标准号: DZ/T 0184.2-1997
中文名称:微量锆石铀铅同位素地质年龄测定
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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4. 5正酸(1+1).齿级纯,出 4.3和4, 2按计算比例配别。4. 6 盐型(1+1),超纯, 4. 1和 1. 2丧比阅配制。4.7
益敏cH心lj=3.1mol/L超能:巾4.4和4.2按计比例配制,4.8硝e1.42u/ml.),优级纯
4.9酸(111).化级率,氧耐(4.3)与超效求(4.2)比损制,4.0
销酸十1),超沌,山齿弱池销酸经石英亚滤蒸馅器(5.21>端蚀制各并马焰纯水(4.2)按比例配内真,优缴势
4.12减晚(01.15%/ml.),优级比,4.13我银酸统·用优级纯款组酸(1.12)经双册亚神蒸调制条:4.14电(1.5g/(11PL)=35%,优节。4.15薛服/)/
4.6顺高交换树.AG-1XA(20)--400)或DwWex-1XR200--100)。4.172U同性索移释剂.销酸缸瓦,然:丰度病丁头,配创底案液,其同位索组表利最度经准确标定(见附录A)。
中华人民共和国地质矿产部1997-0了-01批准1998-~_5实施
B2/T 0181-21997
18同优宽希销酷丰意高于99%品制成牌能并准端添定上位素组成总微度<见附录A)。
4.19铅间存系标准物质.N5-81.9%2和3.4.20
砖胶,也超级诺纯乳化群(SiO,)和需硝酸在都市发作用下配制成收休裕流.铁书,18..38,
无乙醇,优短纯(就分析纯)。质且取样器,10rL,5C配费表吸管使川.五载批组,外新泌,,4.2及4.10配制饱和循演。链-500,抽间位素标准物质。
维标准物质,确酸的酰,光诺纯。舒标准数质。
5仪器设备
5.1 提四氧乙沿烤杯,10mL和 31mL。5.2电热板T301C(180:,120心和U℃:可控盟)5.3随声然消统器。
5.4处析犬平。
5.5系塑料闭溶样器(附储),31ml.5.6原塑料热蝇(长)智:
5.7潜群器不领钢会。
5.B不锈钢恒温烘箱T,30GC.
5.9字气净化柜.
水降板。
离了交换性-日策塑料感管或不荧世采两烯筛振(成英筛板)划作,小部?mr:,1Umm,下(对来=5mm,h一26rm
单叫入F式问瓶.50tm1,1.1
英成科.200K0mL:
河塑料(F)洗底,5uUmL
实垒空专用薄膜,Ralarilm
点焊机质谨计带没务
禁离子发乐质语计测特度优丁(,册炎:装释同空气净化护。
水纯化系统,
热塑料,效版蒸器,
石英亚沸蒸器
质消计灯纳烧务再,质谱计服套做各:酒盟料纳瓶(F),
.用i3Cmi.
微最关平,
6分析步
6.1器重消况
般器血的清洗
YFKlo Kea-
DzTC184.2—1997
所有器均经(1-1)盘酸(4.5)变(111)磷龄(4.9)湿点三激,年决激24h以,史换盐酸(或硝晚及后次用起纯带取(1.%>或悄酸(.1U)点沸,用去离子水冲洗道以1再用通纯水冲洗,井在纯水中佛,最后在气净化柜(5,9用超纯木殊说,低温也热版(5.2)上诺十备市。用过的器在者以不用叫则需世治在盛有热热整或确藏的烧邦中6.1.2济样器的准备
将整过酸、求复清干净的氛翌料库性端(5.5)加人1mL氢累醛(4.13)和:南硝性(4.10).兰虾,一热缩(套)(5.6)、装于不衡制(>)中,扣,或人不矫钢洪箱(5.》中在210心士1)的耐变下烘12至发,收出落栏器,冷却空室温,打开济托器,倾出到蒙酸群液,用超纯本冲饼灯置于心热款2)上,血超约水在10下热30分钟注加对程中容报内液始整保持满至原间)年以上清浩过程三次:即可将整批落样器历超纯本沫洗1净,在随净板内凉「待月,6.2群品的预处型
将于分折的镜石样品盛」图2烯燃衫5.1)十,先用碳散(.10)说/3烧杯在电热板(上于:热m--mm.用声波法机3必现加人超纯求蒂弹并顺饲除酷酸加人粗范两两(1.11)用超效滑统忧(5.3)整5mia到凹配,人纯水(4.2)关微热30mim,再州期克波处=min,倒我水液,量刀超纯丙(4..1)在超声波作用下消洗5m:到掉两丽在空一净化相(5.9)中的电据频(5.2) 1.低温砖T.用实验室专用两弹(5.:3)结益势杯,5.3站格计辆
6.3.1茶样
转1.烤于的落样器(5.益好并转动到天室内,等怕库面后,用分析人(5.称以落详器中书.小心江开溶样器:在消除大平称样区静比情况下将巴满洗并烤干的诺石样品剂人溶详器,益虾样器再次教重网次的蛋量差邮结行样品的五景。6.3.2单
将称好样品的游样器小心转移到溶样再的究气净花柜(5.9>内,打小落杆望益,让每个筛样器小制人1m1.或纯主减13)和1液超纯确酸(4.10).孟好,套上热编负(5.6)并装于不锈变中放人不销钢箱(5.3)中在210七士10的温度下供5~.7民夜:取出萨样器,车冷版5.10)上冷部至室湿示,劳彩列空气净化报,打开不榜氧外套,取下燃案曾,用专用纸站超纯水试说解单器外壁、小心打川落析器,检查石是再已经完全裤师了如果烂品已被完个溶,即川进行以的步聚,如试样尚末塔间完全,故四烘箱献续加温快其落解。6.4人t1稀剂
当辆认样品已元企弃新,以烘箱(5.5)中收出溶样器,龄印垒案盘,止保持清消的情况下,如3.2步中的方法依环从谢会心取出并消沉游样器外型,打开之的,反复拍打溶样器外壁使站在内案上的案液来集在辫栏器底部,灯下之,以热板(5.2)上于110C的温度下兼十然后格落样器益,放人十净的剂料盒转格到大平空,平角兰小时,用分行不平(、,1)准确称取并记求浴样馨的至量·然后往缩液中病加”稀群剂(4.1\>错液(3~4液>.出速好落析器,件再次是取群样的亚盘(中两次亚之差算加人之“稀科剂谛被的),将溶样器转移到超净担(5.9)内仕己济好的样品游液加人1.8mL3.1mol/的盐敏(4.\),盖好溶样器奔热我,装人不锈钢言,重新放人供(元在2510℃N烘爆过变,
6.5树肪挂的准
6.5.1交焕性的消洗
各西组(每组(个)离了交换+(,11),料量在研碳(4.9)中的子交换柱取出,先H内翻装满,滴滴醋酸(4.10),让共干然反更mW/江盐酸(.和超纯水其内、外和两端数追,满超池水。
6.5.2相消的商洗
12/T0184.21997
单AG-1网激于交换能(4.16)盛F2521:1.三版(6.24)中,依次无水乙(4.221垫微(4.6)和超纯求(4.2世范和菌,后用超纯水将树脂配成料店款。装代时用简许收树脂款封0.5m,加人有妞纯水的交换杜它中,汇流干,并魅续用超纯水洗持用。6.5分用家的
准备两组(年期6个)象塑烧杯%.1],先在6.2mal/.盐4.5中款沸,削盐酸,水(4.2)和超绝盐酸(=.7反复逆洗;热在盟地水中煮牌,在超净距(5.)中用超纯水淋洗数祖.在超净柜网凉干后用得测(515封需,将杯别翻号(外别用1)和长表示时烯账剂和不间择帮剂的组价)满人干净的塑料盒转伟测大平京等待分用,6.7分液
将烘好的样品(6.4)从籍中取出,冷郑,恢6.3.2步的法取出和清学推器,在两净柜平打开,敢人塑料含中转到天平字,平夜半不时,将随各好的筛格按样品以心和I成对排好,先在天平(5,4)上称映裕样器和样品溶波的总或量,收IC晓长在大平上释重(记示,下回),打开打益的薄总,将样品范低例到波院中,立郎将对弃,亚断练最,以同详方必称亚[D烧杯,将刻然的1/样品溶渡人该快郭中,立即益好称罩重新称错样器的重量,并裁对样品培娠的总重盘与IT>加T组份之和的差,以评能格互中的损头:6.8Pb稀解剂的加人
依次重新你11烧杯逐个滴人适量(3~5滴)的P1稀翠剂溶夜(4.18),立阅封益好莓膜,并再次重I整杯,也两次更最差计算“Fb帮我测的加人盘。小心播的使稀释剂\排品格克分流,6.9
将取动邦中的络破分别倒人已各好的离交换柱(5.11)中(一组交换分享1C.另一组分离I),待将融门行充下后,知mml/盐醛(1.7)至交换柱的2/3高度,以讲殊错举离子,刚十后,用(1十1)就醒(4.6)(元L至交换年2/3变)样吸档,用洗序的10ml.东整释烧界(5.1/收集解没液:继而用超纯水(圳至交换性2/3产质)解吸钳,接分波用的始杯用法水淋涉十净月收策约需旺波,格职有收兼液转到空气冷化护(5.9)+在11C的电热板(3.2)上蒸十,用薄换(5.15)封好备作质分析、6.0和链的!司位案质蹭分析
5.10.1灯丝的准备
将镇带(4.21)用无水乙醇(4.22)南洗干净,用点炽机<5.16)释集带点焊在灯丝支黑1,将已点焊好带的支架插装在两子源转盐上,择装入灯丝预款表置(5.22)中,待轴真空至入1a后,接项定程:序路灯逆供.在4A~6A电流下预紫10rin-3min,以除去案带衣面的钻与铂。6.10.2装
6. T0.2.1Ph武样装样
将己种换好的灯丝转移人模用的穿气将化柜(518它,质下电离带粒微上的质灯丝:依氏湿小空灯生销样品
用清洗干净的谢量取控器(4.83)吸取少盘硅胶(2.20)滴加在灯丝镍带的中心部位,给灯分加「1A左右的电流以激热烤十硅胶,用激最收样器派浓2~3滤磷致(4.15)落准络解制备好的样品,历游洗F净的微童取样器收出样品落滴加在已烤干的佳胶上,继然剂热灯效使样浪的水份举发,然厅大通过灯丝的电洗吸赶托品中的残余酸恨.待不再计白烟后,送换加大电随将灯些烧至确红也为止,转动转盘换车与一灯丝位,以间样的程序装下一样品。装样惠后、丝电高带位置插装低带灯丝插件.检藻发带的几何位置,装上屏蔽率,最后将转盘装人证谱计子源叶,启动学采统抽气。6.10.2.7U试祥装样
就量取器(4.25)吸取一满1>),地和谢检(4.2.1小心满加到两烧好的缺常1通店限慢拍热锋带,使之案干,另取微取样器取2~3俩磷酸格解试详,膜取样森,心心滴到已烤1的1a上维烤干后,加人电消驱赶曾根并使续带烧垒略红为止。以个摄作同6.12.1.10
HTKAN KAa
D2/T 0184.2:1997
,的的装作也可月与衡充全相向的方按,采用硅故首不用五氧化二作发射剂,5.10.3铅和轴的同位系分折
加有播释剂和不加稀剂的试择的铅何位案分折分别进行,办析序相间:待质错计(5.17>的真空达到要求(充×1U-\F),括通拉分析带道的隔商间,给莱发带丝加上心流,观慢升遇,生意在灯丝加虑过程中样最的排气和真空下降的情况,以免破坏真空。当灯丝温接达到10C3℃~1200℃时,在量系练处1手动状的情说下注意布质量激204-208范可内寻我Ph的离子试并小心谢节加列恭发带[的电流,蚀P的高子流达到死够的通度(10---12“人并保持稳定即可明实自动酬益程序,进行b网位器分折。带提规用的质诺计型号不,分析果用多接收圾间时接收或中按收设峰端扫描,每个性品分折采案4~6数握,每组激据出8.~10次描效据的平均值求得,由联机计算机给出出4~6组数摘计笋的样品Pb同位衰比值的均估及其探准偏差:钟的质诺分析程与铅类似,果集离子流的需感考130心、接性的商子类型为L,质量数范用为267.~270
了分析结果的计算与表述
了.1缺含量的计
a -W:\.--Wh(moal)
AT- A - 1U
(μg/g)
Uy.- iNA - 10°
(g/g)
C..=mU. +.al..(g/g)bzxZ.net
式中,为分析试样中和的质盐摩尔依度,为样的质量分数,比,分别表示骼辉剂和试样群定的U/[值c2为稀样测店液中的脓度(mal/g),W我示希样剂培液的重量为试群的;为的测定流程空门同样内同位款希释送定样品中辨含量,“A和A分别代州】和】的相原子成整。7.2铅含量的计节
R(mal)
205 =c:. - Weng.
式十6.20%Pb,ePb印.分加播帮剂部分和不加稻剂部分副定的伴品中的Pb/P比值需释剂中的Ph/Pb比值c整带帮制流中Ph的量率浓度(mo/gW为希择剂溶减的亚且;心。为试样(与释剂混合)中测定的库尔数,内列各式介出计算和除空本底后试样中各国旁的含量:206-t=206mPb,mA,(ml)
207,=2c?mTbuA(mal)-
208-.=2CAFbhA,(w.nl)
D2T C184.2—1997
2c1-t= 20P5n Ar(mol)
中2UGb207,209-6,204-1分别为试样中样品钳客同位我的库尔数:Pb白铅总(序尔数)20mA2A,.2A.别为空门铅十各同位素的丰甚,扣除室7样品中智尚位索的质分效为:2161-We-u, AX10) (pg.g)
207-±:Wa.AX
208 .W.1e.2aAX10(pg/g)
20%-Wx.Ax1mm
式中代衣样品20e202082G4向1W为样品的重量:W租W分刷格剂的组分,不加稀整为组分和总溶液的重量,“A、A、人、“*4分别为四个向案的相效项质正。扣除空行群品中部的总益为:
P5 :252k17--20&204..
配中的政成因告为:
Rsx - 206 mol)
R: —8ggg.209_mol)
Re业,2eanl)
·(15
(16)
式中20G208分别为扣班背通举后样品中放射成用书同位素的准尔R~别为与样品同时代的者通的“ Pb,,\Fb,Pb 对\\Pb 的,比迫,Rue-1、ReR:-分别为Tr除空白后样品十wFh、PlPb对Th的比值,2C6.297-208意义同上,样品中各激射或西铅同性款的质步学数为:
235,.Wr.,mAX1C(pR/g)
221W.-AX1C*(μ/k)
263-.W,AX10
(ra/g)
式中206.、237..208.分别为扣隐菩通沿后性品款射成因沿同≤素的或分数:216-.,21。218-。WW和W意义同,A4分别为相成铅同位表的相对原了随量:样品故射或的总处为:
Pb--206.12G7. 1205
3成拉禁比信的计第
\ph_20?
zrh206:
2C6-..W. +
YKoNr Kca-
(pg'g)
式中各符号点义同上.
7.4年龄计算
7.4.1该式年酷
n7/T 0184.21997
PR20?:W.
1×1G-
Tnii+!
(28)
分到示*b/和/计的模式年龄,单为Ma分别和的变带微lm为然对激为自然对数的房,\P“Pb、和\分别代表相应同位素的原了小数。全武25)中的年通过送计再。
7.4.2和谐西浅年龄
和谱出线年龄由Ph/)和\Ph/同位索比值根钙Ludwg(19光录计年我序酒过盈小、乘法拟合直线与理陷由线的交点求得单给及其标准偏差:8轴密度
本与法测定销.铅含录的允许障为±1.5%,部间位素比值别定的精筛度对Pl/\P应选于0.05光,截例样品的个为0M--1IPM时,其年龄测定结果在誉信水下的不确定茂小于证样每解的士5。
A1播释游的配制
A1.1Pb剂的配制
Z/T C184.2-1997
明录4
[标准的附表:
稀释刺的配制款标定
衣微工5.25称取高集*Pl同位素的确码(P(N03>24.8约10K.放人口滑院下净已T的格用硝酸(1.10)少许缩解用业液(1.7)种择-转到530m氧塑料成剂12)中,盐醛4.7>希举率约500mL,
A1.22张U降剂的配制
在微且5.2称取需同位系的萌酸拍醛,04.1约210改洗1净件口下爆的烧杯中,用销酸(4.10>少许裤管,用益融解滤(1.7)稀样升转称到50C组望剂试州(5.12)中比酸4.7)播全约590m1.42稀剂的标定
A2.1同位亲比值的标定
分别门微量取样强(4-23)及取配划的*Pb(A1.1>和\U(A1.2>稀释别浓弦6.1的程享划测定%Pb/Pb,b/Pb及PbPl比“:比值,此标起不应少了,42.2稀率剂中钠、浓度的标定
42-2.1设标准督的配制
称取N5582(成NES081)同位载准质(415)或销标准质(-27200g于小络众(.1人少还稀销醛落报(由4.11和4.2配制)月热板.)1加热错游。联冷后,存人口消洗节片标五过的瓶塑料试剂滴瓶(5.),历超续本11.2统降端开移人数染料改两瓶中,格种至析病,称中准确全出练92域或铅标准物质和密的计算落波的举A2-2-2他尔准渐浓的配制
柔美物西萌酸码(数实于小垫环山,加人超纯水)几俩稀锁单落频、上)超解,移人已选存井并称重过的烈奥料试剂检(,23)中,同超纯水(4.2)洗涤格补并移人塑料消熟1.种释近,你重(准确互U.1mg),力所称所酸他既和诺被的至血计算探准消险*\L:和“\T:的浓女。A2.2.3稀耗剂中t:,Fb浓度的标定用分所天率(54不间个比例移收适直的铅长准案能(A2.2.1>6价(不少于S份!.外关.准降称止人2*P稀件减套液(A1.1).在电热板5.2)!加热11C萨干,按6.10的程实测定部同位本比值,同时另取6份铅标准游(A2.2.1)干后以扫同的档序碑定其转同位竞比值。分折其平(54披不网泥比感取适量的钟标准带液(人2.2)份(不少于份分别消构量加人2端释利解范(A1.2)在电热版(52)上热(110蒸十技.1的程序测拍4代票比值。同时习联6份拍标集落液(人2.2.2),热干以相同的至序测定其同性素比过。A2.2.4稀样测中?\U策度的计算Cm
式中化分表示混合试样,册释剂通的比范W和分别港E4
YKoN Kca-
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