式进行计算，
式中：S——测量的标准偏差核公式(2)计算；7—荧光强度的算术均值
其计算结果应符合4.4的规定。
5.5工作线的线性的试验
X 100%
将仪器调到正常工作状态，所需代表儿素的系列标准溶液浓度值见表3。分别测量不同液度的标准溶液种空白溶液的荧光值，每点各测两次，取其算术平均值减去空白溶液炭光测定值为测得的荧光值，按一元线性回归方法计算相关系数值。测量时从低浓度阿高浓度袋饮进行。试验结果应衍合4.5的规定。
5.6双道十扰的试验
做砷对锑的干扰。
A道：神灯，B道：锑灯，测试溶液神与锑混合溶液，As=500ng/mL.Si,一1g/mL（即砸与锑的质量比为500：1)，测试溶液见表3规定、将仪器调到正常工作狱态，使神的荧光信号值与梯的荧光信号值的比生10C倍以上。先测A，B道同时工作时，B道锑荧炭光值为I；将A道灯消住，（或拨掉砷灯时）测宝B道独工作时锑炭流值为1单+按下列公式计算神对锑的双道干挑I0—Ix
= (1n 4岁 1/2 × 100%
双道干扰误差 一
式中：1x—AB道同时T作时，测求的炭光值；Ie
-B道单独工作时，测量的梯荧光值。其结果应符合4.6的规定。
5.7电源电压变化影响
将电源电压分别对应198V、220V、242V，赖率为50IIz11IIz，仪器模拟信号的荧光值值变化，应符合 4. 7的规定，
5.8仪器电气防护基本安全试验
练缘电阻、绝缘附电强度及犯漏电流的试验，按IZ0026一92规定的方法进行试验，试验结果应符合4.8的规定。
5.9气路密封性和控制性能试验
5.9.1气路密封性试诚验
在气踏系统中接人压力装，并将气路的出口端密封好，用惰性气体或空气使气路系统《压外高到5
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C.2MPa，然后切断气源，在5min内，气路压降不大于0.01MPa的规定。5.9.2气路控制性能试验
万载气时，“加液键”不被打并，不能发生氢化反应并有提示。仪器自检。5.10耗能试验
用电压表，电流表分别测出仪器的工作电压、工作电流.求出功耗，应符合4.10的规定。5.11外观检验
目检法，检验结果应符合4.11的规定。5.12结构的检验
目检和操作检查，检验结果应符合4.12的规定5.13仪器的贮运环境试验
运温度、贮运湿度，包装跌落试验方法按7.RY002进行试验，试验结果应符合4.13的规定。5.14微机控制功能试验
仪器自检。
6检验规则
6.1仪器检验分出厂检验和型式检验。6-2出厂检验
每台仪器按本标准第4.2~4.5,4.8.1,4.9，4.11~4.12等的要求及相应的试验方法进行试验，6.3型式检验
按本标准4.2～1、14的规定进行全面检验。6.4其他检验规则应符合T)Z0041的规定。7标志、包装
7.1 标志
7.1.1产品标志
产品标志应包括：
a）制造】名，商标或广标；
h）计量器具标志；
）产品名称，产品型号、制造日期及编号；d）产品认证标志等！
7.1.2包装标志
a）制造厂名称；
b）产品名称、型号：出厂口期和编号产品标准代号：c）数量；
）箱体尺寸：
e）净质量与总质量，
f）包装日期：
g）到站（港)及收货单位；
h）发站（港)及发货单位；
1）应有“精密仪器”、“小心轻放”、“不许倒置”、“防潮”、“防震”“向上”等包装储运图示标志。其他标志应符合GB191等的规定
7.1.3标志应清晰、整齐、牢固，不应因时间经久或雨淋而模糊不清。7.2包装
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7.2.1火车，汽车等陆运、船运应采用木箱，空运可采用特制纸箱。包装应牢固，且采取防震、防潮捐施由产品标准具体规定。
7.2.2包装前应除去灰尘，仪器主体应罩上防护罩。7.2.3随机文件：产品使用说明书、产品合格证、装箱单（包括随机的备、附件）、检验卡川户意见征求书等。
7.2.4包装由检验部门检验，符合6.2的规定，方可加封，7.2.5在装、卸、运过程中，不应受到激烈振动、冲击、雨淋和曝晒。A1 试剂与材料
A1.1 盐酸(c1.19 g/mL)
A1.2酸(V/V20%）。
A1.3硝酸（pl.40g/ml.)。
A1.4硝酸(V/V20%）。
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附录A
（标滩的附录）
原子荧光光度计测试用标准溶液的配制A1.5氧氨化钠。
A1.6硼氢化钾：0.7%济液、0.4%溶液、2%溶液。首先称取硼氢化(KBH)（或硼氢化钠)7，溶于合有2氢氧化钠（A1.5)的2001IL.水中：搅拌，快其全溶。再稀释至【00OmL即为0.7KBH,济浚。（现州现配）。称取硼氢化钾（KIII.)4g，溶于含有2g氢氧化钠（XOH)的2COmL的水中，搅拌，使其全济。再稀释至10C0mL，即为0.4的KLH，溶液。（现用现配）称取20g砸氢化钾(KBH,）,辫于含有2g氛氧化钠（NsOH>的200mL的水中，搅挫，使其全溶，再稀释至1000ml，即为2%的KBH，溶液。（现川现配）。A1.7硫脲。(W/V)(g/ml.)
用水配制或6%硫脲溶液备用。
A1.8坑坏血酸。
配放5%的溶液，测试样品时用。A1.9重铬酸钾。
A1.10二次去离子水。
A2仪器及设备
A2.1分析大：精港度为万分之一克，A2.2所需规格的穿量瓶，移波管，烧杯等，可月一等品或二等品。43制备溶液所需用之玻璃器皿的处理A3.1将格所用的玻璃器血用湾水冲洗下净。或用30%硝酸没泡一，A3.2用1%热盐酸炭洗
A3.3用清水冲洗平净后，再用去离子水冲洗3~~4款，A3.4洗净的玻离器Ⅱ下燥后备用。A4标准溶液的配制
A4.1磷标准溶液的配制
A4.1.11.Ug/ml.础标准溶液的两种配制方法E）准确称取高纯金属砷（99.99%).！002g，水100mL，加15l.盐酸（A1.1)和5ml.硝酸（A1.3)，加热济解、将溶液低温蒸至5mT.左右，冷却.移入100mL容量瓶中，用20%（V/V）盐酸稀释至刻度：
h）准确称取砷酸二钠TTTKAONTKAca
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量瓶中，加浓盐酸(A11)20 mL,溶解后，冉川去离了水稀释至刻度备用。A4.1.210) μg/ml.,10 μg/ml.,1μg/ml.神标准溶被的配制取1mg/mL的砷标准溶激依次烯释，具体见表Al。
A4.2锑标雅溶液的配制
A4.2.11mg/mL锑标准溶液的两种配制方法a）准确称取高纯金属锑(99.99%)0.1C0Qg于100 ml.烧杯中，加15ml-酸（A1.1)和5ml.硝酸(Ai.3))中,加热溶解,蒸至约 t0 mL 左右冷却,移入 1C0 mL 容量框中,以盐酸(A1.2)稀释垒刻度，摇；
b）准称取酒石酸娣钾(KSbC110.。1/211.0)0.277 4+溶于盐酸(A1.2)中，转人100 mL容量瓶巾,再以盐酸(A1.2)稀释至刻度,摇匀。A4.2.2100g/ml,10g/tuL.1μ/tuL锑标准溶液配制取1mg/mL的娣标准溶液，依次稀释，具体见表A1,A4.3砷，混合标准溶液的配制
砷10 μg/mL 与销1.0 μg/ml;砷1μg/ml.与锦0.1 μg/mL混合标准溶液的配制.只伴见表AlA4.4键标准溶液的配制
A4.4.1「mg/mL秘标准溶液的配
确称取高纯金属铋（99.90%)0.1000g下100ml.烧杯中，加5mI.销酸（A1.3)，加热至全部溶解，再入5niL盐酸（A1.1），驱尽N(2。加20mI.盐酸（A1.1），月去离子水稠释至刻度，摇勾。A4.4.210/.10/m.1/.0.1/m悠标雅溶液的配制取1mg/mL铋标准溶液，用玉离子水依次稀释，兵体见表A144.5求标准溶液的配制
A4.5.1mg/mL乘标准溶液配制
确离最氯化汞(11gC1.0.155 4 g溶于水中，转入b3 m1 棕色容量瓶甲.加硝酸(A1. 3)5 mL,重铬酸钾(A1.9)0.5g，溶解后用去离子水稀释至刻度。A4.5.2100叫/mL汞标准落液的配制 1 I/tuL乘标雍溶液5 i于5C L萃基瓶巾,用含有0. 1%革铬酸铂的硝酸(A1.)稀释空刻度，
10pg/ml.,1pg/ml,0.1ug/ml.求标准溶的配制.斤表A1。A4.6铋、汞混合溶液的配剂
A4.6.110 μg/rmL铋、汞混合溶液的配制分别取 100 陷/ml铋,汞标准溶液 5 mI放入 50 mL容量瓶中,加 10 1L 盐酸(AE:[).去离水稀释至刻度，
1μg/mL.铋、汞混合溶波的配制：取10μg/ml.的铋、汞标准混合溶波10ml.：于100ml.容量瓶中：加20IIL盐酸（A1.1），用离子水稀释至刻度：0.1g/mL铭、求混合溶液的配制：取1g/mlL泌，汞混今溶液10mL于100mL量瓶中，加20ml盐酸（A1.1）,用去离子水稀释垒刻度。A5测试各项指标用标准溶液的配制A5.1根据表3中需要配制的标推溶液浓度，选择表Ai中相应的标准溶液滚度,体积之后，用去离子水稀释率体积，
A45.2配制、锑溶液及其混台液时.加淤盐酸，体积为15%（V/V）.加6%硫腺溶液的体积为20%（V/V），即配制好的标准溶液中硫脉激度为12%。A5.3配制铋、汞溶液及其混合溶腋时.加浓盐酸体积为15（V/V）。9
铋或汞
矿、锑
混合液砷
混合液
需配制的标难
碎液浓度
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配制时取标准溶液
标准溶液的配制
加浓盐酸
串水稀释至：
HTTKAONTKAca
汞不用盐酸稀释而用含有0.1%重铬酸钾的20%硝龄溶液释释至体积。瑶与
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