DZ/T 0184.16-1997
基本信息
标准号： DZ/T 0184.16-1997
中文名称：硫化物中硫同位素的六氟化硫法测定
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：247155
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.16-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.16规定了用六氟化硫法分析硫化物硫同位素的测定方法。
DZ/T 0184.16适用于硫化物的硫同位素测定。
2方法提要
样品与五氟化溴(BrFs)试剂在镍管中加热反应生成六氟化硫(SF6)。六氟化硫经冷冻蒸发法和气相色谱法分离纯化,最后在气体同位素质谱计上测定硫同位素组成。
3试剂和材料
3.1五氟化溴(BrF5)
3.2丙酮。
3.3干冰。
3.4干冰-丙酮冷液,由3.2与3.3配制。
3.5液氮。
3.6无水乙醇。
3.7液氮-无水乙醇冷液,由3.5与3.6配制。
3.8铝箔。
3.9钢瓶氩气。
3.10钢瓶氦气。
3.11石灰水(桶装)。
3.12工作标准(国家一级标准物质GBW-04414 ,GBW-04415)。
3.13国际标准物质(CDT)。
3.14纯镍棒。
3.15不锈钢管。
3.16Whity金属真空球阀。
3.17聚四氟乙烯垫圈
3.18玻璃样品管
3.19电阻加热带
3.20质谱分析用参考气。
4仪器设备
4.1电子天平
4.2真空干燥箱。
4.3真空机械泵。
4.4电阻加热炉。
4.5水冷却装置。
4.6气相色谱仪。
4.7气体同位素质谱计,分析精度0.005‰。
4.8涡轮分子泵。
4.9电离真空计。
4.10热偶真空计。
4.11电阻压力计。
4.12数字直读温度计。
4.13可调变压器。
4.14制样系统(实验装置),见附录A。
5分析步骤:
5.1样品及样品预处理
5.1.1一般硫化物样品经分选达到99%的纯度,并磨至<0.1mm。
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.16规定了用六氟化硫法分析硫化物硫同位素的测定方法。
DZ/T 0184.16适用于硫化物的硫同位素测定。
2方法提要
样品与五氟化溴(BrFs)试剂在镍管中加热反应生成六氟化硫(SF6)。六氟化硫经冷冻蒸发法和气相色谱法分离纯化,最后在气体同位素质谱计上测定硫同位素组成。
3试剂和材料
3.1五氟化溴(BrF5)
3.2丙酮。
3.3干冰。
3.4干冰-丙酮冷液,由3.2与3.3配制。
3.5液氮。
3.6无水乙醇。
3.7液氮-无水乙醇冷液,由3.5与3.6配制。
3.8铝箔。
3.9钢瓶氩气。
3.10钢瓶氦气。
3.11石灰水(桶装)。
3.12工作标准(国家一级标准物质GBW-04414 ,GBW-04415)。
3.13国际标准物质(CDT)。
3.14纯镍棒。
3.15不锈钢管。
3.16Whity金属真空球阀。
3.17聚四氟乙烯垫圈
3.18玻璃样品管
3.19电阻加热带
3.20质谱分析用参考气。
4仪器设备
4.1电子天平
4.2真空干燥箱。
4.3真空机械泵。
4.4电阻加热炉。
4.5水冷却装置。
4.6气相色谱仪。
4.7气体同位素质谱计,分析精度0.005‰。
4.8涡轮分子泵。
4.9电离真空计。
4.10热偶真空计。
4.11电阻压力计。
4.12数字直读温度计。
4.13可调变压器。
4.14制样系统(实验装置),见附录A。
5分析步骤:
5.1样品及样品预处理
5.1.1一般硫化物样品经分选达到99%的纯度,并磨至<0.1mm。
标准图片预览
标准内容
ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准，以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后，纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达（承列！标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据：新点11一的要求本较大的差别，尚需作妆大静收：医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗，势后生总结实情况的其础上经过修改，再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参，陈筑射、主按山、享言斌，更期、士华等近20位专索，教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审，提广很多宝实意，在比一并表示感谢，中工源者专业知退和水平所限，当设说瘾在所如竟，诚华地欢避批评指正。210184.16-1997
本标准是在总结我网长期下作共戏的基础L制定的。本标阻的联录附系者标准的：
本标准日中华人民共和国超两矿产部提门本标存由中华人民共和国地质矿产部科表司问，本标准起节单位：地质扩产部型床地质研究所，小标随4云起草人：丁佛平、李到河。115
中华人民共和国地质矿产行业标准疏化物中硫同莅素的六氨化硫法测定1主烟内客和造用范围
木标证就定了用大氛化硫获分析化物同位素的建定为病，本标准记用」说化物的税同位素侧定，2方法捷要
/T0184.16
样品与五统化漆试剂生锁中剂数反京盛入邦书疑基化碗经抢床热发法和气也法分离织化，辰危在《体司位索质说上测定硅同立求组成，3 试州和材料
3.1左氯化读RrF,)
3.2丙酮。
3. 3 冰。
3. 4T冰-丙南冷液,由 3. 2 t: 3. 3 配册。3.5
3.6无水乙醇。
3. 7液效-无水7醇冷能、山 3, 5 与 3. 5 配制。3.8帮箱
3.9钢韧激气。
3.10卵瓶氧，www.bzxz.net
有灰水（桶装）
工作标雅（国家·级标非势质EW-1.,w-5)。因际标准物质（C1），
纯饰栋：
不的。
Whity 金震真空球网。
3. 18 变璃样品节,
山阳如热带。
分新用委考气
4收器设备
4.1 L了天！:
4.2 点学十操箱。
4. 3真空机械系，
中华人民共和国地质矿产部1997-07-C1抵池198-01-15实
4.4电剂热护，
4.5水冷却装凹
4.5电和么收：
DZ/T D184. 16
4.7气体间位系质谐计分析销心005。4.B涡轮外丁泵
4.9 电真
4. 1热偶真止
4. 11电,下
4.12数字直读温度计。
4.13可谢变压器，
4.14制我系统（注装，记时求A
5分析步累：
5.下样品改难品颜处理
5.1.1般化动样品经分应达到99均吨度，为英五~C.1mm5.12随酸盐，全岩成、水中矶和实气非疏为降常规化学上法转化为统化策。其步媒为将试作转化为BasO,再三酸(HlHI们HX或Kba式刘反应，牛总H,II与d反应生成心dS，Cd并与ANO.反显生成AS。
5-2天瓶化BF试将约化
市告试洲.女北澳（.1)含有BrF：相当数显的F.SF，和SF，等购·使用前必须清除「争，用冰-再南施合液3.4（8)我减或·7.醇馄市液（3.7对点化夜证行纯化，在冷嵌流度下，五化速宝同装：放气压很低而上，点正，和，学杂质呈气态或热气，在点空系统中，经1：次以上纯化川将工化染成剂中的杂顺泌化非净。泌化好的五象化演置干存版（S)见附录A)中各用。5.3六化霜（S1,)气体的制齐
5.3.1畏样
在分析天平（4.1)上称取适量格品（个镜C.3mg-04m%.用纯铅箱（3.8）包裹，岁小五下偿箱4.2向，存70盗受下烘干脱水半大：效后购样品投人区应器。将反应错按回试样制各长近！2附忍4的系主系统，带乳板真空系；4.3轮办下系（4.3持点宝，真年高空达到0310-Pa1中电真李汁.)据示表朗设成器质划良好：气许.5.3.2正东化德高剂的加人
用文欣达料化赔行瓶（B）中的化院（3.1媒广数各器中：每个及成器的五筑化激（电阻限力（4.1）指示大致当五原化的它和蒸汽压（品下路为4MP:）。如个区器让人氧北没后以关上与的以免造成，的退失磁南在接等道中的化说务（3.33冻此在府SB
在务及成1有热护（4.4)接通成成器心冷却系统（4.5学温控制在30)~.330心范用内（品度计（4.12)显示.使群品与须化凉反应。对化银（A5）考外.~4对灭然殖化物，可刻月夜间进行反座、反应时间影1本时，确保反应光全。以AS为例，其氧化反应的方程为！Aα:SBrF,=2AgF+iRrF,+SF,
5.4六氯化镜反立完毕配，对应器中的，送个进行提取，先用波效3将反血器冷添，白推气系统油饿症不能冷冻的杂气：然后用卡冰丙雨冷冻范（%1)替换械两冷冻：缺SF，气体湿山，等格强事先奔好帝忽L!e
DrT 0184.16—1997
杯的离冷研一，（附求A图），我余r，期空留在成应器内，浓（3.）和干冰一酬冷随（3.4)炎菩的冻，对ST，进一次分离：短后转SH，转移别色增系统的净守T，11、5.4.2S下，气休的色踏纯化
以鼠为载体，用色说<4.e分两系统分岛仍竭留在经冷冻案发投取的下：中的极微显HiF，，（，和。等案质，使F.进一业亿后东人高管（1。5.5度气的妊理
每氧北和S1，丧收速化完些后都云对变备在反原器和管过中的BrF，BrF，和其他有生尔质一休达行处，光藏效（3.b)冷冻将这些乐质气休转替到变气冷T，中，盐压Ar气（..)将这些化冻后的虚气伐送人通风内的石水（I1)口，B:F，利BrF，等与右东水成成成（atal。及从而争对外境的活染，
5.6质谈测
5.号.1整纯化H收案于样品管中作SF。气体在气冰质诺计（4:7>上分听梳同位索经成。采压双样比较方生剂少润定推品与多污气5.20中的虚同位素组或。般情况下，用压诺计间时收掌质过数为127SF：112F！29F的=钟高测定5利估测定时球自压V.使的上作标性为WTi0411和GWTU14153.1），试样与标业物质（政款考气>个少十次比级划原效低计算测定未的卡与值及其标准危关6计算公式
样品相刘十硫世数因际准C灯的\S利S值改下列公式计算：GS-!.-r -d\s *-
a5s-mrtSe) -(aS-h:+jo*
NeI ES·RE
[e. cr dnse. cu]
15.4- r(%)=(8\S 4.+1
式5T，知ST，分别代在标准样品GBW34415和（WC4414：SA代表数测试样，RE代表质谐训且态齐气：代表国际称准样品，
7本方法的亚复性和再现性
面过用本方法定值的网个统化限疏同位需标币物质的定值激视GBG379的方法计算的事复性和再现性衣1：
表1本法对化银标准份质验同位素副定的亚安性和再现性
测乐品
(:+415
1-1LIs
：态中验业药肾位两率(作的绝对然血重短性
本方让刘和。的划定结果的持使度为士（.。对\的测完错解严为~土0.4%，本法的准谢度口标准物质分组果间换给对“和一段情配下好于1%。11
nz/T0184.16—1997
附录A
（标准的是）
SF法硫同位末分析制样装置
R--R反空管，-金属用，T.冷—品一，院：C一气相进社：C相色检话：LV-通真至：HV—通高真至：F—过举站4期的左侧步六银化硫带备和取新分，包括反前，比F，贮气变气冷讲、压力表，余母两门，金属座结管A气进气营和度处理管道：A2医的下力均色诺纯化部分，包冷、诺（.m分了筛），热导池检测器，电壮营，器、复气涵，象满制了：连接骨进及样品告.人3反典器自纳锦（3.13制成，余冷进、行值和运给管道全部用不锈谢（3.11）制收：阅门月it二通这三瓶个锈钢金球制（3.15）总谱持用价为6.3mm，暨mm，长2m的紫铜管：内装（.5m分了筛：
44系统账真空月片止机快真空系（4.3)获径所再空用识轮价下象（4.3)款祥全系统动忘真空为2X1*5Pa停轴24h后，系绕%.空保持在2.Pa4.0Pe之间j.45各金减邮件连结处，均用换川第乙烂势片（3.15)客付，时录H
（标准的附求）
分折质量监测
1分于量监测按中车人以卡和国地质”行业标准70130.2一91执行常用标准物品的流同亲列于表：其和均以国际标准物质比标施，12c
标证物质
SW-115
nz/0184.16--1997
表BI肾而疏司位索标准物改的数/x
风疏糕
22. 15±-. 14
：C5T为证亚率块各损石中为损硫议，其典5/\5绝对比值办22.22a%%
-c +,1
25. 34=0. 1+
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准，以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后，纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达（承列！标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据：新点11一的要求本较大的差别，尚需作妆大静收：医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗，势后生总结实情况的其础上经过修改，再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参，陈筑射、主按山、享言斌，更期、士华等近20位专索，教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审，提广很多宝实意，在比一并表示感谢，中工源者专业知退和水平所限，当设说瘾在所如竟，诚华地欢避批评指正。210184.16-1997
本标准是在总结我网长期下作共戏的基础L制定的。本标阻的联录附系者标准的：
本标准日中华人民共和国超两矿产部提门本标存由中华人民共和国地质矿产部科表司问，本标准起节单位：地质扩产部型床地质研究所，小标随4云起草人：丁佛平、李到河。115
中华人民共和国地质矿产行业标准疏化物中硫同莅素的六氨化硫法测定1主烟内客和造用范围
木标证就定了用大氛化硫获分析化物同位素的建定为病，本标准记用」说化物的税同位素侧定，2方法捷要
/T0184.16
样品与五统化漆试剂生锁中剂数反京盛入邦书疑基化碗经抢床热发法和气也法分离织化，辰危在《体司位索质说上测定硅同立求组成，3 试州和材料
3.1左氯化读RrF,)
3.2丙酮。
3. 3 冰。
3. 4T冰-丙南冷液,由 3. 2 t: 3. 3 配册。3.5
3.6无水乙醇。
3. 7液效-无水7醇冷能、山 3, 5 与 3. 5 配制。3.8帮箱
3.9钢韧激气。
3.10卵瓶氧，www.bzxz.net
有灰水（桶装）
工作标雅（国家·级标非势质EW-1.,w-5)。因际标准物质（C1），
纯饰栋：
不的。
Whity 金震真空球网。
3. 18 变璃样品节,
山阳如热带。
分新用委考气
4收器设备
4.1 L了天！:
4.2 点学十操箱。
4. 3真空机械系，
中华人民共和国地质矿产部1997-07-C1抵池198-01-15实
4.4电剂热护，
4.5水冷却装凹
4.5电和么收：
DZ/T D184. 16
4.7气体间位系质谐计分析销心005。4.B涡轮外丁泵
4.9 电真
4. 1热偶真止
4. 11电,下
4.12数字直读温度计。
4.13可谢变压器，
4.14制我系统（注装，记时求A
5分析步累：
5.下样品改难品颜处理
5.1.1般化动样品经分应达到99均吨度，为英五~C.1mm5.12随酸盐，全岩成、水中矶和实气非疏为降常规化学上法转化为统化策。其步媒为将试作转化为BasO,再三酸(HlHI们HX或Kba式刘反应，牛总H,II与d反应生成心dS，Cd并与ANO.反显生成AS。
5-2天瓶化BF试将约化
市告试洲.女北澳（.1)含有BrF：相当数显的F.SF，和SF，等购·使用前必须清除「争，用冰-再南施合液3.4（8)我减或·7.醇馄市液（3.7对点化夜证行纯化，在冷嵌流度下，五化速宝同装：放气压很低而上，点正，和，学杂质呈气态或热气，在点空系统中，经1：次以上纯化川将工化染成剂中的杂顺泌化非净。泌化好的五象化演置干存版（S)见附录A)中各用。5.3六化霜（S1,)气体的制齐
5.3.1畏样
在分析天平（4.1)上称取适量格品（个镜C.3mg-04m%.用纯铅箱（3.8）包裹，岁小五下偿箱4.2向，存70盗受下烘干脱水半大：效后购样品投人区应器。将反应错按回试样制各长近！2附忍4的系主系统，带乳板真空系；4.3轮办下系（4.3持点宝，真年高空达到0310-Pa1中电真李汁.)据示表朗设成器质划良好：气许.5.3.2正东化德高剂的加人
用文欣达料化赔行瓶（B）中的化院（3.1媒广数各器中：每个及成器的五筑化激（电阻限力（4.1）指示大致当五原化的它和蒸汽压（品下路为4MP:）。如个区器让人氧北没后以关上与的以免造成，的退失磁南在接等道中的化说务（3.33冻此在府SB
在务及成1有热护（4.4)接通成成器心冷却系统（4.5学温控制在30)~.330心范用内（品度计（4.12)显示.使群品与须化凉反应。对化银（A5）考外.~4对灭然殖化物，可刻月夜间进行反座、反应时间影1本时，确保反应光全。以AS为例，其氧化反应的方程为！Aα:SBrF,=2AgF+iRrF,+SF,
5.4六氯化镜
DrT 0184.16—1997
杯的离冷研一，（附求A图），我余r，期空留在成应器内，浓（3.）和干冰一酬冷随（3.4)炎菩的冻，对ST，进一次分离：短后转SH，转移别色增系统的净守T，11、5.4.2S下，气休的色踏纯化
以鼠为载体，用色说<4.e分两系统分岛仍竭留在经冷冻案发投取的下：中的极微显HiF，，（，和。等案质，使F.进一业亿后东人高管（1。5.5度气的妊理
每氧北和S1，丧收速化完些后都云对变备在反原器和管过中的BrF，BrF，和其他有生尔质一休达行处，光藏效（3.b)冷冻将这些乐质气休转替到变气冷T，中，盐压Ar气（..)将这些化冻后的虚气伐送人通风内的石水（I1)口，B:F，利BrF，等与右东水成成成（atal。及从而争对外境的活染，
5.6质谈测
5.号.1整纯化H收案于样品管中作SF。气体在气冰质诺计（4:7>上分听梳同位索经成。采压双样比较方生剂少润定推品与多污气5.20中的虚同位素组或。般情况下，用压诺计间时收掌质过数为127SF：112F！29F的=钟高测定5利估测定时球自压V.使的上作标性为WTi0411和GWTU14153.1），试样与标业物质（政款考气>个少十次比级划原效低计算测定未的卡与值及其标准危关6计算公式
样品相刘十硫世数因际准C灯的\S利S值改下列公式计算：GS-!.-r -d\s *-
a5s-mrtSe) -(aS-h:+jo*
NeI ES·RE
[e. cr dnse. cu]
15.4- r(%)=(8\S 4.+1
式5T，知ST，分别代在标准样品GBW34415和（WC4414：SA代表数测试样，RE代表质谐训且态齐气：代表国际称准样品，
7本方法的亚复性和再现性
面过用本方法定值的网个统化限疏同位需标币物质的定值激视GBG379的方法计算的事复性和再现性衣1：
表1本法对化银标准份质验同位素副定的亚安性和再现性
测乐品
(:+415
1-1LIs
：态中验业药肾位两率(作的绝对然血重短性
本方让刘和。的划定结果的持使度为士（.。对\的测完错解严为~土0.4%，本法的准谢度口标准物质分组果间换给对“和一段情配下好于1%。11
nz/T0184.16—1997
附录A
（标准的是）
SF法硫同位末分析制样装置
R--R反空管，-金属用，T.冷—品一，院：C一气相进社：C相色检话：LV-通真至：HV—通高真至：F—过举站4期的左侧步六银化硫带备和取新分，包括反前，比F，贮气变气冷讲、压力表，余母两门，金属座结管A气进气营和度处理管道：A2医的下力均色诺纯化部分，包冷、诺（.m分了筛），热导池检测器，电壮营，器、复气涵，象满制了：连接骨进及样品告.人3反典器自纳锦（3.13制成，余冷进、行值和运给管道全部用不锈谢（3.11）制收：阅门月it二通这三瓶个锈钢金球制（3.15）总谱持用价为6.3mm，暨mm，长2m的紫铜管：内装（.5m分了筛：
44系统账真空月片止机快真空系（4.3)获径所再空用识轮价下象（4.3)款祥全系统动忘真空为2X1*5Pa停轴24h后，系绕%.空保持在2.Pa4.0Pe之间j.45各金减邮件连结处，均用换川第乙烂势片（3.15)客付，时录H
（标准的附求）
分折质量监测
1分于量监测按中车人以卡和国地质”行业标准70130.2一91执行常用标准物品的流同亲列于表：其和均以国际标准物质比标施，12c
标证物质
SW-115
nz/0184.16--1997
表BI肾而疏司位索标准物改的数/x
风疏糕
22. 15±-. 14
：C5T为证亚率块各损石中为损硫议，其典5/\5绝对比值办22.22a%%
-c +,1
25. 34=0. 1+
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。