DZ/T 0184.8-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.8规定了40Ar-39Ar同位素地质年龄及氩同位素比值的测定方法。
DZ/T 0184.8适用于全岩、单矿物的40Ar-39Ar同位素年龄及氩同位素比值的测定。
2方法原理
岩石和矿物中的钾(40K)经r俘获衰变生成稳定同位素39Ar。用快中子照射试样,使试样中的39K发生核反应生成39Ar,通过对反应堆照射过的试样中40Ar/39Ar比值的测定即可计算含钾试样的年龄。
3方法提要
岩石或矿物样品经反应堆快中子照射,其中的39K经39K(n,p)39Ar反应生成39Ar。照射过的样品在超高真空的析氩系统中进行全熔融或阶段升温熔样,用海绵钛净化样品释放的气体。用质谱计静态测定样品氩的同位素比值。用阶段升温各温度阶段获得的年龄及Ar量,绘制年龄图谱,用加权法计算出坪年龄。用约克(York,1969)方 程拟合等时线,计算出40Ar/39Ar的初始比值及等时线年龄。
4试剂和材料
4.1氟化钙,校正用参考物质,固体晶粒,光谱纯。
4.2硫酸钾,校正用参考物质,优质纯。
4.3丙酮,分析纯。
5仪器设备
5.1气体分析质谱计,分 析精度好于0.005%,真空度可达10-7Pa,满足 静态分析对真空的要求。
5.2分析天平。
5.3手套箱。
5.4铅砖,铅罐。
5.5铅围裙,铅眼镜,橡皮手套。
5.6Y剂量仪。
5.7污物桶。
5.8 氩提取系统,与质谱计联机使用。.
5.9 49-2反应堆,中国科学院原子能研究所设备,固定孔道供开放研究使用。
6分析步骤
6.1样品及予处理
采集新鲜未蚀变的岩石样品,经清洁处理及破碎,挑选0.25mm~0.5mm粒级的含钾岩石或单矿物作为试样。

ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准，以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后，纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达（承列！标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据：新点11一的要求本较大的差别，尚需作妆大静收：医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗，势后生总结实情况的其础上经过修改，再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参，陈筑射、主按山、享言斌，更期、士华等近20位专索，教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审，提广很多宝实意，在比一并表示感谢，中工源者专业知退和水平所限，当设说瘾在所如竟，诚华地欢避批评指正。DZ/T0184.8-*997
本标准是在总结炎期1价实欧的其确上制定的。本标准的阴录人是标难的附录。本标准的耐录是提示的附录。
本标准中华人区共和函地质矿产部提出：本标中中华人民共和国地质矿产部科可山口，本听起草单位，地质扩产新地质研究所.本标准十学起学人富云鞋，
中华人民共和国地质矿产行业标准40Ar-39Ar同位素地质年龄及氩同位素比值测定1主题内容和适用范困
本标准魏定了\A-\Ar同款地资年龄及益向处索比值的测定方偿，DZ/T 0184.8-:997
本标适用」全单扩的A-A系年龄氧同位素比怕的创定。2方法原理
片石和扩物中的哲（\K)经件我孩变个成读定同位本“Ar.H快中子照射试样，使试样中的\K安生核区应生成A通近对应堆乐过的高群中4rA比值的测实即让算钾试样的年，3方法提要
石物样经反成快中了时其中的\丝*K成生成“。射过的品在超产真空的所疯票统中进行全举变价放升流炼样，且花帮叔净化样品单放的气位.用质谱计态测定样品的司位索比值。用阶斗各温度时效得的企的及A，是.龄制年经图消，用加权法汁克出年格，用约克(Yerk，1%E9)力利你等时线比算山\A:7\A的始估没等！我年龄4试剂和材刹
4.1抓化钙，校正用参考物，出体品粒，亲诺求，4.2抗取铆，校止用态与物质，优所纯，4.3丙阳，分析纯，
4.4L作标准,2 23:K=7. 3M;Ar=1.817 0./g;当采用, ( x1x1/个,44\京-法1
4.5 铝第。
4.5.储皮、厚1.5mm，
不蔗含，外径略小于烯样开钥井摘的内径。4.8
4. 9浓氮—因谢低合降浓,—7F心,白 4. 3 1. F配制。5仪器设备
5.1一体分析质诺计外折粘世再于0.C5其空片可送10-a满足办态析对真李的要求5.2处析大平。
5. 3 手资陷。
5. 4 单砖,铂罐,
5.5沿函帮·设眼镜，换皮手，
5. 6剂值收。
5. 7 到物据
中华人民共和国地质矿产部1997-07-01批准32
1998-01-15实施
5.8复举取系统，质诺计联礼使用，DZ/T0164.81997
5.918-2反应堆，中国我学院原一能析究所设备，固定孔流供并放供究使出6分析步累
6.1样品及予处
来集新鲜木链变的出样品，经清活处理及鼓萨，姚送C.25mm~-C.5mm粒的分钾岩石节将件为钱伴、
6-2试样包装
将件用铝范（4.5）包成性形小包（长小」mm直径小5mm）H分析大平（5.2)称年.将样品依次装人铝陷筒！，升记录样品包的长度：每支箱简中至少装一包际样（4.4），再将装有栏品包的数1支偿范简整直地装.人高mu，径小于mm的鼓联瓶中，并峰玻璃瓶罩封。6.3祥品制
要有栏品物费离瓶外商位层早0.imm的调皮（用以群蔽热中于）、并将其装人特制的指端宁，样件13-2反应堆（5.9)B5孔认封.照射过程中铝越每分钟施转两次，以成少照对样品的中于通量的拱间变化·大于总通大于1.，
样而照射后经\冷约了个月样品的披璃瓶外衣间削小十（813-床下克秒）即可进行下步分表、
6-4样品分装
经照射的样品由反成堆次回后：在！套箱中打歧破均所拆牢销的，制样品包装人新氨系统的培咨（俗窃“延树：中，并将其按入析氨资，全部挥作，工作人员必须学下作服，节防护钳最镜，铅国裙、蒙皮三套（5.3）。
6.5案栏及样品气体的净化
5.5.1析点系统的真及车陷
月也十亲扩融乓样，海嵌铁净化样品帮故山的气体，系统的真室虚应达到1-，14的热本准：Ar为11-mrl数级，\Ar为_1\m.l散量级，6.5.2钙盐的娇作及净化
出十披分析单品中的例在快中于限射时亦会诱发产生数同位素，格十优\Ar.\A年测定结果、因此必须进行校正，方达是月商算化钙（，）打品一起烹时和分析，限定巾钙经照时产生的或向位豪组成，脂利过的来纯教化书（4约100mmR山“圣延树视人电了表击的销世涡内的石英管中，升湿工ruC，样品释激的气体经8海棉体净化2im30min.率绵钛降组至400C饿化10Omin：布化后的气体被用液制（1.8)冷陈的活性淡膜收，用于质借测定钙十价同位素困子。6.5-3款的焙择及净化
出」样品户的钾在慢了照射时会语发产生回位系，将干优“AI-“AR半游到定随果、因此也须过行较正。方法品来用高续需酸（4.2)与样品起期射如分析，以满定由钟产生的金向立组成。被照射过的频酸柳（2:1(山*柔延树技人组增内的右英管中，湿全12C熔胜，在炉了偿细钛之间的等营历丙则般需冷称列（30)（4.S》冷邮使确，硫化素等条气休裁冷冻在变母内，弹盅样品神放的气轻过当管再经00海统钦净化2cmin~-3min，毒编然降湿至再净北lilmim偿气被液氯所的活性吸收，用质谱计测定下扰元表押的按正内了，6.5.4待洲择品的个烯改净化
样品力圣随树投人知地城中.升溢至4诺商，样品弃放的气休系0C海统钛净化3im3Cmin，海降侣至-JoC再纯化10Lin，节北过的栏品一休被用雍点冷你的活性炭吸收.用别定样品的全熔年解，若样品为标样：用丁测定服对参数：值。6.5.5丧寸品的阶段升温测定
DZ/T 0184.81997
阶段升植测定的前处理过程全焙法测定押同，但阶段力组则定的样品用监为个炼融的3~5等。阶段品之市，将样品热10C气
除段开湿分准度段在每一个益度阶，温高尘少保持，到所源臣，样品气件用只30r海编钱净化1Cmin--20min·冉将海绵做降湖430℃净化10mm，用液氛冷冻的活性炭吸收性品气体，用于质谱测定样品在该湿使下的表面年护，低流阶皮，或气整较大的济股实验后要给普热去气，待胃道冷却至常是再达行下阶段的实临。
当阶段温度教高叶，详品中尔质气体游少，前一价段实验绍束后，析复系统的曾道可不止热，抽气30mm~39mi:，即可进行下一阶段的实验：6.5.6杂质气体的抵品分免费标准下载网bzxz
对了含标量低」0.5的栏品，在全缔融或阶段了品过程中，可用能点-内酮冷瘦（4.冷冻生炉子与每就之回的存哲，将样品中能氯，靠化急学杂质气体冷冻在学管中，样中的氧题过商管，经海邻认孕化。
6-5.了所格素的忘分所
质谐计立中阻达到10-*P数氧微后，关切离子系阅门：住谐计处」“静专”.打斤进择阀进单、并同时开始时。根诺离子流泵度选用发对心灌10A-200A，收解的加速电为4kV，质量破现较止效近似=1，分折，采吊计算机动控制峰院扫描，峰此质量数序列为：19.30.5.3H，38.5.38.37.5.77，36-3,85,35.5,35,36.5。每个试样测让5--8红数据，了分析结果的计算与表述
7.1位素离了流范吃间端性变化的校止样品进样阀门打开H并始计刊，向位求高子流随时司另线性变化<衰碳）。对测定的5～多迎\4、\AAAr两了流与其对应的国分别用小一法求得齿于滇随时间变化的版距，即=时的同位素的离T流侧定进，分别为，\Ar，\AI\AT，\AI。和*AH测定值的相对误分您为：+(0)±（39;(3)%.±27)%36)，
7.2Ar的息变校正
\Ar是射性回位系,其半期为35.：天。经校正后的”Ar在反成难户少成的凉子数川\Ar表\ar, Ar.-m.Ax2-(- )
式中：—点费常数，微值为1.37×10/mialAr.风语测定值：
托高作反应编中的服射州司；
为样品停止照所进人质诺计的时间可陷.7.3十护同位素按正因于及其券
由经照时的光谱纯领化钙进行质借分析.得创量同位素“AIm\AI\Ar.（丝长正）及AI。相划误差别为E(4)+(39)+37>.一+35)%钟十执向位载校正aar
\AT.—WAr
t\ArCa=nAr
其中，295.5.为气氢的\Ar/\Ar比使，角仍(a代表由钙诱发的益同位素。(2)
R.%表示钙诱发的（\“A：“A的百分整，+（C，《分别代表与的相对谋差
Er(C):
D2/T C184.8
Rc. T\Arr.-
wa:m/293.5)/2Arm
-100.(36)E(37
0-R.FPr(A0?F:
ErtC,)=.[Ar()/r(37)!-
7.4评下优间尚豪空下子及其说关(4)
出龄阻时的梳酸评样品提取的气体进行质谐分析，得码氢同位系“A，“At及\Ar.它们的柜对0)%、1r(39，（39)%，（=295.5，知平抗同位款校止因子：OA
+*AI,C,- 5A
其的码K支止钾发的组同位来。表示钟再发的（\A占总\A的自分数，土r<表示C，的期误差：
R. I心X(\Aru-:*A:mAr
1 Er(4+[Er3)-100R (3>
7. 5ArAr比估及H探关
样品气体的Ar同位豪分析得湾氢同位索的测定位，*Am、\Arn、Ar（经控正），“AI.其相对误差(3)+37)=(36%
4.A.-A...\Ar...
DArAru!
B..\Arn/\Ar
下洗间位豪腔下因子分圳为（则，\Ar-_A-C +B+C .G,+1 G,It.. eAr
EA+[(40+[39
E()=+IE+(3%> P+LE439>p
(=(F)-[E
[AEr(A)+CHr(H>. (,A · C'C,I C,. [Er\A丧示经校止后的样品户由\K享变生成的故射成历就，F的相送去以十（产)少忘之，了.6照射意数了估的计节放其随位普变化的校止1c)
照射过的称准样品气体的质说分得蚂测定值，“Am、“A，”AI。（经安正），\Ar，共特对误差分别为士：(10>、1E3)，+E(37改36)，想据公式（10算照利教，
式！1t为标理样品的1格，45.：43×10-W/年。值测定的相送差以十表示，即()=(F)按()成算，随授品在反应增中的位置变化，对1同换内生置（装有样品包的一支扫销微占有个摘向位立！慎随影向距宽（高度）近献件变化，每支怡箱商中垒少有·标作格口，设标样样马包距铅缩的底的高火，，实验到定的照财荐微为同一简中起需（的待划样品，其照射多数为：J=J, ...
1为，位的额间变化率，山续验测定择出，本同横而位的值进似相等[13;
对待测样品采用对位置快正过的值，值的相对误兼不大于！2，取其值为E=十2兴7.了本而午龄的让算及其差
2/10184.8-1997
样品全欧或所展升组集温理阶段的样品气体经质语分得至式代系德定值：“A、AA校）A其对分：Er40)、E（39)(37)（36)用
（1C）止计算下，经校正的样品所在位性的胎射参数为，则表面年的为；+.F
式：入为“的我变背数，共等十5.=43×10\/年，年龄的相对退产三（为：
Er+E+a
-A(*J)e
7.8年龄诺的盗制
正过个升益阶股得到的衣面年龄发剂应的（Ark观案止可绘制*A1/\A年龄谱，它是耐究师伴要想奶完物重要信息
泌阶改升温共分为N十阶段，第了个阶段测定的视年略为.土.其\Ar读激为\Ar金X，表示该珍段”的系积口分数，
以，为坐标，在区司控群
Y,mt,-m
得到第，个阶两案中行诚，式间丽火20：的年龄诺，以此类推密制各阶的谱战各阶段谱战相邻两点以户綫连按：状再先快的年龄落，7.9择年龄的计算
般可百观地根据年始增的盘化选性参坏年单计算的数，或严格按就计方法米代若观放判断，设网相部阶段的视年及其误差为：d1-t:↓-o, r+-
Itt..-ll.as(ofd+)
则、t一均参加详午龄计笠，否删两个视年龄中至少应措弃一个。()
设N为多加详年龄计算的期个数，为第！个阶段的视年陷，其退求为权重为W：坏年龄为识差为则：
7.10等时个的技片设差
！自参坏年龄计算的歌期点，临加等时年给的计算，等时线用1-A1HX
衣示,用Yurk 方望计算 A和 B，T7./T 0184. 8
样阶度湿：阶段得到\Ar\Ar\AI（整校正）“AI其测定位的相对误系分期：主E(40)%.+r39)%.±r33)%.±Er3?).=36>%Ar.
rAr-G(\Arn-C.\Ar-)
$Ar$AT.-G,Ara
Y,=aAie
AIN(MAI)
角码心表示氢同位索的校F值；k表示铆被巾于服时产生的组尚安需，当瓜比值表X，F时，则有\ArR/A-.
X.\(\Ar-PA): CAn\Ar,)-C
Au.Ar.c,l h,(Arar)!
\AT/-AT.)-C,(\\A./\Ar.)
X、扩的年对误差士：添，三%存别为，Fr±:fr(39:F+E(36>)t*2
F. ±t' Fr(4n+ Er(36) ?
X与的说差
X的权罩
Y,的权重
n.=X..E.%
*=X,-EVX
Wm-ay)
X:与Y.的苯相关系数R:为
R.[1-E(401/Er(36)]]
Er(89)/r(36)
4-(Wx.+ Wy/)
l,=X,-T;
Z=.Wy+W.-2pk4
其最值科率：
新率已的既差心：
让概距\\A的切新值）：
截出A的误.
平加权偏差平MSWT：
学时年谢！
等时年龄的初对设差士次
8精密度和不确定度
8.1密压
DZ/F 0184. B
-lnt+Js)
g (LEr+[E
tia.(I+p.
当非Ar,r的至」\mrnl时，本方法的单次测此精辨度好丁，当”AF\Ar,Ar的而为1(---1\ml范用时本厅默拍单求测定摘率度好于一5%。当\Ar，\r的最小丁1-mol时：本法的单次测定精密院好于日.2年解罚定的不确定度
（22）
本方法对年龄在1M~10的栏品测试,其年龄结其在9%管信水平的本确定,小1成样年龄的土5%。
nz:r 01B4.8-1997
（标准的附录）
分析质量监测
A1分析质量监测按中华人民关和国地质市产行业标难1Z(733.2一94执行有关标币物质的KAI个量和年链教握例于表1.这些标推物质片「检查愁个分新流而-企同位录比的盗采州光落纯可人气氧作标准.支1KAI间位紊地质生测定常用标准物质标准物所
2311-25
GBW0441R
第闲石
1.aerx to t(mnli)
1Gs.36x.10-(CCETr/)
±0, 44×1=*STP/g
附桑R
（势多的附录)
补充说明
年的Ma)
B对本娠的样品如研白，石美、燃反源相玄或岁等），出十（经侵中子射产兰的“1心对“A年龄测定不穿恶视的干扰，四此在谢定活抑岸品时，还尽对诱发产核的了批进狂按正，具体作法酒过可时照时KCI.求出诱发产物\C与的比使，其剂Ar同应录的测定区值讲行校正，不过对人多数样品的新定这种影略可以想略不计（一热山地质科学，1H2：第4期）69
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