SL/T 788.5-2019
基本信息
标准号： SL/T 788.5-2019
中文名称：第5部分水质六价铬的测定
标准类别：水利行业标准(SL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：1535198
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SL/T 788.5-2019.Water quality-Determination of chromium (VI ).
1范围
SL/T 788.5规定了采用连续流动分析仪测定水中六价铬的方法。
SL/T 788.5适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中六价铬的测定。
当检测光程为10mm时，水中六价铬的检出限为0.001mg/L (以Cr计)，测定范围为0.004~0.100mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
SL. 219水环境 监测规范
SL/Z 390水环境 监测实验室安全技术导则
3方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长550nm处测量其信号值。
4试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
5仪器设备
5.1 一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器。有另行规定的除外。
5.2 连续流动分析仪:自动进样器，由多道蠕动泵、岐管、泵管、混合反应圈等组成的化学分析单元(即化学反应模块)，检测单元，数据处理单元。检测单元应配备10~50mm比色池，550nm滤光片。
5.3 pH计:精度为0.01。
5.4 天平:精度为0. 0001g。
5.5超声波清洗仪: 超声频率40kHz,超声功率500W.
6样品
6.1 样品采集
6.1.1备用器皿: 采样前，用纯水(4. 1)清洗所有接触样品的器盟.
6.1.2管道水采样: 打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样。
6.1.3 开放水体采样:用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
1范围
SL/T 788.5规定了采用连续流动分析仪测定水中六价铬的方法。
SL/T 788.5适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中六价铬的测定。
当检测光程为10mm时，水中六价铬的检出限为0.001mg/L (以Cr计)，测定范围为0.004~0.100mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
SL. 219水环境 监测规范
SL/Z 390水环境 监测实验室安全技术导则
3方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长550nm处测量其信号值。
4试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
5仪器设备
5.1 一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器。有另行规定的除外。
5.2 连续流动分析仪:自动进样器，由多道蠕动泵、岐管、泵管、混合反应圈等组成的化学分析单元(即化学反应模块)，检测单元，数据处理单元。检测单元应配备10~50mm比色池，550nm滤光片。
5.3 pH计:精度为0.01。
5.4 天平:精度为0. 0001g。
5.5超声波清洗仪: 超声频率40kHz,超声功率500W.
6样品
6.1 样品采集
6.1.1备用器皿: 采样前，用纯水(4. 1)清洗所有接触样品的器盟.
6.1.2管道水采样: 打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样。
6.1.3 开放水体采样:用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
标准图片预览
标准内容
ICS13.060
中华人民共和国水利行业标准
SL/T788.5-2019
第5部分
水质六价铬的测定
Water qualityDetermination of chronium (VI)2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部
SL/T788.5-2019
范围：
规范性引用文件
方法原理
试剂与材料：
仪器设备
样品·
样品采集
6.2样品保存
分析步骤·
7.1样品干扰的消除
氧化剂的消除
7.1.2浊度的消除
色度的消除
仪器条件
仪器调试
试剂空白检查
灵敏度和噪音检查
标准曲线绘制
样品分析·
7.5注意事项bzxz.net
实验数据处理·
结果计算
结果表示
质量保证与控制·
质量保证
质量控制
10精密度和准确度
精密度
准确度
11废液处理
附录A检出限，精密度和准确度数据表参考文献
..+....++.+++.+
六价铬的测定
SL/T788.5—2019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中六价铬的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中六价铬的测定。当检测光程为10mm时，水中六价铬的检出限为0.001mg/L（以Cr计），测定范围为0.004~0.100mg/L。对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规范
SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则3方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长550nm处测量其信号值4试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1实验室用水为二级以上纯水，有另行规定的除外。4.2
硫酸（HzSO,）：p=1.84g/mL，优级纯。磷酸（H,PO,）)：p=1.69g/mL，优级纯。氢氧化钠（NaOH)：优级纯。
硫酸锌（ZnSO,·7H.O)。
异丙醇（CHO)。
二苯碳酰二耕（CuHuN,O）。
十二烷基聚乙二醇醚（CHmsO）。重铬酸钾（K，CrzO,）：优级纯。高锰酸钾（KMnO,)：优级纯。
尿素［（NH),CO]
亚硝酸钠（NaNO，）。
氢氧化钠溶液（2%）：称取20g氢氧化钠（4.4）溶解于1000mL纯水（4.1）中。硫酸溶液：小心地将200mL硫酸（4.2）缓慢加人到200mL纯水（4.1）中，混勾。磷酸溶液：将200mL磷酸（4.3）加人到200mL纯水（4.1）中，混匀。高锰酸钾溶液（40g/L）：称取4.0g高锰酸钾（4.10），在加热和搅拌下溶于纯水（4.1）并稀释至100mL。
尿素溶液（200g/L）：称取20g尿素（4.11）溶于纯水（4.1）并稀释至100mL。45
SL/T788.5—2019
亚硝酸钠溶液（20g/L）：称取2.0g亚硝酸钠（4.12）溶于纯水（4.1）并稀释至100mL4.18
4.19氧氧化锌共沉淀剂：称取8.0g硫酸锌（4.5）溶解于纯水（4.1）中并稀释至100mL，再称取2.4g氢氧化钠（4.4）溶解于120mL纯水（4.1）中，将硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液混合播匀该溶液使用前应摇匀。
4.20十二烷基聚乙二醇醚溶液（30%）：称取30g十二烷基聚乙二醇醚（4.8）溶于100mL纯水（4.1）中，可超声或稍加热溶解。4.21显色剂：小心地将80mL浓硫酸（4.2）加入到720mL纯水（4.1）中并冷却至室温。称取0.40g二苯碳酰二（47）于1000mL容量瓶中，加入200mL异内醇4.6），超声溶解，再将冷却后的硫酸溶液倒人容量瓶中，用纯水（4.1）定容。加人0.5mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.20），小心混勾。如溶液有辉浊或沉淀，可在加入十二烷基聚乙二醇醛溶液之前用滤纸或滤膜过滤。该溶液在4℃C下可保存一个月。
4.22背景扣除试剂：小心地将80mL浓硫酸（4.2）加人到刮720ml纯水（4.1）中并冷却至室温。量取200mL异丙醇（4.6）倒人1000mL容量瓶中，再将冷却后的硫酸溶液倒人容量瓶中，用纯水（4.1）定容。加入0.5mL十二烷基聚乙二醇醚落液（420），小心混勺。4.23六价铬标准贮备液（100mg/L）：称取0.2829g经110℃烘干2h的重铬酸钾（4.9），用纯水（4.1）溶解后转移人1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混勺4.24六价铬标准使用液
友（1.0mg/L)：
移取10.00mL六价铬标准购备液（4.23）于1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀
5仪器设备
一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用待合国家A级标准玻璃量器，5.1
有另行规定的除外。
连续流动分析仪：自动进样器，由多道蟠动泵、岐管、泵管、混合反应鹏等组成的化学分析单5.2
元（即化学反应模块），
光片。
检测单元，数据处理单元，检测单元应配备10~50mm比色池，550nm滤5.3pH计：精度为0.01
5.4天平：精度为0.0001g
超声功率500W
超声波清洗仪：超声频率40kHz，6样品
样品采集
备用器皿：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器Ⅲ6.1.1
6.1.2管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样。6.1.3开放水体采样：用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
6.1.4每批样品应有一个现场空白。6.1.5水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2样品保存
6.2.1样品采集后应在4℃左右低温保存6.2.2测定六价铬的样品应用内壁光洁的棕色玻璃瓶保存，并用氢氧化钠溶液（4.13）调节pH值至8左右。样品保存时间最长不超过24h。46
7分析步骤
7.1样品干扰的消除
7.1.1氧化剂的消除
SL/T788.5—2019
取适量样品（六价铬含量小于5ug）于50mL比色管中，用纯水（4.1）稀释至40mL左右，加人0.5mL硫酸溶液（4.14）、0.5mL磷酸溶液（4.15）、1.0mL尿素溶液（4.17），摇匀，逐滴加人1m工亚硝酸亚溶液（4.18），边加边据，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，带气泡除尽后，用纯水（4.1）定容至标线，混勾后测定。7.1.2浊度的消除
可用微膜过滤法、沉淀分高法消除度干扰，具体方法如下a）微膜过滤法：用0.45m滤膜将样品过滤后再测定。b）沉淀分离法：取100ml样品于250mL锥形瓶中，满氢氧化钠溶液（4.13），调节pH值为7~8，边振摇锥形瓶边滴加氢氧化锌共沉淀剂4.19）至溶液pH值为8~9，静置片刻，取上清液或过滤后测定
e）酸性高锰酸钾氧化法：
当样品经沉淀分离法处理后仍含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定，取50.0mL经沉淀分高法处理后的滤液于150mL锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加人0.5mL硫酸溶液（4.14)，磷酸溶液（4.15），播匀。加
（4.16），若紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸人2滴高锰酸钾落
至溶液体积剩20mE取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用纯水
液和洗涤液工
液（4.18），
泡逸尽，用纯水
色度的消除
上比色管中
（4.1）洗涤数次，合并滤
用滴管滴加亚硝酸钠溶
mL尿素培液
滴后应充分播匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气1）定容后测定。
沉淀分离法消除色度的干扰
可用本部分7.1.2的
仪器条件
仪器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后，先用纯水代替试剂，检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性，如检查试剂吸取是否正常、气泡间隔是否均匀等。仪器运行正常后开始泵人显色剂（4.21），待基线稳定后即可进行测试。7.2.2试剂空自检查
按仪器调试7.2.1条的步骤将仪器调试至基线稳定，记录基线信号值。将显色剂管路泵入的显色剂改为背景扣除试剂（4.22），等待基线再次稳定，记录基线信号值与之前的基线信号值相比，再次稳定的基线信号值下降若超过1%，则显色剂或纯水可能受污染，重新配制显色剂或更换纯水重复本检查，直至基线信号值下降至小于1%方可进行测定。7.2.3灵敏度和噪音检查
与基线信号值相比，标准系列最低浓度点信号值（相对峰高）应不低于3%，且信号值（相对峰47
SL/T788.5—2019
高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3标准曲线绘制
吸取适量六价铬标准使用液（4.24），制备10个浓度点分别为0.000mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L和0.100mg/L的标准曲线。
样品分析
调整仪器使其进人可测试状态，将样品编号或名称输入样品列表，并设置曲线重校点和清洗点，每10个样品应重校一次。然后将无色澄清、无干扰的样品或经消除干扰后的待测样品放人样品列表中所对应的自动进样器位置上，按照与绘制标准曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品含量超出标准曲线线性范围，则应稀释后进样。7.5
注意事项
1不同型号的连续流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2样品连接管路应用聚乙烯材质。7.5.3样品测定结束后应用纯水冲洗所有管路30min以上。7.5.4系统每周用0.5mol/L氢氧化钾溶液冲洗30min，然后用纯水冲洗30min。5每次分析前应检查螨动泵管是否老化，如老化则更换新泵管。7.5.5
7.5.6样品如果有超过0.1mm粒径的固体颗粒，则应经微膜过滤后测定，8
实验数据处理
结果计算
样品中六价铬的浓度按照公式（1）进行计算：pxf
式中：
样品中六价铬的浓度，以Cr计，mg/Lp
y——测定信号值（峰高）；
标准曲线方程的截距；
标准曲线方程的斜率；
稀释倍数。
8.2结果表示
当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字；当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留到小数点后3位。
质量保证与控制
9.1质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染，消除试剂、玻璃器皿和仪器中残留的污染物于扰待测物的测定。
9.2质量控制
SL/T788.52019
9.2.1实验室质量控制应在实验室例行检测中进行现场空白、实验室试剂空白分析，空白分析应采用平行双样测定
9.2.2空白检验要求如下：
a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是否受到污染。即按样品采集的步骤、采用相同的装置和试剂进行现场采集，随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与样品一致。现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污染，应查明污染源并进行消除，重新采样，b）实验室试剂空白：在样品分析前，应进行空白试验，测定不少于两个实验室空白，用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器血中存在，空白试验测定值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污染，应查明污染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之后才能测定样品。9.2.3标准曲线有效性检查要求如下：a）每批样品分析均应绘制标准曲线，标准曲线的相关系数Y≥0.999。b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓度点溶液进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）相比，相对偏差应≤5%，否则应重新绘制标准曲线。
10精密度和准确度
10.1精密度
10.1.16家实验室对六价铬质量浓度为0.010mg/L的统-一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.24%~3.83%；实验室间相对标准偏差为2.13%；重复性限为0.0006mg/L：再现性限为0.0008mg/L
10.1.26家实验室对六价铬质量浓度为0.050mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.31%～1.38%，实验室间相对标准偏差为1.20%；重复性限为0.0013mg/L；再现性限为0.0019mg/L
10.2准确度
10.2.16家实验室对六价铬质量浓度为0.010mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一1.43%~4.57%：相对误差最终值为（1.14士4.41)%。10.2.26家实验室对六价铬质量浓度为0.050mg/L的有证标准物样品进行测定，相对误差为一0.83%~2.83%：相对误差最终值为（0.70士2.39)%。10.2.36家实验室分别对地表水、地下水、饮用水和生活污水进行了加标回收率的测定。地表水样品加标回收率测试，加标回收率为93.9%~100%，加标回收率最终值为（97.1士4.2）%；地下水样品加标回收率测试，加标回收率为88.9%~102%，加标回收率最终值为（96.8士9.6）%：饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为96.3%～101%，加标回收率最终值为（98.9土3.3）%：生活污水样品加标回收率测试，加标回收率为91.6%～104%，加标回收率最终值为（98.0士8.5）%。11
废液处理
实验中产生的废液应集中收集、标识和保管，并委托有资质的单位处理。49
SL/T788.5-—2019
实验室号
实验室号
实验间
重复性限r/（mg/L)
再现性限R/(mg/L)
实验室号
实验室号
//mg/L)
0:0100
附录A
检出限、精密度和准确度数据表表A1方法检出限
大价络/（mg/L）
检出限
0, 0004
0,0010
方法精密度
浓度（含量）1
0-0001
Q：0002
0,0002
表A.3方法准确度（有证标准物
样品】
平均值（mgL）
地表水
时膜差/%
Q：.0495
测定下限
浓度（含量）2
S:/(mg/L)
样品2
平均值mg
方法准确度（加标回收测试）
实际样品/%
地下水
4：73
饮用水
相对损差/%
GB3838—2002地表水环境质量标准考
SL/2390—2007水环境监测实验室安全技术导则GB/T57502006生活饮用水标准检验方法SL/T788.5—2019
ISO23913：2006（E）水质-铬（V）的测定-流动分析（流动注射和连续流动）分光光度法国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法（第四版）［M·北京：中国环境科学出版社，2002、51
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国水利行业标准
SL/T788.5-2019
第5部分
水质六价铬的测定
Water qualityDetermination of chronium (VI)2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部
SL/T788.5-2019
范围：
规范性引用文件
方法原理
试剂与材料：
仪器设备
样品·
样品采集
6.2样品保存
分析步骤·
7.1样品干扰的消除
氧化剂的消除
7.1.2浊度的消除
色度的消除
仪器条件
仪器调试
试剂空白检查
灵敏度和噪音检查
标准曲线绘制
样品分析·
7.5注意事项bzxz.net
实验数据处理·
结果计算
结果表示
质量保证与控制·
质量保证
质量控制
10精密度和准确度
精密度
准确度
11废液处理
附录A检出限，精密度和准确度数据表参考文献
..+....++.+++.+
六价铬的测定
SL/T788.5—2019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中六价铬的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中六价铬的测定。当检测光程为10mm时，水中六价铬的检出限为0.001mg/L（以Cr计），测定范围为0.004~0.100mg/L。对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规范
SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则3方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长550nm处测量其信号值4试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1实验室用水为二级以上纯水，有另行规定的除外。4.2
硫酸（HzSO,）：p=1.84g/mL，优级纯。磷酸（H,PO,）)：p=1.69g/mL，优级纯。氢氧化钠（NaOH)：优级纯。
硫酸锌（ZnSO,·7H.O)。
异丙醇（CHO)。
二苯碳酰二耕（CuHuN,O）。
十二烷基聚乙二醇醚（CHmsO）。重铬酸钾（K，CrzO,）：优级纯。高锰酸钾（KMnO,)：优级纯。
尿素［（NH),CO]
亚硝酸钠（NaNO，）。
氢氧化钠溶液（2%）：称取20g氢氧化钠（4.4）溶解于1000mL纯水（4.1）中。硫酸溶液：小心地将200mL硫酸（4.2）缓慢加人到200mL纯水（4.1）中，混勾。磷酸溶液：将200mL磷酸（4.3）加人到200mL纯水（4.1）中，混匀。高锰酸钾溶液（40g/L）：称取4.0g高锰酸钾（4.10），在加热和搅拌下溶于纯水（4.1）并稀释至100mL。
尿素溶液（200g/L）：称取20g尿素（4.11）溶于纯水（4.1）并稀释至100mL。45
SL/T788.5—2019
亚硝酸钠溶液（20g/L）：称取2.0g亚硝酸钠（4.12）溶于纯水（4.1）并稀释至100mL4.18
4.19氧氧化锌共沉淀剂：称取8.0g硫酸锌（4.5）溶解于纯水（4.1）中并稀释至100mL，再称取2.4g氢氧化钠（4.4）溶解于120mL纯水（4.1）中，将硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液混合播匀该溶液使用前应摇匀。
4.20十二烷基聚乙二醇醚溶液（30%）：称取30g十二烷基聚乙二醇醚（4.8）溶于100mL纯水（4.1）中，可超声或稍加热溶解。4.21显色剂：小心地将80mL浓硫酸（4.2）加入到720mL纯水（4.1）中并冷却至室温。称取0.40g二苯碳酰二（47）于1000mL容量瓶中，加入200mL异内醇4.6），超声溶解，再将冷却后的硫酸溶液倒人容量瓶中，用纯水（4.1）定容。加人0.5mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.20），小心混勾。如溶液有辉浊或沉淀，可在加入十二烷基聚乙二醇醛溶液之前用滤纸或滤膜过滤。该溶液在4℃C下可保存一个月。
4.22背景扣除试剂：小心地将80mL浓硫酸（4.2）加人到刮720ml纯水（4.1）中并冷却至室温。量取200mL异丙醇（4.6）倒人1000mL容量瓶中，再将冷却后的硫酸溶液倒人容量瓶中，用纯水（4.1）定容。加入0.5mL十二烷基聚乙二醇醚落液（420），小心混勺。4.23六价铬标准贮备液（100mg/L）：称取0.2829g经110℃烘干2h的重铬酸钾（4.9），用纯水（4.1）溶解后转移人1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混勺4.24六价铬标准使用液
友（1.0mg/L)：
移取10.00mL六价铬标准购备液（4.23）于1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀
5仪器设备
一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用待合国家A级标准玻璃量器，5.1
有另行规定的除外。
连续流动分析仪：自动进样器，由多道蟠动泵、岐管、泵管、混合反应鹏等组成的化学分析单5.2
元（即化学反应模块），
光片。
检测单元，数据处理单元，检测单元应配备10~50mm比色池，550nm滤5.3pH计：精度为0.01
5.4天平：精度为0.0001g
超声功率500W
超声波清洗仪：超声频率40kHz，6样品
样品采集
备用器皿：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器Ⅲ6.1.1
6.1.2管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样。6.1.3开放水体采样：用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
6.1.4每批样品应有一个现场空白。6.1.5水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2样品保存
6.2.1样品采集后应在4℃左右低温保存6.2.2测定六价铬的样品应用内壁光洁的棕色玻璃瓶保存，并用氢氧化钠溶液（4.13）调节pH值至8左右。样品保存时间最长不超过24h。46
7分析步骤
7.1样品干扰的消除
7.1.1氧化剂的消除
SL/T788.5—2019
取适量样品（六价铬含量小于5ug）于50mL比色管中，用纯水（4.1）稀释至40mL左右，加人0.5mL硫酸溶液（4.14）、0.5mL磷酸溶液（4.15）、1.0mL尿素溶液（4.17），摇匀，逐滴加人1m工亚硝酸亚溶液（4.18），边加边据，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，带气泡除尽后，用纯水（4.1）定容至标线，混勾后测定。7.1.2浊度的消除
可用微膜过滤法、沉淀分高法消除度干扰，具体方法如下a）微膜过滤法：用0.45m滤膜将样品过滤后再测定。b）沉淀分离法：取100ml样品于250mL锥形瓶中，满氢氧化钠溶液（4.13），调节pH值为7~8，边振摇锥形瓶边滴加氢氧化锌共沉淀剂4.19）至溶液pH值为8~9，静置片刻，取上清液或过滤后测定
e）酸性高锰酸钾氧化法：
当样品经沉淀分离法处理后仍含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定，取50.0mL经沉淀分高法处理后的滤液于150mL锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加人0.5mL硫酸溶液（4.14)，磷酸溶液（4.15），播匀。加
（4.16），若紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸人2滴高锰酸钾落
至溶液体积剩20mE取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用纯水
液和洗涤液工
液（4.18），
泡逸尽，用纯水
色度的消除
上比色管中
（4.1）洗涤数次，合并滤
用滴管滴加亚硝酸钠溶
mL尿素培液
滴后应充分播匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气1）定容后测定。
沉淀分离法消除色度的干扰
可用本部分7.1.2的
仪器条件
仪器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后，先用纯水代替试剂，检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性，如检查试剂吸取是否正常、气泡间隔是否均匀等。仪器运行正常后开始泵人显色剂（4.21），待基线稳定后即可进行测试。7.2.2试剂空自检查
按仪器调试7.2.1条的步骤将仪器调试至基线稳定，记录基线信号值。将显色剂管路泵入的显色剂改为背景扣除试剂（4.22），等待基线再次稳定，记录基线信号值与之前的基线信号值相比，再次稳定的基线信号值下降若超过1%，则显色剂或纯水可能受污染，重新配制显色剂或更换纯水重复本检查，直至基线信号值下降至小于1%方可进行测定。7.2.3灵敏度和噪音检查
与基线信号值相比，标准系列最低浓度点信号值（相对峰高）应不低于3%，且信号值（相对峰47
SL/T788.5—2019
高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3标准曲线绘制
吸取适量六价铬标准使用液（4.24），制备10个浓度点分别为0.000mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L和0.100mg/L的标准曲线。
样品分析
调整仪器使其进人可测试状态，将样品编号或名称输入样品列表，并设置曲线重校点和清洗点，每10个样品应重校一次。然后将无色澄清、无干扰的样品或经消除干扰后的待测样品放人样品列表中所对应的自动进样器位置上，按照与绘制标准曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品含量超出标准曲线线性范围，则应稀释后进样。7.5
注意事项
1不同型号的连续流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2样品连接管路应用聚乙烯材质。7.5.3样品测定结束后应用纯水冲洗所有管路30min以上。7.5.4系统每周用0.5mol/L氢氧化钾溶液冲洗30min，然后用纯水冲洗30min。5每次分析前应检查螨动泵管是否老化，如老化则更换新泵管。7.5.5
7.5.6样品如果有超过0.1mm粒径的固体颗粒，则应经微膜过滤后测定，8
实验数据处理
结果计算
样品中六价铬的浓度按照公式（1）进行计算：pxf
式中：
样品中六价铬的浓度，以Cr计，mg/Lp
y——测定信号值（峰高）；
标准曲线方程的截距；
标准曲线方程的斜率；
稀释倍数。
8.2结果表示
当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字；当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留到小数点后3位。
质量保证与控制
9.1质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染，消除试剂、玻璃器皿和仪器中残留的污染物于扰待测物的测定。
9.2质量控制
SL/T788.52019
9.2.1实验室质量控制应在实验室例行检测中进行现场空白、实验室试剂空白分析，空白分析应采用平行双样测定
9.2.2空白检验要求如下：
a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是否受到污染。即按样品采集的步骤、采用相同的装置和试剂进行现场采集，随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与样品一致。现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污染，应查明污染源并进行消除，重新采样，b）实验室试剂空白：在样品分析前，应进行空白试验，测定不少于两个实验室空白，用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器血中存在，空白试验测定值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污染，应查明污染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之后才能测定样品。9.2.3标准曲线有效性检查要求如下：a）每批样品分析均应绘制标准曲线，标准曲线的相关系数Y≥0.999。b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓度点溶液进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）相比，相对偏差应≤5%，否则应重新绘制标准曲线。
10精密度和准确度
10.1精密度
10.1.16家实验室对六价铬质量浓度为0.010mg/L的统-一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.24%~3.83%；实验室间相对标准偏差为2.13%；重复性限为0.0006mg/L：再现性限为0.0008mg/L
10.1.26家实验室对六价铬质量浓度为0.050mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.31%～1.38%，实验室间相对标准偏差为1.20%；重复性限为0.0013mg/L；再现性限为0.0019mg/L
10.2准确度
10.2.16家实验室对六价铬质量浓度为0.010mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一1.43%~4.57%：相对误差最终值为（1.14士4.41)%。10.2.26家实验室对六价铬质量浓度为0.050mg/L的有证标准物样品进行测定，相对误差为一0.83%~2.83%：相对误差最终值为（0.70士2.39)%。10.2.36家实验室分别对地表水、地下水、饮用水和生活污水进行了加标回收率的测定。地表水样品加标回收率测试，加标回收率为93.9%~100%，加标回收率最终值为（97.1士4.2）%；地下水样品加标回收率测试，加标回收率为88.9%~102%，加标回收率最终值为（96.8士9.6）%：饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为96.3%～101%，加标回收率最终值为（98.9土3.3）%：生活污水样品加标回收率测试，加标回收率为91.6%～104%，加标回收率最终值为（98.0士8.5）%。11
废液处理
实验中产生的废液应集中收集、标识和保管，并委托有资质的单位处理。49
SL/T788.5-—2019
实验室号
实验室号
实验间
重复性限r/（mg/L)
再现性限R/(mg/L)
实验室号
实验室号
//mg/L)
0:0100
附录A
检出限、精密度和准确度数据表表A1方法检出限
大价络/（mg/L）
检出限
0, 0004
0,0010
方法精密度
浓度（含量）1
0-0001
Q：0002
0,0002
表A.3方法准确度（有证标准物
样品】
平均值（mgL）
地表水
时膜差/%
Q：.0495
测定下限
浓度（含量）2
S:/(mg/L)
样品2
平均值mg
方法准确度（加标回收测试）
实际样品/%
地下水
4：73
饮用水
相对损差/%
GB3838—2002地表水环境质量标准考
SL/2390—2007水环境监测实验室安全技术导则GB/T57502006生活饮用水标准检验方法SL/T788.5—2019
ISO23913：2006（E）水质-铬（V）的测定-流动分析（流动注射和连续流动）分光光度法国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法（第四版）［M·北京：中国环境科学出版社，2002、51
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。