DZ/T 0184.3-1997
基本信息
标准号:
DZ/T 0184.3-1997
中文名称:颗粒锆石铀铅同位素地质年龄测定
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
颗粒
同位素
地质
测定
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.3-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.3规定了单颗粒锆石(及斜锆石)铀-铅同位素地质年龄的测定方法。
DZ/T 0184.3适用于单颗粒锆石(及斜锆石)铀-铅同位素地质年龄的测定。
2方法原理
锆石中的铀(238∪和235U)经α衰变生成稳定同位素206b和207Pb。根据对试样中母体同位素(238∪和235U)和子体同位素(206Pb和207Pb)含量及铅同位素比值的测定,即可根据放射性衰变定律计算试样形成封闭体系以来的时间,即锆石形成以来的年龄。
3方法提要.
试样经稀酸处理除去杂质,氢氟酸封闭溶解后转化成盐酸体系,用阴离子交换法色谱分离铀和铅。用质谱法测定铀、铅同位素比值,用同位素稀释方程计算试样中的铀、铅含量。根据一组样品的铀、铅同位素比值计算其拟合的直线与和谐线的上、下交点年龄,该组样品的和谐年龄的统计加权平均值;或直接代入年龄方程计算单矿物试样的表面年龄。
4试剂和材料
4.1去离子水。
4.2超纯水。
4.3盐酸(ρ 1.19g/mL),优级纯。
4.4盐酸,超纯。
4.5硝酸(ρ 1.42g/mL),优级纯试剂。
4.6硝酸,超纯。
4.7氢氟酸(ρ 1.15g/mL),优级纯试剂。
4.8氢氟酸,超纯,由优质纯试剂经双瓶亚沸蒸馏法制备。
5仪器设备
5.1热表面电离质谱计,测量精度优于0.005%。
5.2分析天平。
5.3微量天平。
5.4水纯化系统(纯化水的电阻接近18MΩ)。
5.5石英亚沸蒸馏器(用于超纯水、盐酸和硝酸的纯化)。
5.6氟塑料(F46)双瓶亚沸 蒸馏器(用于盐酸、硝酸和氢氟酸的纯化)。
5.7离子交换柱,用氟塑料热缩管加聚丙烯筛板制成,也可用石英管及石英筛板制作,树脂床部分的内径2mm~2.5mm,高10mm~15mm。
标准内容
ICS 17. DG0
备率号:505:13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
N2.T '84. 1--C184. 22-1597
位恶地质学乐近儿十计出快造发展起来耐地属学领感单的个新的分支科,元“代出正学开卡的热门作为同位案地原学研究的基础的问位款分析测试技术也组费设术利议普的不断发展而取得广至大宽藏,近年末1示上同位求地质学研究已达到限高的水中,很多力法都已进人单据拉物改风分行直性谢是同位索组成的所股,尺整质分析达的灵敏度和销确度位与下很大的好.我困正:半代末开始连立尺系地法实给家,相继姓业了K-Ar.tJ-Pa.Rb.Sr、Sru-Nd、.体系等代学方法和II、)S品像定同立素分析法,非下层/包括Ke-s、LuII、Lu-教证径连、自共标(ER,等年代学知1.V等总定来在内的新方法的探索研率,魂文?一大形实验学:为池质、水文。环境,推源,考占等讲究变供了激以万计的可位数据,然观为内外同位或地与学的发展,公今让没有服成公认的同位案地质排分析力法标准,国内齐实验空在分所序司数据处理等出的小间唯的分在差异,有的基至还授方成文的分规举,这转共同位载热单经分和作划范化1作位款数需的划比造约人的用难和保·民此制定同位置地质样品分析方益数润期尺一项重费的英本建校,出护一控的乐务,
“同位票地质择所法标满的制定“地质产邵发(?义F达的个准资r业制定,协标准项月计:的项自之确9s/sc35本标技内家标准心1.1一称准化工作号贝标编的整规家,1.4称化工作早化学分折法标准消与规和G37G测试法的带密度通过实事间试验定标准划试方法的求忽性和再理价的鼠范确写小境矿产部品质矿产究所价市限组有质矿产研究张司,地成研究所放租了床地质行充所一三心距放,球于12年3月按出1而立求请1992年!项片设计(购已任务书地变币产部于14单13月上或准下达,1993年元并执行项组成点外,应望求加起卓的单位和列究测人点还白:康矿部海消地员研将所的业治北、苏、范业中一少被,和惠,些转,大带地可产研所的有惠民,地贡研究所的张宗范离群累限界,矿片典湖证学所的自端排方落芳,李证三,宜品地质矿研究所的李作芹、集家平、庄龙活,张理前利志科间志
标准规定了当前国内广泛使用的地碳年代学和境是司位索池学的人分办折小认计项心「何位然地品分中去,共间题的说则利费求,总则系一股域单造列出以个各个分新价之前,单个片你准中股八可复款,本系列标进十的人的分分析方达标汇邮光成行的行之有效的利公认的分折规行的证研按标痛化1作导财>的效求证行起约,娱制过论对了及资记起人节,个分所方法标准的划,项日组十收照标举化1偿导的费终一将写计论病》用返川起萨人进行询论动您改:然项百组像为征求变局听求微让问内近2位行累分别阅改:项后组再次集中井第新龙送中我证市的报正地质矿产:综化传本限员会若护测试款证栏品及分析方法分技大荣员查金示盖院委品和同总求质专家证组据控1一的格进作后定款
应当说,本报市不是间系地质样品分新方法的全停,还有许多分法没有使及,例如(及有物质的信分机主十是需写寸不传其使人能纳人,一费诉期放新力法,也回需不一个成阶段,或名还设自成为带提力法,因止也没在团在规分要全部路人本标证,对!这些陷正可效补YKoNr Kci
Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准,以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后,纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达(承列!标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据:新点11一的要求本较大的差别,尚需作妆大静收:医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗,势后生总结实情况的其础上经过修改,再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参,陈筑射、主按山、享言斌,更期、士华等近20位专索,教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审,提广很多宝实意,在比一并表示感谢,中工源者专业知退和水平所限,当设说瘾在所如竟,诚华地欢避批评指正。[Z, 0184.3-1997
本标准尼生总结我国长期.L.作实的基础上制定均.本探准的附录A,谢求乃是崇的丽录。本标准市中华人心共和国增资矿产部提出。本标非由中华人必共和国电质矿产部科示几本标准超节单伦:池质扩产邪天半地质引产新弃所本标证上军心单人:李品民
YFKAoNTEea-
中华人民共和国地质矿产行业标准颗粒错石铀铅同位素地质年龄测定1主题内容和活用范围
本坛准热定了单题粒行及料缺-铅位术所龄的测方法本标准新用上单数拉错石(改料错石链-铅同来年的的测定2方法原理
DZ:T 0184.31997
石的)和经宽或实同信根据试样中素(U>子性司代案(mPL乱“Pb合量及回发素比值的测定,迎可根强被射性衰变定决计留式详临成封闭体系以束的吋间,说不形成以来的年龄,方法接要
实详经书整处再除大东西,责融评牌帮后转化圾处管体,币阴高了空交达包诺分离谢和销质必法测定仙、诺同位索比正、历同估索部释方程计算试样非的铂、智食军。根强组搭的司位款比位计实其拟的线拍谐载的上,下交点龄,滋组样品的洁平静的载计加放子均佰成点按代人年龄方程计衍单矿物试学的志间年给,准试剂和材料
1.1太表
4.2水,
4.3陷<].1gm短纯:
4.4热改,纯
4.5硝酸1.12/ml.).级纯试剂
4.7氯酸l.1/ml..优级纯试剂,
4.站不氧酸超纯,1优质纯试润经双抵业谢热确法制资。4. 9 盐龄 r(1 ICL,)= 5. 2/1. 超纯:口 1. 和 4. 2 传计算比断型需,4.0胶(1[C](3. 1ml/1.超,由4, 4和4按计算例制.4.1
H[(44.2我比制
4. 2酸r[HV0.)(4/1.);纯. 4. 1. 2按算比例配制。4.3屏度1./m),优级:
4.俊证173HP=2
415生股·山超洲级长谐池化危或化生试划际制:4. G磷酸证税解能、1 1. 14 和.. 15 比制:4.7强城型阴了交换树心182~0u或10U404.8高Pl,同位录.哦(PrN(体,减本集p同位.PlO.).中华人民共和国地质矿产部1997-07-C1批准1998-01-15实
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4.19富要”U“U位素.能醛伯吨O1>和U变U)的浓商Ph与的回试点比值给确款定(影柔:后快,4.21无刚.优级纯【或分析外闪酮经业范缩制咨)。4.22NDS-1.N-和55-8格素准物
4.23轴-50(11-5CC),链同位数标准。4.24实验室承费膜:
金体带,0.omx0.mm15m
铅标准物质,
无水无序,优级添!或分纯)。5仪蓄设备
5.1热表而心商质语计,谢量精度优干心0C5死。5.2分析平。
5.3微显十。
5.4水纯化系统(纯化水的心阻接证18M),5.5类业沸频增器(月丁超片K,战滋和能酸的纯化)。5.6察塑料F双施亚滞蒸溶器用干业酸、帐酸和氢氧酸的纯化),5.!离子交换柱,用想料始缩伪培端板前起,也石英管及石美端板的作,利脂床部分的内径 2mm--2.m,高 m~15ml.
5.8第盟料5.10素塑料F选瓶.50mml..
氧整料FA)附样器,C.3
承组始样ml
微量取纤,1l.50pl.图期料股使用,电热报(60--220询)
不钢电热恒温(61722)可满
学化忙柜。
5.7点焊机.质计配套设施。
金属铁告法气装资,谐计配生设施,5.19
筑空州学。
超声波消洗机。
行起烧杯,10ml.
四载乙烯穿杯,3ml
E分析步聚
6.1矿物规进及预处埋
采菜新鲜游蚀学的不托品,用下始坐气,交离下水清活品表证,十择,后驻班至调过频-153日筛。分造出止惜或斜错右各月,在效日镜下,从同类型的错们它选止不食或仪含最少出包车九裂源,万油令的感粒,放置了空气客积器(5.19)中磨损-4八具休间规带有的瓶粒人小及强变厚页定)。磨后的培百受销能游范(4.12于:1(左加热1-30mm清括拟对程中在造石表而的献牛,斜造可以不经过报处理。在降样菌,将丝过照损的逆石或科案石置组18
YKN Kci
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资洗并干焕的云美烧杯(.21),址人适且俏酸落减(1.12在电热上加热(1113(rm~60m:。然后依次讯纳本4.2)和丙雨(4.21:在产波5.20)栏用,将物消院下净,汁期下各用:6.2群直的肾选
所有使用的氮塑料器加均用悄酸裕设1.4.12)在电炉上点,用超纯水(4.21洗茶后,在盐胶落液(4.9)加热(11℃)区复滑统然后用超纯水(4.2)沈漆干将样器(:.1.1车经过上递钻科序后,率需云再经吐下述三欧添,以除能实览实,染·次加c.2m1.益溶液(4.!),将整个落样装置于怎供箱(51户加势(25空少12,取用期纯水1.洗率1净.第次加3.1m.氢家(.)和05m码酸(1.11)在烘(5.5)热1235+=)至少12h再出用前钟水(4.2)洗涤许后第-次加心18氢酸(482码酸(4.11)衣伍温烘销(5.11中再热(30心士)少12h联出用超水(4.2净烘备用:全新的氧塑解m在韧使用时需用饮海漫泡耐洗然后再授上速蒸清统6.3试样的分解
开分折天(5-3)取桃送好的矿物采放(通嘴1个解石热粒亚约10-g--1)-g收人清选汀的氧料详器5.,人8~.+(或饿经(.)在报:人0.18rml.氢双随(4.8)和.02ml.萌股.11),将此准样器或人加有少景(约2L氢求般(2.的)的案或7封闭将样器(5.12)中,加上询宽,样整个落禅账放人恒温烘笔(5.15)中加热(200上3(:>至少1h:将样品完金穿新。取出增样装宜,冷却后将错群器打开,将溶谈带「便片\\1据台稀转剂(-,2)时,先用分折天平将准液准销系盐分成两份.口一份加人0.01g-,gb源合稀配(4.20)将两份落戒分别干)起氢款敏,加.人J.1L盐胶济液(1()于恒温烘箱5-15热(20C士5(:)率少12:德材而稳化为数化物·热后准备通过离了交换社分离印销。6.4分离和纯化
6.4.1离子交换杜的崔各
百次使用时,转即离!交换脂(1.173政在旋标269m租3用求7.降1.27得地,顺到:不7配后招纯本.2选,然后片等核9没泡例出落,纯水优:开超纯水配划求尚脂,展后将适业求临炭准人事先准各好的1净商,交换样小了中,用被验液(4.9)和阻纯水(4.3交替新变消的呼了交换什设其中的树消。地斤用0.2止酸率液(4.10)丫衡交换并,
6.4.2分起
将试样解滑液用体盛取伴器(5.[3移人子交换性内,册0.1mL3ma./1.益晚落滚4.10送样器并转人满了交换在,再用(.2m3mol盐磁率浓(1.1分两次认洗离于交换准进一洗去2r和其质无素,应户用.2mJ.6mol/1.盐般解流(4.)解吸铅,用3l.氧整料烧杯(5.22收东解账范:然后冉用6.2ml.出球水(4,2)解吸抽,并收集于收集铅的同个策翻洗杯中.切人满(药U.2mL磷酸逆设(4.14)然运将统版放在净化相中的步然板(5.14)上加热落1,果满漠(4.药益,待准须进列6.5抽,铅同位券质造分析
6.5.,密子源灯排带的饭处理
金层镍带(1.251在使用前用无水乙缺(4.2二)送,然后用点性机(5.17)点焊在质诺汁典了热的灯丝新件上,烧装置内于再空中进包流烧(mm,6.5.2
在装择用的净化工析16)内用1释敢-待收落液1.1将分高和纯化好的试样济释,用微年我烂器(5.13吸取群品希换,点滴到已拍微过的金届账带(4,的央,通流滚要然迷带,将试料液拨工,宜系课带上的样品发房,然后比大丰流将缺带坏至红色拼涂方英的银带装征商子源的“忘发”破“中心)带立管上在“心岛“位重上装上“假“文架,会上爵成军,并格离了源装人质论19
(5. 13t)。
6.5.3同位我分析
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行质谱计(的真李达到要求(×10-后,可酒往分机资适的两离阅,始益发带灯丝加.电变,慢升逼,注息年划祭加势过程中弹的接气利克究下降的比以免破不开至,当灯终为度让期10~:2时,在尽系统处手动状态的情况下注在质显效2208用内了找的高了流,并小心证万加测蒸发带上的电流,盘P1的离子流达润足够的强变(11:1A~1I\关探持稳定,可动自动视理讲行析,高品度至大时间持比有根据使币的质君计型卡不同:公析采门多接收极同时接收成单接收报峰姚扫摧,每个产品分析采册1组数.母组数据出83次扫提放据的卡均值求保山联机计迁机络出山-放据让算的样品间位效比有所均作标满据善
谢的格公析相序与设炎仅-采共两了的温为01803,接女的离子类时为!,量效范用?
了分折结果的计其与表述
7.1轴含录的计算
L-C W+C1-R(3/R)s R<6/3)E
4L=137.88
WL,=U. BA.2
. + A - 19°
U. --*ett,+\U.trg/r)
tmaal)
实,为分新证样的运量座在获是!析中。的志量分数分别不择样划定的/:比值解疫的微理成表示稀释剂缩饿的亚量W。为试样的正建,为弹品中含量,和“公别代表证和的科对原了题量,
7.2铭含的让算
206w=c-n.Wk(625).troh)
中206为加买制的视合试样中*P的尔数:c与带释剂中“b的质量准尔添应(mal/通):H为带择刻落泌的或量:R/),为加滞释别的混成群中\\的比值由下列各式分游计算扣除牢白(平实)和辩别中的应的案后齐司危案的含量:2oi-h2n.wiplm.Rt6/:..-r,- W.ly....2(r 25 -lr?5) -Pbh +R*/,-C. -W.(mo*?208 h=255. + R(8/53.-*\ Pb. + R(8/4..- 4.su- + W6.(mo.)20=2GR/6)n.-Tb,CWal)
式中205-2C?!2C8-201:分别为除空标释剂中相量帮可位系b、\Fb、*h,\-同使亲的乐数,“为空白中同痘亲的率尔数,长公式Pb.
Pl:(6/0)N-R0-R5/4TT
计算P为空白的总澳尔数:(G/(7/4(8/分别空舒b/\Pb.2Pb/Pb、的套:R/R/6R(/6m外和群的准合以/bPYKNr Kci
Pb/Pb的作;cu2
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C2分别为据券剂中PbPhwpb,Pb同位索的质显净尔浓度(ma/)部学释剂中的升应司位索后,样品中铅尚位案的两过分数为:205元
,*AX10297, c-A×10(g/k)
20X..Ax1(μg/g)
2N +,MAXLP(PRig)
..(12)
式中器代表研品20-b207-b、2C8-251意义(W7.2录W为样品的车带:2mA.4.2.4分别为四个能可存奈的相对原子活量,扣阶京门和销释剂中的档应没同代案后,样品中估的总为:Fl-b=20G.+207. +263—204.
样品户的放射成因铅含量的计算:235-
-Ru 206_(raal)
RtR.205-imol)
R -208 undl) .
武2GGi-.2372C分别为折除善新铭后样品中放射成因铅同位我为单尔数:KmKR4分别为与品间时代的通的b对的比低R分别为扣除空白后提品中9PhPh,Ph对*Pb的七值12u51.207.203点义(见7.2点,样品中各效射成内铅同空者的质最分数为:
2CG-..W+.AXI(rg/g)
现·W
2G7-.W.-.AX10(PR/8)
SW.-W.AX10
点中206,20728分别为扣除甘通铅后杆品:效射最因铅同位素的质直分数;20
262208WWW和W+u态义回上,2mA,wA,A分易为相应铅同欢的柜对原子质匹:样品中放射丙铅的总量为
Pb-=206-207+3C%:
(uRig)
1.3同位买比值的计节
式中客符点义见7.2条)。
7.4年薛计算
1.4.1该式年的
--Pb-2c6
w\Pb_20G-..W
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2asPbt
(28)
式中分表示也*P,\*和Ph/“T:计算的模式年.单拉为M分别为\利的表变常数;为自然对效为口燃对效的底,*\Ph、P,析\分则代表相应同位索的常数。公式(23)中的年龄通过偿代引算。7.4.2和港世线年龄www.bzxz.net
和话典线下给由Fhh和wP间位素比根期Ludig:a0w附永C的计篇程通过芸小二来法报命直我与理论曲级的究点求得年龄及其标准情差,8精器度
本方促定链,站营的允限三1:务:铅同位系比堂单次测定的靠步使建“P,产“P,和比值:当做谢品的的为时其年龄测果置信水小不晚定小丁试杆营静的5%。
YKoN Kca
41稀释剂的配判
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(标准的际求)
彩释拍的配制和标定
微量人平5.3:称取窗集\同位案的PINO,1<4.5的.5,激人已消先干净并干燥的流必中,再称收高集14或2.)司价款研度轴缺(:O帮释转移到10UmL效举料试剂15.3;中,而垫晚势施(.[0)端率登约100aL,便用*竹稀整剂时必测个整过离下交换网躺分声去院估后才截月了游合轻内制,
A2稀释剂的标定
A2.1比值的定
月微收样器5.13微取配好的混合释剂落液(皱6.的序量1hb.b/h和a或以/比值:此量不于6份
42.2释释剂户.他浓度物标楚
2.2.1单标准溶瓶的制
在分折大5.3)你政NBS92(或N51)向位我标证物质(4.22或标消物质(1.23)20」小烧杯中,点人本益酸深液(1.12)于心热板上加热落解,收下降部口,移人已满洗干净称主过的氮塑试洲滴(5.5)。粗纯水(1.3)涨洗烧林并格人报款试剂师中,稀释至近阀,作办析天十.2上称重(准确至0,1mx)由新称N-52成-987或铅标准和图制落液的量计算落液+\的浓座
42-2.2轴标非溶波前配划
川激量大平(5.3称取共准物质销些针鼓UON0.:2%0于小能杯中.加人烟纯水(1.7)及儿滴硝酸容微(4.12)溶部,移人口消洗干净儿长承过的氧型料试剂滴夜<5.S)中,用超纯水(4.)洗亲燃补并移人限期料满离距中,帮邓至记端。分天平(.1.2)上称币(组确至(、_11g)内所弥销酸神和滚秘的重算溶我中:和“的浓度,为2.2.3长辩剂中轴、舒使意的器用分析不(5.3)拟不同法合比例,分别称取适量的铅(A2.2.1)渐轴(A2.2.2)标准详微以及施分烯转列溶磁(A1准率(.0.m)于烧存+,促均,在出热税(5.14)「.加热1.安6.,的至进行讲、陷同位素比值的别定。益少备5份不司比例的群合案帝并进们洲定,月时务取份势(A么.2.[)利谢(A2.9.2)标推泽液,分碑以反杆的程序满定站待的同位章比值。A2.2.4稀群消中1浓度的门弹
Cusu+Wae.- Re3/8).
Ce-W(1 R(e/3). R37))
大RR分网沟绳台试、释剂和普通标注满液的比他,W和W芬到轴标准游泌和加人之器格剂的重量为轴你准屏够牛的质盛库尔谁实,由你取的油标准的至生和配制的落的总母计算.\为求之性帮释剂的的质量率牙然度(ml/)2.2.5剂十依度的宽
4.=a -W.- -R(o/6).
wwR(n/).R6)
DZ/T0184.3-1997
式中为所求两\解的质直麻年浓医(/钻标证落液F的质且使尔较竞,中将取的帕标准和配制的落乘的总再早计算和W分别为约标准辑液和加人的研释剂深丧的量量,(5/.是混合试样的%Pb\P比值:R(5/足需辞资的\b/\P比值中下列公支分别算样挥剂中*Pt,\\PI,*Fb、Pb间化系的继度+.-Cw+RCm.=2+R(7/5
tow-r.+Rr8/-),
F'arch and Flanrt.
Rarth af Planeiss 2ox Rt /),t431
正Ccc分别为播种别中PbrPhPbPb同索的质净浓度(ml/gR(6/5)7/5).R6/5)..(4/5)分别舒择离中Pb/2:Ph、%[b/5pl>PhPh、wPb/>Ph的比值为播群剂中p的质序多率证。附录B
(标雅的附求)
分折质量监测
R1:分析项景监到按中华人需共汇国报页矿产行业标准1之0150.23执行,有美标业物质的证书值必十表151。其N98=NB5182NE5-985用:监控帮可位表比位测定放私无然储开丁监控确同位案比生测实表B1书用U,P同位素标准物质
标准物所
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