DZ/T 0184.17-1997
基本信息
标准号： DZ/T 0184.17-1997
中文名称：碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的磷酸法测定
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.17-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.17规定了用磷酸法测定碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的分析方法。
DZ/T 0184.17适用于方解石、文石、白云石、菱铁矿等碳酸盐矿物、石灰岩等岩石及由碳酸盐组成的珊瑚、贝壳等化石的碳、氧同位素组成的测定。
2方法提要
碳酸盐试样在真空条件下与100%磷酸进行恒温反应,用冷冻法分离生成的水,收集纯净的二氧化碳(CO2)气体,进行质谱同位素分析,可同时测得δ13C和δ180的数据。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2双氧水,分析纯。
3.3汽油。
3.4无水乙醇。
3.5真空油脂。
3.6 磷酸,φ(H3PO4)=85% ,p1. 55g/mL,分析纯。
3.7 五氧化二磷(P2O3),分析纯。
3.8 磷酸,φ(H3PO4)=100%,由3.6和3.7配制。
3.9重铬酸钾,分析纯。
3.10液氮。
3.11冷冻剂,由3.10和3.4配制,沸点-70℃,现配现用。
3.12钢瓶氮气。
3.13国家标准物质GBW 04416和GBW 04417。
4仪器设备与装置
4.1玛瑙研钵。
4.2恒温电热干燥箱。
4.3干燥器。
4.4三角烧瓶,带磨口盖。
4.5电动加热磁力搅拌器
4.6烧杯,2000mL。
4.7电热丝炉,220V/1.5kW。
4.8可调变压器。
4.9恒温振荡水浴。
4.10机械真空泵,极限真空10-1Pa。
4.11油扩散泵,极限真空10-4Pa。
4.12热偶真空计。
4.13电离真空计。
4.14分析天平。
4.15反应器。
4.16石英小舟。
4.17玻璃实验装置(系统)一套,示意如图(见附录A)。
4.18气体质谱计,测量精度好于0.005%。
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.17规定了用磷酸法测定碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的分析方法。
DZ/T 0184.17适用于方解石、文石、白云石、菱铁矿等碳酸盐矿物、石灰岩等岩石及由碳酸盐组成的珊瑚、贝壳等化石的碳、氧同位素组成的测定。
2方法提要
碳酸盐试样在真空条件下与100%磷酸进行恒温反应,用冷冻法分离生成的水,收集纯净的二氧化碳(CO2)气体,进行质谱同位素分析,可同时测得δ13C和δ180的数据。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2双氧水,分析纯。
3.3汽油。
3.4无水乙醇。
3.5真空油脂。
3.6 磷酸,φ(H3PO4)=85% ,p1. 55g/mL,分析纯。
3.7 五氧化二磷(P2O3),分析纯。
3.8 磷酸,φ(H3PO4)=100%,由3.6和3.7配制。
3.9重铬酸钾,分析纯。
3.10液氮。
3.11冷冻剂,由3.10和3.4配制,沸点-70℃,现配现用。
3.12钢瓶氮气。
3.13国家标准物质GBW 04416和GBW 04417。
4仪器设备与装置
4.1玛瑙研钵。
4.2恒温电热干燥箱。
4.3干燥器。
4.4三角烧瓶,带磨口盖。
4.5电动加热磁力搅拌器
4.6烧杯,2000mL。
4.7电热丝炉,220V/1.5kW。
4.8可调变压器。
4.9恒温振荡水浴。
4.10机械真空泵,极限真空10-1Pa。
4.11油扩散泵,极限真空10-4Pa。
4.12热偶真空计。
4.13电离真空计。
4.14分析天平。
4.15反应器。
4.16石英小舟。
4.17玻璃实验装置(系统)一套,示意如图(见附录A)。
4.18气体质谱计,测量精度好于0.005%。
标准图片预览
标准内容
ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.12/10184.17-1997
本孙准卡在总站费函长鸡工竹实践的其础上制定的。本标的附录A，闲来B，量C随求D和附录都标准能用录.本标准出中华人民共和国地质修产部据出。本标准由中华人民具和间地矿严都科技司归口，个标准起节单化，池质矿产标直地质究所和矿床施质研究所。本标准主要起卓人：辅友科、门职酶。122
中华人民共和国地质矿产行业标准碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位囊组成的磷酸法测定
1主题内客和适用范围
n2/T0184.1/1597
本标规定了出桥敏法测定帐酸整矿树或片石中，氧同位素组成的分析方法。木标准适用方军代、文行、门八石、差换矿等嵌酸盐可物、石然岩等岩石及出碳敏盐组成的脚。贝完等化石的账，车同位奈妇成的测定.2方法提署
需整带式详在真宝条件下与13裤进疗恒植反应，用冷添法分离牛成的水，收集纯净的二风化使气休，进行质谐同位券分新.可同时测得心利的数册，3试剂和材料
3. 1 去离了水。
3.2效水.分析纯。
3. 3\准。
3.无水2醇，
3.5其空油当，
3.6群假，4(Tr,TO),)=85%：@1.55g/mL.分折钟3.五氧化微(P,O,),分析纯
3.8毫酸.5(H,HO,）10G%,由3.6和3.?配制3.9巫等酸钾，分析.
3.10浓起。
3.1：冷冻剂巾3.10和3.4配制梯点--70℃，现配现川。3.12销据氮气。
国家际准物质GTW51-1G和GDW044:7。4仪器设备与装置
玛研车，
4.？恒温电热干探。
4.3「器
4. 4境瓶，带旁几益.
4.5电或如热性力搅扑器。
4. G流杯,2 00
中华人民共和国地质矿产部1997-7-01批准1998-01-15实施
4.7电热丝炉.220V/1.5kW
4.日可谢变压器，
4.9恒组糕商水落
4.15挑点单票，摄限5Pa，
4-11油扩放东，换限真空11:“Pe。4.12热俩真空计：
4.13电邮典空计
4.14分析人平，
4.15反。
4.16百英小舟。
D2,r 0184.17 .-1997
4.17玻够变验装置系统一套，示率如图见除录A），4.1日午体质诺计，测量带度切于0.0片5分析步察
5.1准备工作
5.1.1作品的颜处理
5.1.1.1对于纯净的燃醛带栏品，来用马体（4.1)供奔率200日上书，效人供年（1.2布：105元烘下2，去除吸附水，放人1燥器4.3>内条升，5-1. 1-2剂上派质碳酸长品,月相热的云单了木(1. 1)受泡、课洗效次.表隐录游于水的1:、N、K类嵌酸盘收巢沉淀：115烘干备用：5.1.1.3有有讯质的微酸业样，品，光月收氧水（3.2)泥，去除有机物.用水源洗效次，收集沉。103（洪干备3
5.1.2样品反成器延气体收集音的清流详品及应器技休收集的接头及循基磨口部分的油脂应版先用汽拍(3.)和无求乙（3.4)行院千净：反应管开水和乙醇污洗烘干，重新除以真油（3.5)井使其密划良灯，寒品转动自如5.1.3100元件酸的配制，可买取种力法：5.1.3.1将85%博单（3.6)提人磨1！年瓶（2.4）中，或在心动加热做力境拌器（1.5)上，这搅拌达领慢加人P（3.历冷市冷却一角册当密度达到1.时（视销过和为止放背过夜叫证用：配好的动酸（3.8)放人干媒器（4.)保存.以防上吸收空气中为水分，5.1.3.2你取36g分折化（3.7）于2000ml.您杯（4.6），人95的铸醛（3.5）500ml不断用戒聘梯技拌，待五氧化磷落解后，再师人少出亚铬酸仰（3.9），挖库成与，将烧韩放7放置在电炉（4.7）上，以谢变出器（4.8)滤益度率2C.保快h关闭电炉，效置理夜。第天，络杯加人1.5m5.效（3.31抛并均，炉杯做口放置在电炉上，元湿至225，保持h.电护，媒龄冷却率6C℃--70后，制人密的三币随（1中，放入爆器（.3）备用。换作全过程逆风相（号.91中进行。
5.1.4空两统（期附示A的准名
视情况清洗点实系统班活案离1的文空油脂·升除以新真空服，确保谢时良好，案芯旋转门自动机感真产策4.1C）检查统有不需气，当热吨偶点空计（4.12)措示站均3P后.店动油扩放（11整个系统进行空达验系流利余气休适头到101以（出七鲁真空（1.1怡示）要空邮符合要求，可以开龄进行样高分提，5.2样品分析步采
5.2.1装样
DZ/T 0184.17--1997
存分析天（4.14)上你取20mR右的继净样品限人短应器（3.55房部，在反应器的支管中注人4ml.HPO3.%)：t可将H装在成成器底，并效人个包有缺芯的我悦伴子，而样品装人小石（4.-6)邦置于应器的支普中），进速将反感器接人真空系统（4.17)，并始轴真牢，升月满烈冷冻竖时系筑项,F)收附的求：
5.2.2样品的外解和分两
拍真时.用电热范减电热微力抢件需（4.）期热碑酸至6V~7连端拍空动左右，自空度达均1Pa且磷酸中小再产小气泡后，制以关闭反应罩上部的活产，关团心热丝心源，关闭拍气系统，向系统管道放气。反应（4.15)取下，起转支咨将支中的端酸债殖入装有试样的反应器底部（或将支受中的装存小奇（4.1）骨人反度器底配的屏做中）快样品磷胶混公，并马上放」恒温抵满水浴(4.0)中步行报读，使之进行恒溢成。根据不同测试对象确定恒逼反应的时司和定也随度(附录)，5.2. 3二率化酸(C.)的收案
质至避水（4.5中收出反座器（4.15)，4上置入配好的乙弹一液总冷冻辆(3.1))中，陷部接入良空系统（1.17)，择样品替和系统彻真空系6×10-Ea，关闭拥气要统活要，向分离部分的待醉注人乙陷一减热冷冻洲3.11），打开反应要上部的活案，将样品管套上疲忽（3.10），4min后，美闭及应器活塞，打开期气系统循密（C），对收的二氧化嵌进行洗化处理.当真坐度达列几1P时，关函样品营塞和油气系统，取下样品皆，制样结束：5.2.4同位表质消分析
间位案分析在气体总诺计（二-18)上进行，分折时采用展收部回时收集适盘数为41、45和的两子，通过等测样品与工作标准《减态专样气）的直按比妆，由连机计寓机育接给出样品相对于工作标准（或参专样的和值并经较到试相对于国床标准物质的和位。法样分析按编定用序取68组数据，计算平的位并给测定精产，6分析结果的表述和计算
6.1分折站果的去述
酸法中碳、氧同将紊组成以其对标准杆品十捐应同依恶比值的下分差表示，即：C-r<%:=((C/-C)/1C/2Cr-1)X10s .--N0-9-(%=((0/(/(0/-0—)X10-
式中SA代表得测样品：ST光太标准样品。(1)
为了恒下国际工的认间和交流+所有刷定结果，不凸用向即工作标准或中间参老气体，最后都必渐以样战对士国医公枞标准物届的同位素比值的下分差来表连即：和
因此必伍对测定结果进行校雅，6.2分析站果的计克排校准
QuCsA Fie
gChu-r
6.2.1，采用待谢栏品与工件标准白均比牧时，先算样品对工作弥准的6-和值，明；Ns-: A-M--m
0 s(%) -'M D- x.
式中：A.H（和D分别为用工作标准导出的同位来校止常数;SA，ST分别为椎品和.I.作快准3
然后根措下述公式：
7/T 0184.17-1997
iC.s-Prs(oCsn--+Cs--P+ Cs-sT - C-Pa- 10 : E此内容来自标准下载网
O Pe(?RO sr. +C e-'hO - AO. k- I ? .....+ b)算群品国原标准物质LB位：
6.2.2采用试样与1机坏推分别对器考气体过行比较时先计算山-和-迫即：.
21- - 1 000
m：00
然后弦，2.1的步速进行计算，鼎后求游付测样品对国示标准B的x和的值E.2.3换做全氧的位证
中于在磷敢与读曾盐的反应一中的三个乱原了只有两个进人“抖历个做原了！忽反成生成水），质诺分析测得的（)，4的氧尺是碳载益全年的23，其中存在分效点这种分馅效应剂人小与友制中有美但其分通系教在定偏度下品常数（求心）。也此，刘斯测得的联点率向院紊数据要进行全氢正，有时还要进行氧同放案的差校上。其综合校止(a::-.r:.C%:)KL)s--eT:n. +tg-m Pu.+r-aau.·o'+'-n
=25=5C或75练个校数（对录）
6.3测定结尽的提[
碳，三同位素机股测定果出试样与标准物质（减参专气饮议1的比较测盐数据计其出半均（）使.并出士(>)算的窄谢。
7精密度和不确定度
中法的年基性和现性带据1375一3超翼通过磁腾盐味，弃同金索证物质1C1416和GBW-0441？的妍制中出六个实验室分期对两个标样各两个试样的双价亚复测定结集计第，统果如表1
衣」本力法对碳、同位求测定的年克性利再现性测品
GEW-113
，表中始出的正95许祝室下的第对为的126
求平沙
金复让
百义谷
白云们
1Z/T 0184. 17 - 1997
附录A
（标准的时录）
玻璃真空系统示意图
2X-型
A、B.C玻响典空活塞
标浩的时承）
志 H1
不可扩物需要的反盘温度和应盘时间25—3. 1
sc 1. 3. 1
+1: x
is dt a..
20以一
面系了
铁广云石
热何根量
72h」
3上以上
m：5元
1.n025(25
t. (0s.Mt7.)
1.f-1c34r25r:3
1.t1c12(25C)
1.6311(sur)
1.41139(250)
1. C111(I(ZF.C)
1.c1cog(25C)
1.314(2.r
提长萨
变管矿
D2/T0184.771997
附录C
（标推的趾录）
偿盐矿衡的年同位病分留率教
聚料事源
Shxmn学,1969
Sbab.1069
Garliek
韩效等，15
Bv=1y9
Freuag:*19
Shrm 等. n?1
京大学地质素
山京大学地西系
铁白云石
1..3935nc
变缺±[ 1. 61:59:35
1.C1.02(56C)
辣疾衣
效染欢
I.cjis.isut)
1.6972(75)
坐！1.41630(25
*E1.1C7N2FT
1.c111_(25)
附录D
（标准控附录）
1.c1125(2cc)
J.C127C(25 C)
荣收瑞酸益矿物的要同位带疑合长证录型刷样品度心
（标难的附录）
分析质量监测
1c0914
E1分析质监测按华人民共和国地质产行业标准T50.2—小执行数来源
点料等，988
enk,19
北京大学地质系
北京大学店系
Tlor,176
dayler.1s?e
Taylor.1576
rylsr.176
Perrr:1972
禁会投正系效(X)
用有关标准物质的同位素列志1，其和以国际标准物质为上照标，-26
G5W-04405
GHW-J06
GDW.JI4.?
D/T0184.17—1997
带用碳，我同位其标准收质的数带2:
G. 5710. 0
:. 61=0. 0
6- U. . 1
.-12. 40-0. -s
:1.3:0. 11
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备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.12/10184.17-1997
本孙准卡在总站费函长鸡工竹实践的其础上制定的。本标的附录A，闲来B，量C随求D和附录都标准能用录.本标准出中华人民共和国地质修产部据出。本标准由中华人民具和间地矿严都科技司归口，个标准起节单化，池质矿产标直地质究所和矿床施质研究所。本标准主要起卓人：辅友科、门职酶。122
中华人民共和国地质矿产行业标准碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位囊组成的磷酸法测定
1主题内客和适用范围
n2/T0184.1/1597
本标规定了出桥敏法测定帐酸整矿树或片石中，氧同位素组成的分析方法。木标准适用方军代、文行、门八石、差换矿等嵌酸盐可物、石然岩等岩石及出碳敏盐组成的脚。贝完等化石的账，车同位奈妇成的测定.2方法提署
需整带式详在真宝条件下与13裤进疗恒植反应，用冷添法分离牛成的水，收集纯净的二风化使气休，进行质谐同位券分新.可同时测得心利的数册，3试剂和材料
3. 1 去离了水。
3.2效水.分析纯。
3. 3\准。
3.无水2醇，
3.5其空油当，
3.6群假，4(Tr,TO),)=85%：@1.55g/mL.分折钟3.五氧化微(P,O,),分析纯
3.8毫酸.5(H,HO,）10G%,由3.6和3.?配制3.9巫等酸钾，分析.
3.10浓起。
3.1：冷冻剂巾3.10和3.4配制梯点--70℃，现配现川。3.12销据氮气。
国家际准物质GTW51-1G和GDW044:7。4仪器设备与装置
玛研车，
4.？恒温电热干探。
4.3「器
4. 4境瓶，带旁几益.
4.5电或如热性力搅扑器。
4. G流杯,2 00
中华人民共和国地质矿产部1997-7-01批准1998-01-15实施
4.7电热丝炉.220V/1.5kW
4.日可谢变压器，
4.9恒组糕商水落
4.15挑点单票，摄限5Pa，
4-11油扩放东，换限真空11:“Pe。4.12热俩真空计：
4.13电邮典空计
4.14分析人平，
4.15反。
4.16百英小舟。
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4.17玻够变验装置系统一套，示率如图见除录A），4.1日午体质诺计，测量带度切于0.0片5分析步察
5.1准备工作
5.1.1作品的颜处理
5.1.1.1对于纯净的燃醛带栏品，来用马体（4.1)供奔率200日上书，效人供年（1.2布：105元烘下2，去除吸附水，放人1燥器4.3>内条升，5-1. 1-2剂上派质碳酸长品,月相热的云单了木(1. 1)受泡、课洗效次.表隐录游于水的1:、N、K类嵌酸盘收巢沉淀：115烘干备用：5.1.1.3有有讯质的微酸业样，品，光月收氧水（3.2)泥，去除有机物.用水源洗效次，收集沉。103（洪干备3
5.1.2样品反成器延气体收集音的清流详品及应器技休收集的接头及循基磨口部分的油脂应版先用汽拍(3.)和无求乙（3.4)行院千净：反应管开水和乙醇污洗烘干，重新除以真油（3.5)井使其密划良灯，寒品转动自如5.1.3100元件酸的配制，可买取种力法：5.1.3.1将85%博单（3.6)提人磨1！年瓶（2.4）中，或在心动加热做力境拌器（1.5)上，这搅拌达领慢加人P（3.历冷市冷却一角册当密度达到1.时（视销过和为止放背过夜叫证用：配好的动酸（3.8)放人干媒器（4.)保存.以防上吸收空气中为水分，5.1.3.2你取36g分折化（3.7）于2000ml.您杯（4.6），人95的铸醛（3.5）500ml不断用戒聘梯技拌，待五氧化磷落解后，再师人少出亚铬酸仰（3.9），挖库成与，将烧韩放7放置在电炉（4.7）上，以谢变出器（4.8)滤益度率2C.保快h关闭电炉，效置理夜。第天，络杯加人1.5m5.效（3.31抛并均，炉杯做口放置在电炉上，元湿至225，保持h.电护，媒龄冷却率6C℃--70后，制人密的三币随（1中，放入爆器（.3）备用。换作全过程逆风相（号.91中进行。
5.1.4空两统（期附示A的准名
视情况清洗点实系统班活案离1的文空油脂·升除以新真空服，确保谢时良好，案芯旋转门自动机感真产策4.1C）检查统有不需气，当热吨偶点空计（4.12)措示站均3P后.店动油扩放（11整个系统进行空达验系流利余气休适头到101以（出七鲁真空（1.1怡示）要空邮符合要求，可以开龄进行样高分提，5.2样品分析步采
5.2.1装样
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存分析天（4.14)上你取20mR右的继净样品限人短应器（3.55房部，在反应器的支管中注人4ml.HPO3.%)：t可将H装在成成器底，并效人个包有缺芯的我悦伴子，而样品装人小石（4.-6)邦置于应器的支普中），进速将反感器接人真空系统（4.17)，并始轴真牢，升月满烈冷冻竖时系筑项,F)收附的求：
5.2.2样品的外解和分两
拍真时.用电热范减电热微力抢件需（4.）期热碑酸至6V~7连端拍空动左右，自空度达均1Pa且磷酸中小再产小气泡后，制以关闭反应罩上部的活产，关团心热丝心源，关闭拍气系统，向系统管道放气。反应（4.15)取下，起转支咨将支中的端酸债殖入装有试样的反应器底部（或将支受中的装存小奇（4.1）骨人反度器底配的屏做中）快样品磷胶混公，并马上放」恒温抵满水浴(4.0)中步行报读，使之进行恒溢成。根据不同测试对象确定恒逼反应的时司和定也随度(附录)，5.2. 3二率化酸(C.)的收案
质至避水（4.5中收出反座器（4.15)，4上置入配好的乙弹一液总冷冻辆(3.1))中，陷部接入良空系统（1.17)，择样品替和系统彻真空系6×10-Ea，关闭拥气要统活要，向分离部分的待醉注人乙陷一减热冷冻洲3.11），打开反应要上部的活案，将样品管套上疲忽（3.10），4min后，美闭及应器活塞，打开期气系统循密（C），对收的二氧化嵌进行洗化处理.当真坐度达列几1P时，关函样品营塞和油气系统，取下样品皆，制样结束：5.2.4同位表质消分析
间位案分析在气体总诺计（二-18)上进行，分折时采用展收部回时收集适盘数为41、45和的两子，通过等测样品与工作标准《减态专样气）的直按比妆，由连机计寓机育接给出样品相对于工作标准（或参专样的和值并经较到试相对于国床标准物质的和位。法样分析按编定用序取68组数据，计算平的位并给测定精产，6分析结果的表述和计算
6.1分折站果的去述
酸法中碳、氧同将紊组成以其对标准杆品十捐应同依恶比值的下分差表示，即：C-r<%:=((C/-C)/1C/2Cr-1)X10s .--N0-9-(%=((0/(/(0/-0—)X10-
式中SA代表得测样品：ST光太标准样品。(1)
为了恒下国际工的认间和交流+所有刷定结果，不凸用向即工作标准或中间参老气体，最后都必渐以样战对士国医公枞标准物届的同位素比值的下分差来表连即：和
因此必伍对测定结果进行校雅，6.2分析站果的计克排校准
QuCsA Fie
gChu-r
6.2.1，采用待谢栏品与工件标准白均比牧时，先算样品对工作弥准的6-和值，明；Ns-: A-M--m
0 s(%) -'M D- x.
式中：A.H（和D分别为用工作标准导出的同位来校止常数;SA，ST分别为椎品和.I.作快准3
然后根措下述公式：
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iC.s-Prs(oCsn--+Cs--P+ Cs-sT - C-Pa- 10 : E此内容来自标准下载网
O Pe(?RO sr. +C e-'hO - AO. k- I ? .....+ b)算群品国原标准物质LB位：
6.2.2采用试样与1机坏推分别对器考气体过行比较时先计算山-和-迫即：.
21- - 1 000
m：00
然后弦，2.1的步速进行计算，鼎后求游付测样品对国示标准B的x和的值E.2.3换做全氧的位证
中于在磷敢与读曾盐的反应一中的三个乱原了只有两个进人“抖历个做原了！忽反成生成水），质诺分析测得的（)，4的氧尺是碳载益全年的23，其中存在分效点这种分馅效应剂人小与友制中有美但其分通系教在定偏度下品常数（求心）。也此，刘斯测得的联点率向院紊数据要进行全氢正，有时还要进行氧同放案的差校上。其综合校止(a::-.r:.C%:)KL)s--eT:n. +tg-m Pu.+r-aau.·o'+'-n
=25=5C或75练个校数（对录）
6.3测定结尽的提[
碳，三同位素机股测定果出试样与标准物质（减参专气饮议1的比较测盐数据计其出半均（）使.并出士(>)算的窄谢。
7精密度和不确定度
中法的年基性和现性带据1375一3超翼通过磁腾盐味，弃同金索证物质1C1416和GBW-0441？的妍制中出六个实验室分期对两个标样各两个试样的双价亚复测定结集计第，统果如表1
衣」本力法对碳、同位求测定的年克性利再现性测品
GEW-113
，表中始出的正95许祝室下的第对为的126
求平沙
金复让
百义谷
白云们
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附录A
（标准的时录）
玻璃真空系统示意图
2X-型
A、B.C玻响典空活塞
标浩的时承）
志 H1
不可扩物需要的反盘温度和应盘时间25—3. 1
sc 1. 3. 1
+1: x
is dt a..
20以一
面系了
铁广云石
热何根量
72h」
3上以上
m：5元
1.n025(25
t. (0s.Mt7.)
1.f-1c34r25r:3
1.t1c12(25C)
1.6311(sur)
1.41139(250)
1. C111(I(ZF.C)
1.c1cog(25C)
1.314(2.r
提长萨
变管矿
D2/T0184.771997
附录C
（标推的趾录）
偿盐矿衡的年同位病分留率教
聚料事源
Shxmn学,1969
Sbab.1069
Garliek
韩效等，15
Bv=1y9
Freuag:*19
Shrm 等. n?1
京大学地质素
山京大学地西系
铁白云石
1..3935nc
变缺±[ 1. 61:59:35
1.C1.02(56C)
辣疾衣
效染欢
I.cjis.isut)
1.6972(75)
坐！1.41630(25
*E1.1C7N2FT
1.c111_(25)
附录D
（标准控附录）
1.c1125(2cc)
J.C127C(25 C)
荣收瑞酸益矿物的要同位带疑合长证录型刷样品度心
（标难的附录）
分析质量监测
1c0914
E1分析质监测按华人民共和国地质产行业标准T50.2—小执行数来源
点料等，988
enk,19
北京大学地质系
北京大学店系
Tlor,176
dayler.1s?e
Taylor.1576
rylsr.176
Perrr:1972
禁会投正系效(X)
用有关标准物质的同位素列志1，其和以国际标准物质为上照标，-26
G5W-04405
GHW-J06
GDW.JI4.?
D/T0184.17—1997
带用碳，我同位其标准收质的数带2:
G. 5710. 0
:. 61=0. 0
6- U. . 1
.-12. 40-0. -s
:1.3:0. 11
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