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DZ/T 0184.4-1997

基本信息

标准号: DZ/T 0184.4-1997

中文名称:岩石、矿物铷锶同位素地质年龄及锶同位素比值测定

标准类别:地质矿产行业标准(DZ)

标准状态:现行

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相关标签: 岩石 矿物 同位素 地质 测定

标准分类号

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标准简介

DZ/T 0184.4-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.4规定了铷锶同位素地质年龄及锶同位素比值的测定方法。
DZ/T 0184.4适用于全岩、单矿物的铷锶同位素年龄及锶同位素比值的测定。
2方法原理
岩石和矿物中的铷(87Rb)经β衰变生成稳定同位素87Sr。根据对试样中母体同位素87Rb(或Rb元素)和子体同位素87Sr(或Sr元素)含量及锶同位素比值的测定,即可根据放射性衰变定律计算试样形成
封闭体系以来的时间,即岩石或矿物形成以来的年龄。
3方法提要
试样用酸分解后转化成盐酸体系,用阳离子交换分离法分离和纯化铷和锶。用同位素稀释质谱法测定试样中的铷、锶含量及锶同位素比值。用最小二乘法计算由一组样品拟合的等时线年龄,或者直接代人年龄方程计算单矿物试样的模式年龄。
4试剂和材料
4.1去离子水。
4.2超纯水。
4.3盐酸(ρ 1.19g/mL),优级纯。
4.4盐酸(1+1), 优级纯。
4.5盐酸,超纯。
4.6氢氟酸(p 1.15g/mL) ,优级纯。
4.7氢氟酸,超纯。
4.8高氯酸(ρ 1.67g/mL) ,优级纯。
4.9高氯酸,超纯。
6分析步骤
6.1试样 及预处理
采集新鲜的未蚀变的岩石样品,必要时用机械方法去除样品表层,用压缩空气和去离子水清除样品表面的污物,干燥,然后破碎到毫米级(必要时分选可供测定的单矿物),研磨至通过200月筛。按规程缩分至10g左右,装瓶备用。
通过Rb、Sr含量的化学分析,从一组岩石样品中挑选6~7个Rb/Sr比值有一定展布(差异)的样品作为试样进行测定。
6.2器皿清洗
所有使用的氟塑料、铂皿、石英器皿均用优级纯盐酸(4.4)在电炉上煮沸,用超纯水(4.2)洗涤后,在超纯水(4.2)中煮沸一次,用超纯水(4.2)淋洗,在超净柜内的电热板(5.22)上烤干备用。

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标准内容

ICS 17. DG0
备率号:505:13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[7.,/T 0184.1·~7184.22139
同位索地质学定近1十内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单,见代地需学研究中的热门,作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术,也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡,征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价,向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高,我回百五年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达(HSSi格定位事分析方法,产开展了活K-s.II数将电于自资垢(R)等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究,连立了大批文验亚,万地尺、水文,坏境能源,专古等则究拆供了数以万计的间所素数,然期就团内外向位点地质学的发展,全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准,国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异,为的至还获在成文的分研规程,这就健同位质作品分析的道化都同信录数据与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设,也长一域紧护在券,
向惊地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35:本满技固家标准(,一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利上637986测试方达的销能度通过实送实间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质文酬究所负索,州日妇出育凸片质配产讲究所账口超光质证充所别较,利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中,年5于报顺口设书(项任务书),地质部!1992年1%月批满下达19些心H产始长行,穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人质还有也码部海洋也质研究所的业前光,禁进业中习少法,和杰,工当婚,大来地或产严研究所的出关,地质研究定的张安简,离云连文您以,价驰质世究定的亡瑞按,饱芳,季延河,宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准就安了当前国内广泛成的也质牛代学和热定贝位商地质学的大部分分方法,!对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好划法之前,单教不存标的尺部办地准在现有之市效的和公认的外析机总的整主控服标证化二作则的鉴求业行起单的范制过再经成益:当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最,长日提而东并安版杯准化工作导的费求统,续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要,审间修改,项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试你准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项根据评中见按G193的格式进作了币要政,最店定日比品当说明,车标流十是同位券地质样品分所方法的全等,还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人,一近期新,出因个成影阶投,或环获有度为常期方法,因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产EKK
Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准,以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要,最后,纳人本标准的方达民只独立的,又是“同位索地质样品处析方生(系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一?为依据,与新股H.:93的费求有孜大的差别,尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行,然后在总后实搬请况的本仙上经过收:再工报家技术监督同作为吾案标正审批,术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与,除辅肃,下模山,变百这,更黑、仇工华等匠2立心家,教教活审阅您政,企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审,山丫很求室册应见,在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限,错没商谢在所难免:波举增欢迎批计指证.1X2/T 0184.4
本长准在总给我国长期工作的基列上制定的:小标满的附录A、附求烂标证的附录本标准口中华,人民共和国出需所部提凹本标自中华人民共和川所产部料技司归.本标准起芦单立:地质矿产部它口地质扩产研究所。本标准上要起卓人:张妞,
-YFKAoNTEca-
中华人展共和国地质矿产行业标准君石、矿物锶同位素地质年龄
及锶同位素比值测定
1主随内容和适用范田
本际准规定了新能同位紊地质年龄及钾同位素比值的测定方法、本标准适月干全岩,单矿物的都回实旁年龄及锶同豪比在的议家2 方法原理
D7/T 0184.4
石和矿物中的(R经变生成定Sr。根辆试体同位系b或元真)和子体同位数(或S元需》含量及龈瓦位索比位的测定,即可慢据放对性安定行一算试样形业过闭体累以来的时间.即石或物形最以来的年。3方法提要
试样用酸分解定转化成业配体系,用阳高交快分高达分资和纯化物却.用同位数础罡质诺法测定试样中的询,课含及同位素比值:用最小二乘法斗箕口一组样品拟会的等时线午龄,成右接代人年龄方垂让算单旷物试样的劳式半始,4试剂和材料
4. 1 ±离了水。
4.2州纳求.
4.3盐酸,ol1g/nl.1.光级。
4.4盐酸(:+1),优缎纯。
4.5益浪超纯
4.6氟胶(g1.15g/ml),优级,4. 7
氨病醇,脂纯
兴熟酸(pl.67g/rmT.)先级纯:4.9商规酸、超纯。
1.10益酸(1+1>,纯,由4.5和4.2配制。4.11益胶.起纯r(HC)1mlT.,
4.12$酸,起纯HC>--2.5/L
4.13强酸型阳高于交换脂G58(2-00或x58(24.14货您Sr见位素的酸送SrN02)固伴。4.15富案\Ra(或kh)低险豪的氧化你4.17尤水乙醇.分析沌
中华人民共和国地质矿产部1997-07-01批准26
1598-01-15买瓶
DZ/T0184.4-1997
8醋酸切,围体,光谱外,书(标准物质,4.19氧化纳(R1Cl),固达,光谱纯基(标准物质。4.20ND3S-9K7,磁酸谢(SrC),),国医问位素标准的质。4. 21
NBS-607(或NS-70a):钟长右,国际标准恼质.(HW-04411.钾长右,国家一级标准物质,4.22
4.23实验室州满。
4.24带0.03mmx0.mmx18mm
4.25硝食1.42/ml].缆纯,
4.26硝,起纯c(HN)--3. 5mai/..4.27
九化一包·光谱纯,用超地硝酸(4.26)和水4.2)制成地和减,5仪器设备
5.1热率于发射质游计,别量精度优于0.309%,5.2分折大。
5.3x纯化系统。
5.4有英亚带蒸馅器用于水和盐酸的纯化)。5滋生石英亚御蒸留格《用于高和酸的纯化)5.6石卖离于交换住,下部树脂火5.5mm~6mmm,产3mlmmm.1部盛我管纳25m,高15mm,总系30mL(13尺或16!一组)。5.7在英试地10mL~200mL
5.8策塑料(F>试剂瓶,1tcml.~200ml.5.9 石英(或塑料)离心管,10rmL5.第灯著器,15mL.
5.11针m,Cml..平底。
四机乙培学杯,1Gml..
石英烧杯:1orml.。
5.14石英烧杯.0ml.。
午英容量通,500mlL
万英容量瓶,1 10rnl.
5.17激盟科F成剂商3Cm。
塑料洗带300mL~.1U00mL
微量取样器,10ul.~53.配塑料吸管他用英疫量.10ml..
座离心机。
电热板(651200可)
净化工柜(净化行京气大于m的尘族含最少于3.5粒,的1添)。点准机质谐计配产设备
诺可丝微热装世.质路计配设备
5.26料(器。
6分析步孵
6.1试样及预处理
采新鲜的未变的岩石样品,必典时用们过达忘样品表层,用销空气商子求除品YEKloKea-
TZ,I0184.4-1597
去位的活跑,【爆,势破乳率米绒(必要时分以供测定的单矿物)研范至适过2民箱,欢规望缩分至10左右,表瓶各月.
通注1bSr含益的化学分析,从一组有石槽品中热选6-·7个Kb/:比值有定展布(共异)的控品作试样进行测定:
6.2器m箔院
所有便且怕根帮料销血英器初当比货级地盐酸(4在电炉上点沸超吨水(.2洗漆市超纯水(21中查淋一次,用纯水(4.27淋洗,在净柜内的电热板(5.上烤下备用。63试伴拍分解
H分析大平(5.2)称取).\.试样(准确到)tm放人污洗干净内案四氯烯穿样器(5.1成m5.,用水4.2消湿称取3.1难的至.mS1R*R合移降别(16)人家破3正(47),3-4请高划整4.3),在乱净二(5.23)内的中微(5-22)上祖热(60心在右)半小时,F-温至12UY左有加热革样品完全分解,将率样器F.淋续萃,然后升温至183:冬过量的筑高配用业(1.10附说举整再次虑十:用1酸(4.二率解试详,变却全掌避,划详旁铭尚有心量我变,转人高心哈(进行分成,取上部消微上中分序。如照试样误含量产则在赶高氧后将伯血放在左右的电1购烧数外钟,冷如再水(4.提取,通过离心分离录上部游被小分离61分两满化
6.4.1离一交换详的准垒
6.4.1.1产饮而将2gAG50×820--100)或1MxS0×8(200~400)4-13度人宽杯(5-14日,川无水乙醇(1.17浸池,佩例白无水乙辟居.用去率子水(4.1)消洗,然层用款酸《,1)安池·喷阅武后,下用去离于水(4.1)消统,品序转称人心依改用盐酸(-5.1种水4.1)洗净的名英离交接杜5.)用带荣(4.10充满变预控,井止共流留邮水(42淋洗最盐酸4.:%微交点。
5.4. 1.2注继使用时-元月盐酸(2.10),满交换升渐+后用3mL-二5m始纯水(4.2)滞洗最与川10ml.的载酸(4.11平:
5. 4. 2分离
6.4.2.1将或样率解范像例人比离-F交获位(5.6),用1ml.热酸(4.11)价法落样器血(或剂下)开转人典于交奥社待穿最刚流二后,人14f.盐(4.11)淋沈以解吸和分高TiN:K,A1.F等于,流T后绝续用iml.酸,11)R.用案四累/烯将杯(5.12数案解吸降:用mL.少酸(4.)淋洗以吸知分两V效爱量的A等净了来1续m.盐.12累:用聚内之您权(5-12)收集解必限。
.4.2.2物上递物印锯的吸作10的心热版(5.22)上十用m型(.)案究,冷却至罕温准备等二次交换.
6.4.2.3依次按6.1,步采将声于交换杜和平滤,E.4.2.4效6.4.2.1步端分商的物抑分进行经化收案解数获的聚因数之烯烧林(5.12用盘酸:[0)充满井充热(5.)上热(2mm价押盐碳·币股求(淋洗三在电版15.33>上场下后压于收集第二次纯化的馨吸该,6.4.7.5第政解吸液在中热板(5.22)上热十用速膜(1.)封证,待作质诺分析。6.5询、同位素质分析
6.5.1高于源灯丝缺带的预处理
案带(4.在使历前充历万水之塑(4.1站洗点坏机.岁点在质率子源的,丝插件上,生烧带装置2内于惠签酒流热势cm~n6.5.2装样
D7/T0184.41997
用1满期绅水(4.2)将分高和纯化好的试样落解,用夜益详器(5.14)吸取试减,点滴对已预烧虾的续带424)中火,给染带通1一13A电靠级慢热,试样券于遥步加大电流,特日完月烟,继续升湿使恢显暗红色为止。将检有试样的锋带化研烧好的空带配对分别装在两子的萍发和“电电带查置上,装上承蔽罩:并将高于取人质谱计(5.1)中当式样巾RlSr告量年微(如1×10“g/)举样时光往缺带中央满加一小酒m>,(1.27)饱和裕换,通自流烤干示,升拉上方法声加样液,以摄高高子流强使,6.5.3同位系分折
待质谱计(i.1)的真空达询求(n文10-\Pa).7,打严避往分折音道的附资网,分别悼目高带和热发带灯丝加上尽流,暖情升温,让盘在灯丝加热过罩样品的排气利文空下降的清况,以免恢坏空,当电离带电流达到2A以:落发带心流适到.A万右,灯唑湿使送到!(0~1200(时,在测且系挽处于动状态的情况下止意在质量救器4的范国内找号的离了流,小心节加辆萍发带上的电流,使S的离子南达购足够的强度!A\A儿保持稳定,即可自动自动解录程你,过行r同位分析。
限据阅用的质踏计型专不同,分折采用实按收板同时接收或单换收极峰姚益描,果集\Sr、Sr、\Sr、\Rb和\Sr高子流.注产监测Rb/Sr比,当其降低至10-\适经时,并始池录数握(\Rb/\Sr比情人16-表明试样中的\R1对\证/Sr比估享在明显干扰:应在较低温度下快K1先行然发.然后于湿到量月位求比),每个样品分针采1一组数据,每筑数据由日-10次忙描效据的平以的求得,书1--数据计节样品S:司位案比使的平的位及其准茎,的质带分析程序与银表似.采案高子流的益度低于1C9)电高带电流达划1.5A以乘发带自流惠款好>、楼收“R和\Rb的离了,并由计并机给“Rb/\Rb值6..3.1证同位素出值与课含量前达测定以有举释剂的试杆,-次测众样中*ST/r,\Sr/\Sr,Sr道向间位素需邦法公式计界您的sr比,
6.5.3.?满高价京出供的声接测定扭略称取相盘摄的试样,不加邪释剂经相同程序分期、分率和纯化后,以损样方法进行瓦益分析,经分询效应校止后7直按得出式详中的“Sr/Sr比值。6.5.3.3的含量的避定
样品中卸的会过出加有需浮剂的混合试样经质谐计划定*Rb/\Rb比值后投税释法公式川算。7了分析结果的计算与表述
7.1计节
Rb.-wW.- 笼餐.\EtnRb.A.
式宁.Rb.-
试样十物的质量分效(含整)g/g:Cm—格释剂*Rl的研量库尔浓度,mal/z:终取的稀经量!
W—-实取的实挡的年景.K
R—.*Rh/\RI此E
R—准通初中+R的原子白分数:
R-通的原百分数;
A—通例的和对原质量,
当子行空自试验的即本克照过试作中物用的1必时,声对试增中的恢含量退行户较迁、检正公或为:
YKNr Kci
五中:RI
n2/T 0181.4- 1997
RLS)Rh, .
样中的质整分数测定值.%/g:
流科空上的总询值:
Rh,xw..xi.
经理空户控工后样品中M的原止分数,RK称圾的试栏的重止号,
7.2坏含量的计节
.-W.k.-R,. 1\sr Sr I\Sr
f, Sra
试件中的银含盘-M8/R
种剂中r的摩尔浓度g
的您形的车然
环的试烂的本量;
Sr/“sr比作
下角标5..-.分别代表稀群剂、背治能试样经过分瘤效应校止的比迫;nSr,arSr,KSr,Sr
试托+S“S,\S和\N静源子百分数:试样中兜的拓划原子质止。
当平行学会木底超对成样户规青量的以时,应对诚择口的要命益进行空校,校公式为:
Sr%=S:-100-5rW.x1000
试样银的质量分数测定,/g
流收门总银量
经过坐门校正后销品中的质量分数多:详取的试样的量
1.3试中5r/*Sr出值的计算
7.3.1由向位数能择法测足结果计39(\Sr/arSr),=
Ru + (R.+Rw)
式中:R.,R,.R.
下市标s.cM,N
分别为\*S,\SS和*S/\S比
分别代表梯释剂,替通锅,试样中的测完佰和经过分搬立校1的止常化值;试详牛的75r/S比值。
出十亡中的规是现代产通银、它刘试样中的S5r比值会产生干优,内此办成子以模正,计算公式为:
中:86,87
Itsir, ,arSr.
Si.-Wmh.\H.X1n-$
$5. + Wr.-5r . \St,: It. *
分别为实中*Sr和\Sr的则冠值-amcl/R;分训冬现代萨洲银中“Sr称\SI的六百分题,自十的邮总量,g
您取的试样的本量,双!
经过校止后式样中的“S“St大佰,17:
DZ:T 0184.4
在计算R-S时线的时,对*R/9的位成接载正后的和进行算7.3.2不加帮择刻古接别定结果的计Sr/Sr>.=R.
6-(, 1.!1
分S/*5:和/的生值;
经分询校后试中的*S/*S比值
7.4计龄计第公式
7. 4. 1模或
试中:!-一产测的午龄,位为M:(市万车)Sr
式中放射点历Sr的微味务激,mrml就地中\R的尔数m
“R5衰念哦“Sr的衰型带数,免川1.42×1G\,年,s
试年龄适用于西钩资的单物档高,如以等。对丁富含普通然的矿的放去样品本,7.4.2等时载年龄的计节
对红间时向限的样品所函得的Rb/r\/“r比值,根站isr/\s-J,1\r/\isr)+(\Rb/\sr)+(a-1)同教票法合最社百线即等线,井计算其料率和S/S的的新位,:()试样礼成时听的的比值,(srasr试Srs的现代比信:
R-—试Ro“sr的现
然对效的!
:I变S-的心需数,采用1.4210!年所测试详的年龄a
1.5测结来的求述
测定法果包提洪试样谢含!“R/rS位和片的龄。H中\r让估能精度按一V:-)以绝对综第出,等时年龄洁接=一.vcn:5/:给出不确照。
B精密度和不确定度
日.亚件再现性
本的本再件品权期GB65的见定通过137午R1-,的标准质研丝9个验室分对两个试样测定的范果计算的,结是志!你对和S比定的夏性和再性
R::1:,
3.2年龄节黑的么确冠座
三室性
小法对龄为M-10M的样品.在满等时线的而提条外,H样品数--?对,年势结共车95>信水不前光设小于近¥个错的三二1只。YFKoNKea-
A1释剂的配制
1.银释的配制
Z/T 0164.4-1997
时剥4
(标准内附)
端择剂的配制和标定
称取高集\同索醛战银N141确.91点人F消说学开十的石英热杯(51>中,用点酸(4.11)少许棉霜,用水(4.2)瑞满光转伟致500rl.右负容量板!5.1511,加水(4.2:帮释至刻度:
41.2能率别的配制下载标准就来标准下载网
杯度高集Rh变)可你系的紫化你ht:1.4.1)约0.036g准确判u.01rg,成人已清洗干作已=焕的石头烧杯(5._4)中,币盐酸(=11)>许溶解,用水(4.2)稀辉并转称测50(rtl.艾容量剂(5.15中,班(4.2)烯样至刻度,4.3合肾帮的自!制
将上述稀释别(A1.和新稀剂(A1.2能台储行」1m克宿骨()或F试剂款(中,为适用干钢低的品的分析和空片测定,需1汽合希弃和收一定弃被进月水(.2搭,片外用点剂热(5.3储客,以间样的蛋办定需中R科S的浓度是好的抢剂落夺装人F试疗滴瓶(5.1中使用,42帮择减的标定
A2.1诱同位素比值的标应
用石英吸营(520抽成配制灯的切稀剂函策A1总银量g2按5的程测定\Sms,srsr即SrSr比供,项标定不成少5学,由6次测定的数据汁算SrSr,Srs利*-SrSr北低的均值标准错差。A2.2和回价票比值的标定
乐效管5.20前取配服好的让部择别格疫(1.2总见~2F)按的偿等划Rb外比值。此贝你不应丁份,止6次测定的效指计算其比值拍可值和标循差A2.3帮释带御,课液民的标定
A2.3.设标准溶衰的配制
F塑对试剂通瓶(5.15中准培称北销酸规标准物质(1.18130g0.013(确节用超纯水(1解,稀至近游,称洋确罕所称配酸相的年止计算标准溶来中的游度
A2.3.2频标准缩液的配制
F料试满瓶(5.[?称收光纯可物(长)准物成(4.19.2右(确用起纯水4济解你R所范浴做的策让指液口\Rl:的浓度,
A2.3.3\Rb,\$r依度能标
川分折天平2按不间裤合比例分称取适量的(A2.3.1和银1A22.2准缩被和花合格评剂1.3排确上0.1m:聚四氯鼎说软<512小配制份合降液,准企均均元在正热均(.22)上杰1按6.5的程片进行5r同位载分折分别别定b\Rb和*Sr及*比值。同时对统和银的标准溶液件收6份,分别以同样的理斥测证同位素比常.32
2.3.4的算
nz/T 0184.4 -1997
- WtR, R.
动标准降液kh的量库浓度mot/
证。——称收的标准熔收的主些,Fw.-
称收的择别溶淡的重量
aRb/“\Kb:值
分危表偿择剂萨祖混行试样划定试:稀拜别中R1防质监序系激度mal/g。压6测定给果计并R浓度市平均利标准差。A2.35抢料剂中蜡依度的计T
mm.W*.R-R.
逆标非解带中Sr的压整尔.kmol/gi你限性标准密液的事保实
取的带择剂游液的
k.Sr sr比位;
锦产,
分别代表梧群剂.通规和混合试样划定性CAl?
稀伴洲中的质弃尔依度管:出6测定结来节法的内临和标附录B
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分析质量监测
B尔折质量券情1313:2一!4快行关际将质的证值表:其中--01用控势个分折流量,1-98开十交能向豪出酬定
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