DZ/T 0184.19-1997
基本信息
标准号:
DZ/T 0184.19-1997
中文名称:水中氢同位素的锌还原法测定
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
还原法
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.19-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.19规定了用金属锌法测定水中氢同位素的分析方法。
DZ/T 0184.19适用于各种水样,石英、长石、方解石、白云石、萤石、重晶石、石榴子石、闪锌矿等矿物包裹体水;云母类和闪石类、辉石类、粘土类矿物的结构水;火成岩类、沉积岩类和变质岩类岩石的结晶水中的氢同位素组成的测定。
2方法提要
水试样在真空条件下通过加热到400℃的装有锌粒和二氧化硅的反应炉,水立即分解产生氢气,用活性炭在液氮冷冻下收集氢气,进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2高纯锌粒,纯度99.999%。
3.3线状氧化铜,分析纯。
3.4 硝酸(1+1),分析纯。
3.5 浓硫酸(p 1.84g/mL),分析纯。
3.6 无水乙醇。
3.7汽油。
3.8真空油脂,2号(耐温35℃)和4号(耐温135℃)。
3.9真空硅脂,7501。
3.10玻璃丝套管。
3.11铬镍加热丝。
3.12二氧化硅(纯石英砂)。
3.13液体氮。
3.14钢瓶氢,纯度99.999%。
3.15冷冻剂,由3.6和3.13配制,沸点-78℃,现配现用。
3.16活性炭,粒状。
3.17保温杯。
3.1895料玻璃管。
3.19石英玻璃管。
3.20国际标准物质:SLAP、GISP、V-SMOW水样。
3.21工作标准,GBW(E)-070016 ,GBW(E)-070017。
4仪器设备与装置
4.1分析天平。
4.2架盘天平。
4.3恒温烘箱。
4.4烧杯, 50mI.和200mL。
4.5可调变压器
标准内容
ICS 17. DG0
备率号:505:13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
nz.T 9'84.1--[184.22-1597
位恶地质学乐近儿十计出快造发展起来耐地属学领感单的个新的分支科,元“代出正学开卡的热门作为同位案地原学研究的基础的问位款分析测试技术也组费设术利议普的不断发展而取得广至大宽藏,近年末1示上同位求地质学研究已达到限高的水中,很多力法都已进人单据拉物改风分行直性谢是同位索组成的所股,尺整质分析达的灵敏度和销确度位与下很大的好.我困正:半代末开始连立尺系地法实给家,相继姓业了K-Ar.tJ-Pa.Rb.Sr、Sru-Nd、.体系等代学方法和II、)S品像定同立素分析法,非下层/包括Ke-s、LuII、Lu-教证径连、自共标(ER,等年代学知1.V等总定来在内的新方法的探索研率,魂文?一大形实验学:为池质、水文。环境,推源,考占等讲究变供了激以万计的可位数据,然观为内外同位或地与学的发展,公今让没有服成公认的同位案地质排分析力法标准,国内齐实验空在分所序司数据处理等出的小间唯的分在差异,有的基至还授方成文的分规举,这转共同位载热单经分和作划范化1作位款数需的划比造4人的用难和保民此制定同位置地质样品分针方益款限版尺--项重费的装本建校,出护一的务,
“同位票地质择所法标满的制定“地质产邵发(?义F达的个准资r业制定,协标准项月计:的项自之确9s/sc35本标技内家标准心1.1一称准化工作号贝标非编弯的整六规家,1.4称化工作早化学分折法标准消与规和G37G测试法的带密度通过实事间试验定标准试法的复性和形范
小境矿产部品质矿产究所价市限国组有质矿产研究张司,地成研究所放租了床地质行充所一三心距放,球于12年3月按出1而立求请1992年!项片设计(购已任务书地变币产部于14单13月上或准下达,1993年元并执行项组成点外,应望求加起卓的单位和列究测人点还白:康矿部海消地员研为所的业治北、苏、范业牛一少被,和惠,些转,大带地可产研所的有惠民,地贡研究所的张宗范离群累限界,矿片典湖证学所的自端排方落芳,李证三,宜品地质矿研究所的李作芹、集家平、庄龙活,张理前利志科间标准规定了当前国内广泛使用的地碳年代学和境是司位索池学的人分办折小认计项心「何位然地品分中去,共间题的说则利费求,总则系一股域单造列出以个各个分新价之前,单个片你准中股八可复款,本系列标进十的人的分分析方达标汇邮光成行的行之有效的利公认的分折规行的证研按标痛化1作导财>的效求证行起约,娱制过论对了及资记起人节,个分所方法标准的划,项日组十收照标举化1偿导的费终一将写计论病》用返川起萨人进行询论动您改:然项百组像为征求变局听求微让间内近2位行累分别阅改:项后组再次集中井第新龙送中我证市的报正地质矿产:综化传本限员会若护测试款证栏品及分析方法分技大荣员查金示盖院委品和同总求质专家证组据控1一的格进作后定款
应当说明,本轻市不无间系地质样品分新方法的全停,还有许多分折法没有使及,例(发有物质的信分机主十是需写寸不传其使人能纳人,一费诉期放新力法,也回需不一个成阶段,或名还设自成为带提力法,因止也没公团在规分要全都路人本标证,对!这些陷正可认补Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准,以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后,纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达(承列!标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据:新点11一的要求本较大的差别,尚需作妆大静收:医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗,势后生总结实情况的其础上经过修改,再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参,陈筑射、主按山、享言斌,更期、士华等近20位专索,教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审,提广很多宝实意,在比一并表示感谢,中工源者专业知退和水平所限,当设说瘾在所如竟,诚华地欢避批评指正。DZ/T 0104.19
9—997
本机准是在总结我国长期出们变脱的基础上制的。本标示的附录A和附采B卡标准的网录.本标准出中华人民共和国地质矿产部拨出,车杯准山中作人民共和回地质矿产邢科校中心口,本标准起草单件,地质产部宜地质列究所,本标准士要起华人东池
中华人民共和国地质矿产行业标准水中氢同位素的锌还原法测定
1主题内客知适用范国
本标准规定了用会属详法测定长中验位基的分新方所DZ/1 0184.191997
本乐谁适同干等种水样,不恋、长行、方存五、白之石、黄石、至品石、石榴子石、列锌矿等可将包体水:云母类和内公类、样石类,粘一类产物的结代双,火索然,证机界和变质关格石的然品水中的氢同应素组成的测光
2方法楼著
未诚样养真垫录外下通过加热,4的装台价粒和二氧北让的区密护,水立即分解产气,活性炭亦液剩冷该下收策账,进行压留同问系分折。3试剂知材料
3.1去离于水。
3.2高结锌粒.纯度s9.99
3.3线状氧化销,分折纯。
3. 4 确龄(1 [1).分析,
3.5表玩酸(l.51g/TuL).分折。3.6水醇,
3. f 汽。
3.8点油店2(湿35:1(对识133)3.9
点空硅脂,7501。
3. 1] 破率法管。
络染划药丝。
二化孔(的不英)
3.13我床证
3.15冷消别:3.6拍3.1配制,第点一78<:现A现用法性炭,较状。
标限料
3. 18 ± 05 和础管,
有英域培管,
3.压标准物质:SLAF.GSP.V-SMCW求样,3.21
工作标准.GBW(E-970016,HWE-C7501中华人民共和国地所矿产部1997-07-01批准3k
1998-01-15实施
4收器设蓄与装置
4.1分析关空:
1.2架盘大三、
4.3范箱,
4.4烧杯,531.租200nL
4.5可调含压器:
/T 0184.19-1997
4.6机城真空象,配套以务,援限真空10-1.7油机放泵,配变没爸较张点空10-~Fs。48复合计,1:型
4. 9心热系护,制.
控湿,XC[型。
可控建心压市12K.,与4.10配奈快月),412申子交流总压器.
2.13我考实验装真生系统】产见图1气体质落计,测企精度化!005求,4. 14
4.15申热板:1:5:n.mX6iXm11
探谢仪,
进详器,1..
4.18马端坏。
下燥器,
5分析步禁
5. 1准备二作
5.1.1本样(和水标样均准各
5.1.1.1效类圳的制产
分自来水去两子水(3.1>清洗5做鸡管3.18)后用无水乙醇(3.6清洗,吹「在氧气一汽油火焰上减巨靶普,毛细咨的长度一股约smum1·其一带用火时死,5.1.1.2水标样的栋本
月平(1称重含水标样的互量是否原过装前的年量效,以确定孩学标样是否最小尺位求分确及能需独用,此内容来自标准下载网
5. . 1.3 封样
在打开水标择水杆之前治将水样空搭异,守数分钟与灯开,用水边器1.7收原心-水提装人灯的非细件,组检替,当待放不存求珠时小火将共封死。5.1.2物包裹体及这物知五品的处理5.1.2.对于纯学的包事举(抢为m-5以离(3,C5箱3烘4,取证放在干操器内待1],5.1.2.2对」含有少或随化物或硫哦盐等杂还的可物包感体品,穿五5~10g范于53m1.将(4.小)中.起去离子水(3.1)整(3.4),老电熟报(4.15上加热处Cm~63m,光流化和酸盐,月去声子术洗净,产箱内烘「,效人「燥篮内备,5.1.2.3对1纯冶的矿等利当石(不含碗化物)详品,牛出马针(4.18离全20%H大右,在烘箱用层干备历。对丁片状扩物如自云母粒轻小,m那。5.1.2.4对于有量殖物杂无拍全而,用巧带研8至磨至20月,称玉1人134
D7./T 0184.19—1997
m烧求(14人去鸡子水(3.1剂俏磁【3.4放在电热板1加热3~emsm便硫化物,大离了水手而,1下姚,
5.1.2.5对一少量流化物杂质的就积去品:如果是百古最好而降法注分,收其上等不含说化物内格品
5.1.3择发成器的准备
用过的伴泛应器,亢用酸「3.41效范,前去需余的终.例去侧的化阵,用太离了水3.1冲开不35清统最个供箱中配品烘十,在人5.以11作比阅称收余(4.2)化硅(3.12)冬20g:混.装人淡争的伴反应能:5.1.4氧化谢英普的准
益化钊分英并油酸整(3.)径内,三至化种染,依次旧响了小(1)无水乙醇(3.61消流:低滩款1。收化3.3>装人英营中。
5.1.5其空票流的务
用汽油2和无水学(6洗玻培真空站密,用电吹后按活塑在文字系统中施位置1即个分折十孩部的求受的品度分别互徐上1,2再空所(小8或真变略39点活密密其文好,牵出传动如启动乱点实课(4:系统在势态下:抽点空,当女合真计4.31消,达列低空后,动证收象(4.对整个系统抽真系统达到1可以下进行手品析
5.2择口分析步暴
5.2.水扫的分析率
净装有大样的毛管装人绕有加热些的长述样足(1.17:,接入试栏各该置无附系A1的真室系统油真率“P,转动微量求样尽,扭新细,尼时儿活军,乐波氮冷冻冷m并热计样器使水部转人T文阅活牵,交弃冷穿和州热m,使求锌充办总原,技活座使管已用我氛冷许与轻反应器并逛,系m~!m,记录热偶期当(1.的所空关所适V碳外内设并便升湿,打活军:出六带气的,产日激标准水样的氢气产率监刷本烂的转率,打开活定:收集详气送感势分折:5.2.2物包体推热法分
安矿物包惠车含承料:取相于的试样卫!无含业料情下,系取3表人英中播人系统,温加试川抽点空10以大除哦水成次包整中的水,热范报据物息法测温资料而定,熟温资料时必湿度[一2方杯气组度110当系续真室度达线10时升至100m解热温度13,热温度50C加热离体器打活宠VV给冷降1充商划山包出体择破出的水,教气,族素化物等经氧化间氧化成术后净深1冷7,中,炸裂时间为33:mim。关所完奔V,打开气,整空10a时将V,门,单冷例T上源V冷讲外的疫热,使水转人冷讲以下尚水举办针步梁,山级量可以算出包患体中水的含里5.2.3特和于试样商忘守所少弹
控物利岩名含术量资料体收它当」含2.6.未试样本量,在含水资的情远下件算矿物岩的含水,粘十矿物含止高称详止可少一些一物取汇【老克至2,全读样十至,装人=,低加热险水云闪类物源123,全岩和其他矿物11。将试样油点空-Ta:如热落择摔择流度不向物而出黑内:此物不水
上行的H、H,等气休,若试样为含亚读的物,共部分经其受热分解会释出包一:这些气伴经车花期氧化成利月液纵冷冻冷讲,中。正热培样时间为0m:效大冷所,外的范惠,换的冷洲3.1关活V,油利变当车10时游V141
BZ/T 0184.191997
转!三给冷跳、签F氧·打开帜下冷:的冷·快水全部年人冷队以下可水可分行步骤,由室的耳可以计管扩物结构水和全老结显长的含量.5.2.4同位质进分析
同位案析在气流质适计.1S)上讲分F用效旁收器同别收集\H利H·高一,通以得测该伴利工作标准(或举样气!轮川达样进行比较,山连机计算机按给出试样扣对丁工作标准(或态卡气的值开经校洋到试作州对千际标准物质的值。外度缩定程序力试举与标准物质(或态考一不少于,次的比较限益数据计绅平沟怕并龄出标非碘差。
6分析编果的表述和计算
氧位来成准性品中用间作案比估千分去志示即:
中SA代表做测样品ST步表标非择品。案出待测试样和工作标证参术气比较谢行洲定时元计兰品刘工作坏准的引值,即:oD2-Dx10
SA,ST可1,RE代
择品对回示标准物顾SMCW的估为:[ GUu I $ I)sr k?
T-wk-3-- Txa--+3[Dg1-w? [2---- t.s x 1?本方法的量衰性和再现性
由国内四个实验堂采用本力法(心括峰法利轴法!对间个国家级疯同金索标业份质(G机(下:3706我GWE7007进行定在分折拍数折度G7S:的法计算木法的互性和平现性:
表:本与法对氢压技组成测定的复性和币现性到是呼
:P4F307:315
s4:07313
:口给的为率的对
1410184.19-1597
<标准的时示)
玻璃真空系统示意图(图1)
V来Q石或替R化案成:R,锋区服管:IC电高实量.1S热仍,微品水过器:(你推的阳录)
分析压量监测
分好质景监测按中华人国共函池质行业标准32执行。H?
落有文标准物质的同信素期列表BI,HD和以际你游物质V.SMW为比系标表影用氢,载同位款标非水产的效据标准物所
Ap..v SMw
GSP--V-SMOw)
SW-014G1
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