DZ/T 0184.18-1997
基本信息
标准号:
DZ/T 0184.18-1997
中文名称:微量古生物化石中碳酸盐的碳、氧同位素组成的测定
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
微量
碳酸盐
同位素
组成
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.18-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.18规定了微量古生物化石中碳酸盐的碳、氧同位素的测定方法。
DZ/T 0184.18适用于微量(1mg以下)古生物化石(有孔虫、介形虫等)中碳酸盐的碳、氧同位素测定,也适用于微量方解石、石灰石等碳酸盐矿物中碳、氧同位素的测定。
2方法提要
将微量化石(碳酸盐)样品加入到100%的磷酸中,在90℃±0.5℃下反应,生成的CO2经去水后,收集于样品管中送质谱进行碳、氧同位素分析。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2硫酸(p 1.84g/mL) ,分析纯。
3.3重铬酸钾,分析纯。
3.4磷酸(p 1.55g/mL),分析纯。
3.5五氧化二磷,分析纯。
3.6双氧水,分析纯。
3.7无水乙醇,分析纯。
3.8三氯甲烷,分析纯。
3.9甲醇,分析纯。
3.10 2号真空脂。
3.11液氮。
3.12变色硅胶。
3.13重铬酸钾洗液,由3.1.3.2和3.3配制。
3.14 100%磷酸,由3.4、3.5配制,见附录A。
3.15NBS-20,国际碳酸盐碳、氧同位素标准物质。
3.16NBS-19,国际碳酸盐碳、氧同位素标准物质。
3.17 CM,瑞士苏黎士联邦高工地质研究所碳酸盐碳、氧同位素标准物质。
3.18 GBW04405,国家一级标准物质。
4仪器设备
4.1 气体质谱计,分析精度好于0.005%。
4.2 碳酸盐碳、氧同位素微量样品制样装置(见附录B示意图)。
4.3高温燃烧定碳炉
4.4石英管
4.5机械泵。
4.6复合真空计。
标准内容
ICS 17. DG0
备率号:505:13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单,见代地需学研究中的热门,作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术,也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡,征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价,向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高,我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和(HSSi格定位事分析方法,关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢(R)等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究,连立了大批文验亚,万地尺、水文,坏境能源,专古等则究拆供了数以万计的间所素数,然期就团内外向位点地质学的发展,全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准,国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异,为的至还获在成文的分研规程,这就健同位质作品分析的道化都同信录数据:与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设,也长一域然护的在券,
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35:本满技固家标准(,一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索,州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较,利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中,年5于报顺口设书(项任务书),地质部!1992年1%月批满下达19些心H产始长行,穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光,禁业!可少法,和杰,工当,大来典严研究所的季出关,地质研究定的张安,离云连您以,价体驰质世究定的亡瑞按,饱芳,季延河,宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法,!5,对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前,单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的,范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最,长日提而东并安版杯准化工作导的费求统,续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要,审间修改,项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政,最店定日比比品当说明,车标流十是同位券地质样品分所方法的全等,还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人,一近期新,出因个成影阶投,或环获有度为常期方法,因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准,以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后,纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达(承列!标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据:新点11一的要求本较大的差别,尚需作妆大静收:医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗,势后生总结实情况的其础上经过修改,再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参,陈筑射、主按山、享言斌,更期、士华等近20位专索,教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审,提广很多宝实意,在比一并表示感谢,中工源者专业知退和水平所限,当设说瘾在所如竟,诚华地欢避批评指正。17T0184.18-1997
本标准足在总结我国长换工作实政的对础1制定的标准的附系A附来B,附示部是标准的录。标准的附示C妥提示的附录。
车标集出中华人品共和居地质矿产定山本标洲由中华人民共利国地质产科技司本标准见节单传,鼎扩产部海洋地研究所,本标准工要起卓人:此出法立平。136
中华人民共和国地质矿产行业标准微古生物化石中碳酸盐的碳,
氧同位素组成的测定
1主陋内害和适用范
本引岸现定了微且凸生物化石户恢酸的碳,氧同位票的划定方法,DZT0184.181997
本标准适用微(以下)生物化(有礼出形等中酸盐的炭、氧尚位素定,也历干作止为解石,成右等确盐矿物中碳,载同位载的满定2方法提要
将衔正化石(破酸带)样品加人到100%的燃酸,止(工心.5下反应,尘成的)经去水后收英上样品肾中送质进行碳,氧同位索分析,3带和材粒
3. 1 去离于水。
3.3亚效酸钾分析绅
34情晚.3/mL).分折纯。
3.5九氧化群,析池.
3.6双风水针所纯
3.7尤尺乙,分析纯
3. 8 一需甲烷,分析泌
3. 9甲醇分析纯。
3.102孕真空:
3. 11 减氨,
3.12滋色起胶
3.13落散钟洗浓,巾3.1、3.2和3.3配制。3. 14 1F乐降酸,由 3. 4、3. 5配制,见别录 A3.5V5-20国际醛热碳.可性效标准物质3.6NES 1!,国际依酸盐虑,氧间,收紊标准物质,3.7(M,鼎工苏上联书高T地恶可究所感酸业炭、n录你准物压,3.18GBW04405.国家敬新物质,
4收器控备
4.1气体式详计,分析精现好于0.W34.2恢酸盐碳、氧司位素质量样品制样装骨(见附录示实图)中华人民共和国地质矿产部99-了-01此准1996-01-15实bZxz.net
4.3高组燃是戏炉,
4.4马爽件,
4.5机械
4. 0复合真空。
DZ/1 0184.1H
4.7样品下处座装做中1.3.1.1,4.5拓4. 5域4.8杯,5.ocaml..
4. 9 烤杯,10cnL.
烧杯,rr,
城典栏品盘.
小盘铁。
4. 14 保带杯。
低范盗度计
干接器。
带的形烧,loccml.
4.18热解真空规书。
十换箱3CUT
4.20晓力搅拌据。
暖求版.
液风瓶,101
4. 23被效柜,351。
4.24试,5mL。
4. 25 分析下平。
5分析步
5.1样品列
5.1.1段战酸盘样品磁麻至10C-20)在:105从箱(49中烘23.卡陪吸术.再放人保器4.16)情在符。
52有羽出我品露要战中尊(3山进行托破清计然后放在水形盘列人品子引装置中的式炉内,车低克交下姚费:收出并放在十渠带(中券5.1.3含有机质的碳酸盐群品,也要接5.1.2的释进行处理.以去除人抗质。5.2等血资证
所有实世而的取兜需血部要也本铭缺讲洗技(3-15)1没泡以上,然!!去离子水游干净:在洪箱(4,19)4供1
5.3制样过程
5.3.解酸纯化
在真空承牛下特配制好的100%磷融(1.11)制人制样装置(1.2)的反十,并格此群酸热到(回时推样提撒择引机泵拟酸的六抽抽现宽酸情说定5.3.2标样测证
磷或处好后,用分折犬平(4.25称取30%--103杯放小戒璃自(1.12)内,开放人也样能管(4.2)的样品普只,等我统内真实达至0.5P.以下,币磁缺(4.3地整有样群的小我录好4.12推人确酸中制反向游度在(+,.反声叫而为3分钟,H芸,软矿扩为10ain,当碑醛中无地1min即可。反度成的0轻用液(1即之醇(.配的冷冻剂一%冷132
D2/TC184.18-1997
改象(3。17)均)。收其垒冷指小,再转送人成进计(4.1计行试(制详快骨吉按与质消计联机!。5.3.3样品测试
标样划试完车后,将盛30-1C伴品的最典寿装人制样装置(2)的品誉平安到减标样的同样步进行样品的双试:
5.3.4限代登衍
当质谱.作正带,样品室分析率的支询达创“后,收仪款定的理序利用质普计本身微量进样系统测定,中缺剂的同位案凯成。6 分析结果的计算
6.1分行结采的表述
中战司位组成以其证样品中作应司比值的下分差我示,即:C (=0---1X10
0(%=((/(0/0)1)×10
式中SA代表待微样品.ST代实标准伴品:123
为,使打国标二的认间和交流,所有划定筑果,不告月可种工作标在中间参卡气休,展后部必须以样品扫对于国网公试标推实师的同文需比供的平分共米衣,即:o\Cram
A\Csna
有此必纳划划定结集进行空准,62分析结果的门算和钦准
62.1月行测样品标准享接化资时,计样品对作标注的和0俏.那:C st-A.M-f
式中A,和工分制三作标准导自的向位案校正常款,3.ST分别为详品和T竹标准:然后根据下述公式!
NCaa-ahs+c NC1c-
Oga Go? Nt s! Hu+ha +.r-m+ 10 +计算对川医标准的:值。
6.2.2采试样与工标准尺时对款考气床进行比按以,先算照和激-可,即:a-st5%:)
na -.- ni-
酸--1 00心
-cr ocn
然定接.2.1的女操进行计单,最后求得待测样品对国际标准1D万的5.和m的位6.2.3典算范全氧的校正
十在谱龄与断酸需的文成中C中的个我原了只有两个越人()(另一个款原子与丝这总士成水),新谱分析测行的,中的只是偿般站全年的2/,其牛行在分的效应.而这种公调效成拍天小与反定需应白关、旧其分确采双仁是织度下是举效附多():四此,时所测得的做段益卒同会豪效探要进行全或校止,有时迹要进行轧问位载的刷差校正,共综合校1与为, -.(%=[+ :
+ 5-O4g1 .+ 0. Frr: - 1n -_]101式中=25C=50℃或(,K知终含校正系数I附录(9))
6.3我结朱的社出
n2/T 0184.18-1997
慢,系同位索经成限起洁乐巾试择与标准实确(或券卡气)5次以上的比教副盈数据计算土个均)值,给出内=上[(,一一1计第的陷粮差。7精密度部不确定度
7.1粘密度
当有扎变介彤出为同一和属、大小一致而F生物赤体牛的填充物很字,并登有质化时,本方法双定饿,就同包格的密庭好于三0.2流耳免样品分析的相对效老小于上心5%:共准愉度巾长准物质市满光结果低接济出,一般好一.2%t34
Dz/r0184.18—1997
酬录A
(标谁的附录)
100%磷醛的配制
将8的牌醒(3.2例人2000烧忧(4.8中在燃动中缆好加人五氧=磷(3.5)转烧乐」源永冷利,药正国放热宁至造度过高生志然牌酸府,当确诚需度达到1.35时,转利套适当容器关保行全下燥尽中各同,以所止吸人空气中的水节,附录B
1准的附录
制样装置流程示忘图
神酸反位
真空系持
样异收果
“妖示的到录)
确保测试成功的关镀和措施
质满分所
尽可继净反应的产率达到1引影,效避免反血不完全而产生同位系分增。C2成生收的C)要尽可能100元的收案冠来进行分析,以老年去么,收年和转移中划给,烹发和扩散等对受而发心同位教分备影响测定结果。3制样过和中要保正使用的照日洁活无行,使用你质成到,以防止栏品受到污资而号起网位事成的资实。
4,实验中要探证终器的实空系统不存在猫气,润栏过量产尘的水气要充大除控,否则都会导款产生同位分荫,严五下抢和影师同位求定果,附录
(标准的附求)
分析质量监测
分质坚些到按中华人民共国地质#产行业准13一执。常用有关环准物质的回素效情列干表D,和)均以因原标非物通为化照标准,13.
标准的历
GBW-0440元
GEW-U-IU
CBW nAAG
GBW-0.4_7
D7/T0184.18—1997
在1常开嵌、氧同危紊标物质的数据t'an
:美卡州亚系皮组美石
n.F7±f.c3
16.8510.0元
1. 61 0, 3
6. 06—n, 0e
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