本标准适用于淀粉、糖质原料发酵而制得的柠檬酸，在食品加工中用作酸味剂。 GB 1987-1986 食品添加剂 柠檬酸 GB1987-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
柠檬酸
Food additive
Citric acid
UdC 661.734.1
GB 1987—86
代替 GB 1987--80
本标准适用于淀粉。糖质原料发酵而制得的柠檬酸，在食品加工中用作酸味剂。化学名称：2－羟基－1，2，3－丙三羧酸分F式:C.H.O,·H,O
CH, -CoOH
结构式：
1技术要求
HO- C-COOH- H,O
CH, - COOH
1.1感官要求：无色半透明结晶，或白色颗粒，或白色结晶粉末。1.2理化要求：见下表。
指标名称
柠檬酸（以C。H.O，·H,O计），%硫酸盐（以so计），%
草酸盐（以C,0计），%
重金属（以Pb计），%
氯化物（以CI计），%
铁(Fe)%
砷（As)，%
硫酸灰分，%
易炭化物
2试验方法
2.1鉴别
2.1.1试剂和溶液
2.1.1.1.硫酸（GB625—77)。
国家标准局1986-08-26发布
符合规定
符合规定
不深于标准
1987-06-01实施
GB 1987-86
2.1.1.2硫酸汞：称取5g黄色氧化汞（HG31069—77），加40ml水后，缓慢加人20ml硫酸，边加边搅拌，再加40ml水搅拌使之溶解。2.1.1.3高锰酸钾（GB643-77)：0.1N溶液。氯化钙：7.5%（W/V）溶液。
乙酸（GB676—78)。
盐酸（GB 622—77)：24%（W/W）溶液。2.1.1.63
2.1.1.7氢氧化钠（GB629-81)：4.3%(W/V）溶液。硝酸银（GB670—77）：0.1N溶液。2.1.1.8
2.1.1.9氨水（GB 631-77)：40%（W/W）溶液。2.1.2测定手续
2.1.2.1取少量试样，用直火炽灼，即缓慢分解，但不发生焦糖臭。2.1.2.2试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加硫酸汞溶液加热至沸。再加1滴0.1N高锰酸钾溶液，振摇，紫色即消退，并产生白色沉淀。2.1.2.3试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加过量的7.5%氯化钙溶液，冷时无变化，煮沸，即发生白色颗粒状沉淀。在一部分中加4.3%氢氧化钠溶液，沉淀不溶解，另一部分中加24%盐酸，则溶解。
2.1.2.4试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加过量的0.1N硝酸银溶液，即发生白色沉淀。白色沉淀能在硝酸或40%氨溶液中溶解。取氨溶液于试管中，在水浴上加热至60～70℃，管接不显银镜。
2.2柠檬酸（C.H.O，·HzO）含量的测定2.2.1试制和溶液
2.2.1.1酚酞：按GB604一77《指示剂pH变色域测定法》配制。2.2.1.2氢氧化钠（GB629—81）：1N标准溶液，按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制。
2.2.2测定手续
称取1.5g试样（称准至0.0002g），加40ml新煮沸的冷水，溶解。加3滴1%酚指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。2.2.3计算
_ V×CX 0. 064 04 × 100
m(1 - 0. 085 66)
式中：X——-水柠檬酸含基（按无水计）%；V—滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L：m-—试样质，B；0.06404一—与1ml，氢氧化钠标准溶液【CNaOH=1.000mol/L】相当的以克表示的柠檬酸的质t：0.08566——CH.O，·H中的H）的理论含基，即18/210.14。2.3硫酸盐（以SO-计）含量的测定2.3.1试剂和溶液
2.3.1.1氢氧化钠（GB629—81)：4%（W/V）溶液。2.3.1.2盐酸（GB 622—77)：24%(W/W）溶液。2.3.1.3氯化锁 （GB 652-78)：25%(W/V）溶液。2.3.1.4硫酸盐标准溶液：每毫升含有0.1mg的SO3，按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制。
2.3.2测定手续
称取1g试样（称准至0.01g），倒人50ml纳氏比色管中，加适量水稀释至25ml，加1ml24%盐酸溶液，置于30～35℃水浴中，保温10min，再加3ml25%氯化钡溶液，摇匀，放置10min。专标准管进163
行比较，其浊度不得低于标准管。GB 198786
标准管的制备：吸取3ml硫酸盐标准溶液，与试样管同时做同样处理。2.4草酸盐含量的测定
2.4.1试剂和溶液
2.4.1.1盐酸(GB 622—77)38%(W/W）溶液；2.4.1.2盐酸苯耕（HG3—1112—77)：1%(W/V）溶液。2.4.1.3铁氰化钾（GB644-77)：5%（W/V）溶液。2.4.1.4草酸(HG 3-988--76)0.005% (W/V）溶液。2.4.1.5无砷金属锌（GB230480）。2.4.2测定手续
称取0.4g试样（称准至0.01g），溶于4ml水中，加入3ml38%盐酸及1g锌粒，煮沸1miti，放置2min后倾取清液，加到盛有0.25ml1%盐酸苯耕溶液的试管中，加热至沸。冷却后，倒入刻度量筒中，加人等体积的38%盐酸和0.25m15%铁氰化钾溶液，振播，放置30min，与标准管进行目视比较，其产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备：吸取4m10.005%的草酸溶液，与试样管同时做同样处理。2.5钡盐的测定
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1氢氧化钠（GB629-81)：2M溶液。2.5.1.2硫酸（GB 625-77)：1M溶液。2.5.1.3柠檬酸试样溶液：称取试样5g（称准至0.01g），溶于39ml2M氢氧化钠溶液中，加水稀释至50ml。
2.5.2测定手续
吸取5ml柠檬酸试样溶液于比色管中，加人1M硫酸调节pH至2。放置1h，与另一装有柠檬酸试样溶液而未加硫酸的比色管进行目视比较，其浊度不得超过后者。2.6钙盐的测定
2.6.1试剂和溶液
2.6.1.1 95%Z醇 (GB 679--80)。2.6.1.2 碳酸钙（HG 3—1066—77)。2.6.1.3乙酸(GB 676—78)：6 M溶液。2.6.1.4钙乙醇标准溶液（含钙100ppm）：称取2.5g烘干的碳酸钙于12ml6M乙酸中，加水稀释至1000ml（钙溶液A）。从中吸取100ml，用95%乙醇溶液稀释至1000ml。2.6.1.5钙标准溶液（含钙10ppm）：吸取上述制得的钙溶液10ml，加水稀释至1000ml。2.6.1.6草酸铵（HG3—976—81)：4%（W/V）溶液。2.6.1.7 乙酸 (GB 676—78)：2 M溶液。2.6.2测定手续
吸取0.2ml钙乙醇标准溶液和1ml4%草酸铵溶液于比色管中，1min后，加人1ml2M乙酸和15ml试样液（以5ml柠檬酸试样溶液加10ml水而得），摇匀，放置15min后，与标准管进行比较，其浊度不得超过标准管。
标准管的制备：吸取1ml4%草酸铵溶液和10ml钙标准溶液于比色管中，加人1m!2M乙酸溶液和5ml水，摇匀，与试样管同时放置15min后比色。2.7重金属（以Pb计）含量的测定2.7.1试剂和溶液
2.7.1.1氢氧化钠（GB629—81)：1M溶液。2.7.1.2丙三醇（甘油）（GB687—77)。154
GB 1987—86
2.7.1.3硫代乙酰胺试剂：吸取1ml氢氧化钠溶液（15ml1M氢氧化钠溶液加5ml水而得），加人20ml甘油和0.2ml4%（W/V）硫代乙酰胺溶液，混匀，在沸水浴上加热20s，冷却后立即使用。2.7.1.4乙酸铵缓冲溶液：称取2.5g乙酸铵（HGB3076一59），溶解于25ml水中，用2M盐酸（GB622—77）溶液调pH至3.5，加水稀释至100ml。2.7.1.5铅标准溶液（含铅0.5ppm）：称取0.4g硝酸铅（GB601一77），加人2ml65%硝酸（GB626一78）溶液，再加水稀释至250ml。从中吸取1ml，加水稀释至100ml。再从中吸取5ml，加水稀释至100ml。
2.7.2测定手续
吸取10ml柠檬酸试样溶液（2.5.1.3）于比色管中，加人1.0ml硫代乙酰胺溶液和2mlpH3.5的乙酸铵缓冲溶液，摇匀，放置2min。与标准管进行目视比较。其颜色不得深于标准管。标准管的制备：吸取10ml铅标准溶液，与试样管同时做同样处理。2.8氯化物（以CI计）含量的测定2.6.1试剂和溶液
2.8.1.1硝酸GB 62678)：2M溶液。2.B.1.2硝酸银(GB670-77)：0.1M溶液。2.8.1.3氯化钠（GB1266--77)。2.8.1.4氯化物标准溶液（含氯10ppm）：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠0.33g，加水溶解并稀释至1000ml。从中吸取5ml，再加水稀释至100ml。2.8.2测定手续
吸取10ml柠檬酸试样溶液（2.5.1.3）于比色管中，加水稀释至15ml再加人1ml2M硝酸溶液，立即加1ml0.1M硝酸银溶液。避光静置2min，在黑色背景下，与标准管进行横向目视比浊。其乳浊度不得超过标准管。
标准管的制备：吸取10ml氯化物标准溶液，加5ml水，与试样管同时做同样处理。2.9铁（Fe）含量的测定
2.9.1试剂和溶液
2.9.1.1 盐酸（GB 622--77):24%(W/W）溶液。2.9.1.2过硫酸铵（GB 655--77)：-1%(W/V）溶液。2.9.1.3 硫氰酸铵(GB 660-78)：8%(W/V）溶液。铁标准溶液（含铁10ppm）：1ml含0.01mg的铁。按GB602一77配制后，再准确稀释102.9.1.4www.bzxz.net
倍使用。
正丁醇 (HG 3—1012—76)。
2.9.2测定手续
称取1g试样（称准至0.01g），用35ml水溶解后，加3ml24%盐酸、3ml1%过硫酸铵溶液和3ml8%硫氰酸铵溶液，再加适量水稀释至50ml，摇匀。加正丁醇20ml，振摇，放置。将醇层与1ml标准铁溶液用同一方法制成的标准管溶液进行目视比较，其颜色不得深于标准管。2.10砷（As）含量的测定
2.10.1试剂和溶液
2.10.1.1盐酸(GB 622—77)。
碘化钾（GB1272—77）：15%（W/V）溶液。2.10.1.2
氯化亚锡（GB638-78）：40%（W/V）盐酸溶液。2.10.1.3
无砷金属锌（GB2304—80）。
乙酸铅棉花：按GB603—77配制。2.10.1.5
溴化汞试纸：按GB603-77配制。砷标准溶液：1ml含0.001mg，按GB602一77配制后，准确稀释100倍使用。165
2.10.2测定手续
GB 1987—86
称取2g试样（称准至0.1g），置于定砷瓶中，加23ml水、5ml盐酸、5ml15%碘化钾溶液及5滴40%氯化亚锡的盐酸溶液，摇匀。在室温下放置10min，加2g无砷锌粒，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上，于25～30℃暗处放置1h，溴化汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。标准色是取2.0ml砷标准溶液，与样品同时做同样处理。2.11硫酸灰分
2.11.1测定手续
于灼烧至恒重的埚寸称取2g试样（称准至0.0002g），缓缓加热至黑色炭粒消失，放冷。加0.5～1.0ml硫酸使其湿润，在低温下加热至硫酸烟雾除尽后，再置于700~800℃灼烧。移至干燥器内放冷，准确称重后，再于700～800℃灼烧，直至恒重。2.11.2计算
(Gr-G2)
硫酸灰分（%）=
式中：G,—灼烧后重量，g
G2—空埚重量，g
G——试样加空埚总重量，g。
2.12易炭化物的测定
2.12.1试剂和溶液
2.12.1.1盐酸(GB622—77)：32%溶液。G-G2
￥100·
2.12.1.2氯化钻（CoC1·6HO）（GB1270—77）：5.95%氯化钴溶液。称取5.95g氯化钻，用1份32%盐酸溶液及39份水混合溶解，定容至100ml。2.12.1.3三氯化铁（HG3一1085-77）：4.5%溶液。称取4.5g三氯化铁，用1份32%盐酸溶液及39份水的混合液溶解，定容至100ml。2.12.1.4色泽限度标准溶液：吸取0.6ml氯化钻溶液和5.4ml三氯化铁溶液混合放置。2.12.1.5硫酸（GB625—77)：95%溶液。2.12.2测定手续
称取0.25g试样（称准至0.01g），加5m1预热到90℃的95%硫酸溶液。在暗处于90℃热水浴中加热1min后取出，播匀。继续在90℃水浴中加热1h，取出冷却至室温（最好在冷水中冷却）。与色泽限度标准溶液比较。其色泽不得深于标准。
3检验规则
3.1柠檬酸应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的柠檬酸符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、产品净重、产品质量以及本标准编号。3.2每批重量不超过生产厂每天产量。3.3使用单位可按照本标准的检验规则和试验方法，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。
3.4取样办法：应从每批包装的10%中选取试样，小批时不得少于3包。从选出的包数中，用取样针等取样1具伸人每包的四分之三处，取出不少于100g的样品。每批的总样品重量不得少于2kg。将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分后，送化验室分析。3.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从两倍量的包装中取样核验。复验结果即使只有-项不符合本标准的要求，则整批为不合格。3.6当供需双方对产品质量发生异议时，则按《中华人民共和国食品卫生法（试行）》处理。166
、包装、标志、运输、贮存与安全GB1987—86
4.1柠檬酸产品用内衬食品用聚乙烯及双层的牛皮纸袋，外套麻袋或编织袋包装。每袋净重分25kg、50kg两种，允许误差为±0.5kg。4.2每批出产品都应附有质量证明书。4.3每袋包装的外套麻袋或编织袋上应注明生产厂名称、食品添加剂柠檬酸、生产日期、批号和净重。
4.本品在运输中应注意防雨、防潮、防晒。应贮存于阴凉，F燥的库房中，不宜露天堆放。4.5本品在贮运中不得与有毒、异味、有色粉末或碱类物质混装、混运，或一起堆放。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。本标准由上海新型发酵厂、广东省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人邢学杰、陈振涛。167
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