DZ/T 0184.9-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.9规定了用锂法化学制样,液体闪烁计数法测定14C年龄的方法。
DZ/T 0184.9适用于距今年龄在40000年以内的有机碳样品和无机碳样品的14C年龄测定。
2方法原理
自然界中14C的产生与其在自然界的交换处于平衡状态。-旦含碳物质停止与外界发生交换(例如有机体动物和植物的死亡,碳酸盐的沉淀),那么,该物质中的14C得不到补充,原来的放射性14C按指数规律减少,因此根据试样中14C臧少的程度,可以计算样品“死亡”的年代。
3方法提要
用燃烧法或酸解法将样品中的碳转化为二氧化碳,用金属锂将生成的二氧化碳转化为乙炔,然后将乙炔合成的苯作溶剂或稀释剂,用液体闪烁计数法测定14C的放射性比度并计算被测样品的年龄。
4试剂和材料
4.1去离子水。
4.2盐酸(p 1.19g/mL) ,分析纯。
4.3盐酸,c(HC1)=1mol/L~3mol/L,由4.2和4.1按计算比例配制成不同浓度。
4.4氢氧化钠, 分析纯。
4.5氢氧化钠(稀碱),w(NaOH)==1%~2%,由4.4和4.1按计算比例配制。
4.6无水乙醇,分析纯。
4.7液氮。
4.8金属锂,纯度99.9%。
4.9催化剂,载铂硅铝球。
4.10催化剂,载氧化铬硅铝球。
4.11现代碳标准,中国糖碳,国家实物标准GSB A650001-87。
4.12甲苯,分析纯。
4.13苯,优级纯。

ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.TZ/T0184.9-—1997
本标准是在总结我国长期工作实的基研二制定的。本标雅的附录A、附录B部光称雅的限录.本杯准的网来心抵示的附录。
本标准中中华人民共初巨地质产部据出。木标推由华人民共地质产产部科技示，本标准超总单位，地质矿产部海洋地质研究所。本标非丰要因亨人，业净光，十当乐，叫少波.中华人民共和国地质矿产行业标准14C年龄测定
1主题内容和适用范围
本标维规定了币谨法化学制样，液体引炼计数法测定，年龄的方让DZ,T 0184.9-1997
本标非适用于距今年龄在1000年以火的有机碳样品和尤机碳样品的\C牛龄测定。2方法原理
自然券中心的产牛与H在自然典的交换处于酒状态。一上个碳物重停止外界发生交投（例金权体动物和拍物
的死，炭酸盐的说淀)，那么，该物质中的得不判补充.原米的放射性11C控帮数思律减少，内此恨记试打-C少的积高，可以计算样品“优凸”的午代。3方法摄要
用燃您达成存达将样品中的确转化为二气化步，金属部格生成的二氧书我装化为，路疗将乙典合成的本作裕测或稀择引用演体闪烁儿效法测定心的总时性比产计调衰测样品的年龄.牛试剂和材料
4.1离了：
4.2益晚1.15/ml.办析.
4.3热威4Hl)1mrl/F~31/T.由4.2和4:1按算±例制成不瓦4.4表直化分折织，
4.5毫直化的(稀吨),mNeCH)=:%一2[%,市4. 1和2. 1 按计第比例配制,4.5无水之醇,分析。
4.日企风理，雄度99.9乐
4.9带北剂，载钻炜超球，
4.10催化剂：复化络挂智球
4.11现代账标准，中国接联，通家实物标准GSBA500G137甲米，分所纯
日，优缴经。
4.142.5-茉其况牌（PPO)，优级第，效2-苯.可-5-（4*-股基小.3.2-比二唑（丁基PBD)优。
1.4-双5-坐2本（）忧，
之班，分析纯。
4.17然请水（承解专月去央了水，山测郑中对本底的贡献)1.18钢施高（本气外座99.9）.使用前用本方止的性库合成举，格测所含的底，4.19钢瓶气，
1.20钢瓶氰气，
中华人民共和国地费矿产部19970了01批准1998-=-15实施
4.21干谈.
4.22天南，办析纯，
4.23案莱推.
4.24样品瓶：
5位器设备
IVZ/F 0184.9
5.1改璨点空系(附录A之A1、A2、A3示意)。5. 2 型熟低血定.
5.3型压号2，
5.4不锈钢燃热器1cBmm>700mm
5.52用电护1号4/22V。
5.6专用电炉全号1k称/220V。
讲蜗电炉，w/220V。
5-B不领钢合或反应路,53m.mXH0k0mm:5.9小划启式电炉，300W/220V
5.10用级油收案效专用电炉.00W/22，5.11
差片式年齐东，2X0-2，1号，2号5. 12
带分液谢斗的改瓶，50m1.，
卧式电冰柜
干煤箱，30.3.6W/221V
真至箱，200（，550W/220V
F提电动码轮，25CW/38CV
聚氧乙炫洲
性理测体版
分析F
柴盘药衡犬平，
年本底牛闪好能谱您
5.23温度控器。
5.24起市波洗机，
移瓶，5mL，
5.26不锈钢碳体。
6 分析步噪
6.1折品的预处理
1引年群品在化学刺样之前，解普作必费的前处理，除去样品巾忙杂物，见可能除技与样止形年代不同的言碳物质，
6.1.17物理前处理
人工既协出无而的物质：如与样品年代不同的植物须根、树叶、卓、凸、泥土和恶发等：用万、识、砂轮5.16)等机械切盘法切剂.用水冲洗，幽产波满洗（5.24)成者便用有机落剂（4.16）等手段韧底消除染物，天块固体用二糯求不饼钢研性（5.26)热碎，6.1.2化学前处环
以稀醛（4.3)溶解除去有机物中的酸盐或解大微能业要单品可能受到行果的表尿。用稀磁（2.5）72www.bzxz.net
D2/T0184.91997
除有机样品中有在的闹码晚为染.整洗试破洗后均H格战4.3)中洗次，以衔底存除残留的碱液避的H吸这空中的道成样品污染，实际作小，产非个样品都经过上述物别和化学处到的会过提、要视伴毕的具体情况这期对待，片粮据择次定试别试刻的限空以改处现听用的时间，6-2各种样品的前处理
6-2.1机族品的前处理
6.2.1.1树本及
这件品包指树不，效牛品板物、衣作购的、1，叶料实以及出们对原料血工制棉的经部将工艺品工共养，
百光清除泥土、旧等文尔物，除去护物根，南驾等与测年无关的炭物质大块本材要板测样H的选收产需费的年轻部分，用不诱够势成实案棒大小：用2年的室组化钢筛策<1，5想0mE，除大两致载，预用到率化的滚：蒸激本（1.速说至中件：用改破（4.3)加热漫来30m证确倍品十的微酸书全除，慢出学缺落液，以莱增水（4.1）成复源铁会延中性在姚粘（5.1）于00洪干各川
本轻，本实群品一般坏运残，咳处现后坚下均成。该过程可以在燃能炉（F.5)内进行，通钢册（4.：下心恒温miu。干通后的候可收人不锈钢合收反应器（5.中与锂接反盘，会成碳化理。
6. 2. .21质样品
这类样品包括淤混、十域和泌娠。源泌：样品中即有机磁文个无机数处理时座分别制备存机碳和不机能样品，以取摄互拍验的结果，对二龄泥品，通常先用稀诚！1.处用以清除饿，冉用择3放复过泡，扰动，溶解其中的酸点类，点筛加人盐晚本再发气泡止用水（4.1)洗至性，烘干待日L禁，在放人说下瓜送了别出现代的物须根及岩时等乃关物，化学处理过程与淤滤样品天年科间
必效：在物理龄必理之用可以来用带的酸、诚必理流程建行化学外理于样品，分别提球川落次（微整融小溶物（部制做系或残透）统分，以进行对比研穿
6.2.2无机杆品的节处理
E.2-2.10志
贝定光牡断、纤、案师，蜗等致体动物的价元，片！要成分尿现醛盘。般选收人而致密的个体，为母以萨用书成，先用人二或机秘方然去除结的泥用奔质，水13冲洗干冷，再用1mm势股）消洗进步陈去逆架物和风化的，用案烟水（+1)选至口性，：1待用。6.2.2.2钟乳、石并、铃华、泉华等用机成切划法院大1mm左右的表层·规造的弹品，完初出制函.根年邮则定的日的，按期术同部发的沁后选收样品用希避（4.3）清选所切的样表层，对十形十规则和多孔的样品，稻醛(士.3客溶去收熟馅水（4.1冲洗金性，共干，穿降成mrml左右的小块。6.2-2-3钙洁依低聘
以受块下水的影和原斗方解污热，前处理时：用不锈钥几刮大义寺的限1及其它格结均，枢旁部然后月盐酸（1.）处层蒸科木（1情至白，烘十碎待用6.2.2.4附瑚及其必海相碳晚
用系般4.3这范：蒂表面来层，整后用案均求（）中洗率性湖片，5.2.2.5大气和水栏
月流冠法采来人气和水样所得的碳酸盐不需要证行前处理。73
7测量试样的化掌制备
7.1(Q：的制各与纯化
7.11 ,的制各
DZ/T 0184.9: 1997
川道燃烧达和触解然分别确有机碳弹品和无机嵌样而的碳转化为心，7.1.1.1燃烧机碳样品制各（0
志机费任品张实车率封良好的燃悦器（5.4），共人铜纯与（4.19）并伐出高效他化剂（4.0）：开高通和供氧充分的条件下使样品叶的嵌全部转化为C心：婚.co
C（有机设升品）+0化市
月台称你得样品年量后送入燃格器（5.4中，加出封益乐带与年气私（1.15)机连，另一端与立空系统（见附录A2)联组。步用桃撼系(5.11)抽真空系统药1mim,停正抽气,示T启心炉。催化刻钙分的电护（5.6）整保件充0频，当电（5.5）开至1慢慢通率气系统压匠于1109一面小正抽气：一面通氧逐渐升高燃炼炉5.5>减度.351)以后度查否（0：产牛。牛或的（以）经过两小下冰冲（下冰(1.21)一两雨（4,22)函或糊状或青7.群（4.6)-能（4.7))除木、收集在后个疲表冷中：在产人量（的盘座范司为（509~600避免开盘过快剂人单气盟以确保整您完金，大分C0收集居将然烧炉（5.5升率8心汇危不有0产牛时，文即停止通组，用城系1承统至迟于黑空，不要作滋夏冷凝的集能中资下氧。在整个您烧过担中，始整保持系统生川销小inPa
7.1.1.2醛分解无机嵌样品制各（30特前处至所的五机激试样用架盘物天半（5.21称过后置于带分液端斗的酸解柜（5.12内，使其与负常系统连接，油气些近十真学，加酸分解，牛成的（；经干冰玲研除水，收典在般氨冷酬中。其反应式为！
MCO(机碳醒「HClCO,H,OIMCl.
7.1.2继化co
中燃烧和酸分创再的C心，通常含自水举汽利其他多种杂原气练，利用系统中几个冷耕，引毕C通过下冰格陆除水，将)，冷床作能敏冷降-，用真空泵川除设方般冷冻剂影聚的氨率改H他杂压一体，划此及复办境纯化，纯化厅的导人钱气产！见附A3度牌空系统）用于合成感化密7.2化物的制备
采用健法合限爽化样
10Li12CO.4Li,O1LC2
伴是活液企网：般须保存在注临或题气中，使用时用微子取出，乙能（15>说去拍脂：用万《5.2片）去向氧化钩，根据30%气休量过量30次5兴播1不锈钢合度反成题（部，立帮团，油开门均端电炉（5.9）法热边抽当内车空度达到5F护制升至600C时停止抽气继续加热至心左右：然后通人纯化好的，气区，止常情况下：升气体约mT完虑辰盘，再升湿系900证证45mim，后触气10min--20min效卡除可能存在的减气还心炉自然冷却至事源，计：院评告外·用调法和体尖个成族化物。7.3,H.的制各与纯化
市能化水等资：应为：
I.iC,+2=,2Lio1
水期之前先用机域案.)批合成内杂气约10m证序系压用分链痛斗级慢问沪内汁人水解专币去离于水（+.1）。丁该水概反应是到的放热反应II.II，和空气的混合愉有爆炸危险，医此制杆系统必领确封、段肾加冷缺水，探作存细认良，并且要当心明火，牛成的“H，紧下冰冷除承后用7+
12/T 1184.9
瓶款收集在玲讲，共传杂质气体及时用机税票（5.11>抽，加些益酸（4.3)有旺平提商CEL产率，区成室毕后例拒度微，说净合底应器，在空气中加热至w0t.恒温63min以存除证忆效应，2.块的纯化与的纯化方铁帮同：7.4活化继化剂与合成年
注合就举反业器装123～15≤握化剂（4.，活化时用开启式电炉（5.9)热确化剂，从1.部通人氧气，由热心偶（5.2)测量准化剂部位的温度，用温控仪(5.23>控制逼，于5UV℃但通60m1n停止通气，关闭电炉，落上集苯瓶（4.23）机械末.1)排达经真空后用油散系（5.1）轴气，5)C时，使合成举反应器内的真空度法列1P左右，移去电炉，停止气，自然冷却垒100℃装上龄却水签，用液函控制.快的月华量-使台以源度保持在R5℃·~180左，合度反应完成后，辨出推化尚1拍滤留来1系统中通人干净牢气，取下集苯版，用移廉管（5.25)收出合成的举，盛在样品瓶（1.21>中成罩三冰.132中伴序15元后测。
7.5.1配宽
联取所定等量制各好的本(5nl.》作步剂，把暂闪坏体的手羊浓谢能<每mL含PP)(4.14)3ingP010（45)0.6mg）按每mL萍加U.2mL的甲举依销疫的比例人，用分新关子（5.19）称量，当品合成举不mL时，月市售优纵纯非（4.13)足，用客使管（5.25装人孩璃测量柜（.！3)待7.5.2莹萨
把感有行测试样米的测且册置于低本底波闪计数能语仪（5.22>的证景竹上，按就程操作，仪器自动记录并打印山约果，图景1oGa，7.5.3年龄反误差的第
在计算烊品气龄时，均样品计数率奖售年克未的净计数率，得与标准的每完革的净计效事相比较，中公式下算其\年龄：
T--r n(A/a,)
式十，？—群品的“年终
1——14℃的平均存命8267年1
A，第代碳放射性比盘：
儿一样心放射性比使：
山误传逆公式计算年龄误些
AT*.VLTAA/A\.-(AA,/A,)'
式中：T——年龄误！
现代能性的保
托品碳些游性比度的误差。
7.6代测定数据处理少弹
6.1相册打印的数诉求出赶总和
了62为尔钟数三制量总出费证量斯拍此问并钟）7.6.3样品斜分钟沙计放每分钟比效一产印样品碳合的笨平三准与销平良且空端五75-5每点本每分钟计数=每分钟净计数/样品羊本7.6.6每克碳每分片计数·-每克苯每分计数大1.:13DZ/T0184.91991
-年妮代偿而支恢何分钟计数
7.6.7现状诱与烊品炭比企=
样品每克碳每分外整
7. 6.81-克年龄
T=8267×n(A/A.)
7.了年的祝挚处理步操
1.1中均计题的误差
3=[平均许数响/前量时间?分钟！7.7.？母分钟净计教的认关V（本底的误差7.7.3纯1微的相对差一纯数的误差/与计数7..4每充碳年分外出数的误差=纯计效的车对识禁人单克戏每办钟效。7.7.5年龄误禁
一+样品计数的送（代的对识
为℃的平年
8稀痒装术
用液证闪烁计数齿带规测光：年，要所测择日含绝碳1g以二，报在7K~1g究右案1需技术可以使含德量为的样品包能用液体闪你计数然则存心年格，法达妞下制取及纯化步照同前所述。心O进人储气施之品，抽统本，用型下力计（5.3)记求当时的大原瓶导人品记录片券位加制瓶高池4.18本底店再记录压差值计算积降系数长=（一)/一，共量程序与营规沈完全作同：9度血保证措施
9.1放时性认量足相对微益，动要产格制砖做本监模书同的样品制备和测卡条件，为了确保年龄敏缺的准确性，必须定期做糖损和不房激的自或术，升进行测景利北较，协恢标准的有关数现则丁附染中.
92水解同水系地衣水.考患格试验地秘水中的真含者加.同时四率举水品及补偿情远变化，流较人也必须注点机影，产以每换北索调木都临领重新合成中实本，以通免求中含市量小同而引实的识茎。年配制一排浓销闪泌也至毛象该项，作，10精密度
对于购今2000气以内的料品，本方法测起的年的不确定晚可达±1%：右，对十年的人于2U年的样品，山十人气中比座的变化，H不场定选要大于「1%。2
A1总图
样品予处排
A2举焖部分真空系统示意围
美学烧炉
/0184.9—1997
标准的既求）
玻璃离空察统围
私肌持品
.A.R·批品
每些化
U型h计
教营s
Li.育空
弹定年区
金1号机源
图中1-4最培真空活密-冷跳或其使容骄的接口7
43频化食成部分克空系统示意比2
，号机辅华
12/0184.91997
U型方计
2专锁：
因中1-装案其空站实：(学一冷所或共他容器的接厂附录D
（称准的附录）
质量监控
路六版
5应器
B丝压家技监普局批为国家实物标准的碳（（RA1Y)扣对工国际标准(NBS毕酸：ANU瘦人利亚国人学)蔽换：1AEA（国尔原广能机均)维也纳淀粉，典德堡配载盐?的C收射性比女的均比值为一1.362十U2：糖候标准相对于除列准的值一19.32士0.56/
附录心
提的两票）
补充说明
交方达中使用减沙总高员燃，最媒生自亮构质式剂及中间产划因此素注心案全险护，实鉴究发其有良灯的通风条牛，只有危害件的将成要意隔高保存，业意息火，实整中婴穿嫩防护工作呢效手主，服磁等。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。