SL/T 788.2-2019
基本信息
标准号： SL/T 788.2-2019
中文名称：第2部分水质挥发酚的测定
标准类别：水利行业标准(SL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SL/T 788.2-2019.Water quality-Determination of volatile phenolic compounds.
1范围
SL/T 788.2规定了采用连续流动分析仪测定水中挥发酚的方法.
SL/T 788.2适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水(污废水)中挥发酚的测定。当检测光程为50mm时，水中挥发酚的方法检出限为0. 001mg/L,测定范围为0. 004 ~0.200mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
SL 219水环境 监测规范
SL/Z 390水环境 监测实验室安全技术导则
3方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。将被蒸馏出的挥发性酚类化合物溶于pH值(10.0士0.2) 介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物，于波长505nm处测量其信号值.
4试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1实验室用水为二级以上纯水， 有另行规定的除外。
4.41淀粉-碘化钾试纸: 称取1.5g淀粉(4.22)， 用少量纯水(4.1) 搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加0. 50g碘化钾(4.14) 和0.50g碳酸钠(4.20)， 用纯水(4.1) 稀释至250mL,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
1范围
SL/T 788.2规定了采用连续流动分析仪测定水中挥发酚的方法.
SL/T 788.2适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水(污废水)中挥发酚的测定。当检测光程为50mm时，水中挥发酚的方法检出限为0. 001mg/L,测定范围为0. 004 ~0.200mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
SL 219水环境 监测规范
SL/Z 390水环境 监测实验室安全技术导则
3方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。将被蒸馏出的挥发性酚类化合物溶于pH值(10.0士0.2) 介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物，于波长505nm处测量其信号值.
4试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1实验室用水为二级以上纯水， 有另行规定的除外。
4.41淀粉-碘化钾试纸: 称取1.5g淀粉(4.22)， 用少量纯水(4.1) 搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加0. 50g碘化钾(4.14) 和0.50g碳酸钠(4.20)， 用纯水(4.1) 稀释至250mL,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
标准图片预览
标准内容
ICS13.060
中华人民共和国水利行业标准
SL/T 788.22019
第2部分
水质挥发酚的测定
Water quality-Determination of volatile phenolic compounds2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部
SL/T788.2—2019
范围·
规范性引用文件·
方法原理·
试剂与材料
仪器设备
样品·
样品采集
样品保存·
分析步骤
样品干扰的消除
仪器条件…
仅器调试
灵敏度和噪音检查
7.3标准曲线绘制
样品分析：
注意事项
实验数据处理·
结果计算
结果表示
质量保证与控制
质量保证·
质量控制
精密度和准确度
精密度
准确度
废液处理
附录A检出限、精密度和准确度数据表参考文献
挥发酚的测定
SL/T788.2—2019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中挥发酚的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水（污废水）中挥发酚的测定。当检测光程为50mm时，水中挥发酚的方法检出限为0.001mg/L，测定范围为0.004~0.200mg/L。对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规范
SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则3方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。将被蒸馏出的挥发性酚类化合物溶于pH值（10.0士0.2）介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物，于波长505nm处测量其信号值。4
试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1实验室用水为二级以上纯水，有另行规定的除外。4.2
苯酚（CH.OH)
硫酸（HzSO.）：p=1.84g/mL。
磷酸（H,PO)：p=1.69g/mL。
硫酸铜(CuSO.·5H,O)。
氯化锌（ZnCl）。
4-氨基安替比林（CnHaN,O)：优级纯。铁氰化钾（K，Fe(CN)。）。
十二烷基聚乙二醇醚（CHnsOz）4.10
曲拉通（CaHmOn）
硼酸（H,BO,)。
氯化钾（KCD)。
氢氧化钠（NaOH)。
碘化钾（KI)。
溴酸钾（KBrO.)。
溴化钾（KBr）。
SL/T788.2—2019
盐酸（HCD：p=1.18g/mL
硫代硫酸钠（NaS,O·5H,O)
碘酸钾（KIO,）。
碳酸钠（Na,CO）。
乙酸铅[Pb(CHCOO)
淀粉［(CHO,）n]
硫酸亚铁（FeSO,·7H.O)，
乙酸铅试纸：称取乙酸铅（4.21）5.0g，溶于纯水（4.1），并稀释至100mL。将滤纸条浸入1h后取出晾于，盛于广口瓶中，密封保存。4.25
乙醚(CHO)
二氯甲烷（CH.CI）
中，待溶液冷却后移入500mL容量蒸馏试剂：取80mL磷酸（4.4）溶于100mL纯水（4.1）瓶中，用纯水（4.1）定容并混勺。4.28
硫酸溶液：在搅拌下，将100mL硫酸（4.3）缓缓加人到500ml纯水（4.1）中。十二烷基乙二醇醚溶液（30%）：称取30g+（4.1）中，可超声或稍加热溶解4.30
乙醇(CH,O)。
烷基聚艺二爵醛（4.9）溶于100mL纯水曲拉通落液（50%）：移取50mL曲拉通（4.10）到100mL客量瓶中，然后用乙醇（4.30）定容并混勾。
4.32氢氧化钠溶液（1.0mol/L）称取40.0g氢氧化钠（4.13）待落液冷却后移人1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混勺4.33吸收液：称取4.0g氢氧化钠（4.13)浴解于纯水（4.溶液（4.29）或50%曲拉通液（4.31），移人1000mL容量瓶中，4.34铁氰化钾溶液（0.2%），
500mL纯水（4.1）中，bZxz.net
溶解手
十二烷基聚乙二醇醚
定容并混匀。
0.30g硼酸（4.11)、0.50g氟化钾称取0.20g铁氟化钾（4.8）
（4.12)，溶于80mL纯水（41）中、用氢氧化钠溶液（4.32）调节pH值至10.0，用纯水（4.1）定容至100mL，充分混合后用深色瓶储存，每天新制。
4.354-氨基安替比林溶液
（0.1%）：称取0.10g4-复基安比林（4.7）溶解于水中，移人
100mL容量瓶中，加人1.0mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.29）或50%曲拉通溶液（4.31），用纯水（4.1）定容并混勾，并于4℃避光保存，可稳定便用1周。4.36淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉（4.22），用少量水调成翻状，加沸水至100mL，冷却后加人0.40g氟化锌（4.6）放置冰箱内保存，（÷KBrO）=0.1mol/L：称取2.784g溴酸钾（4.15）溶于4.37溴酸钾一溴化钾标准参考溶液C纯水（4.1），加人10g溴化钾（4.16）使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）稀释定容并混匀。
(KBro.)=0.0250mol/L
4.38碘酸钾标准溶液C
：称取0.8917g预先经180℃烘干的碘酸钾（4.19）溶于纯水（4.1)，移入1000mL容量瓶中，定容并混勺。硫代硫酸钠标准滴定溶液［C（NaS,O，·5H,O）~0.025mol/L]配制方法如下：4.39
a）称取6.2g硫代硫酸钠（4.18）溶于煮沸放冷的水中，加人0.20g碳酸钠（4.20），稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。b）标定：分取20.00mL碘酸钾标准溶液（4.38）置于250mL碘量瓶中，加纯水（4.1）稀释至100mL，加1.0g碘化钾（4.14），再加5.0mL硫酸溶液（4.28），加塞，轻轻摇匀。置暗处14
SL/T788.2—2019
放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液［4.39的a）滴定至淡黄色，加1.0mL淀粉溶液（4.36），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量，）硫代硫酸钠溶液浓度按公式（1）计算：C=0.0250XV./V
式中：
硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量，mLV.
移取碘酸钾标准溶液量，mL：
碘酸钾标准溶液浓度，mol/L.
4.40苯酚标准溶液相关规定如下：(1)
a）精制苯酚：取苯酚（4.2）于具有空气冷凝管的蒸增瓶中，加热蒸馏，收集182~184℃的馏出部分，精制酚冷却后应为无色，密封储于冷暗处。b）苯酚标准忙备液（p~1000mg/L称取1.000g无色精制苹酚（CH，OH）［4.40的a）溶于纯水（4.1）中，移人1000mL容量瓶定容并混匀，并贴存于棕色试剂瓶中。苯酚标准贮备液在4℃左右保存至少急定1个月，或购买市售标准溶液。e）苯酚储备液的标定方法如下：1）吸取10.00mL
100mL，加0
茶酚忙备液［4.40的b手250mL碘量瓶中，加纯水（4.1）稀释至TmoL漠酸钾-浪化钾溶液
（4.17），盖好蜘盖，
轻轻播
10.0mL，立即加人5.0mL盐酸
赔处放置10mim
加人1.0g碘化钾（4.14），密塞，再轻轻摇匀，放置处5min。用硫代硫酸钠标准溶液4.39的滴定至淡黄色，加人
1.0mL淀粉落液（4.3.6），继续满定至蓝色刚好去，己录用量2）同时以纯水
代替来耐赔备做空白实验，记录硫代硫酸馆标准溶液用量。3）苯酚贮备液浓度接
公式（2）计算：
苯酚-（V-V）XCX15.68V
式中：
空白实验中消耗的硫代随酸钠标准溶液体：切滴定苯酚贮备液时清毛的硫代硫酸钠标准溶没的体积、m：V
苯酚贴备液体积，
硫代硫酸钠标准溶液浓度：mol/Lc
[M（苯酚）]g/mol。
d）苯酚标准使用液（e=1.00mg/L）：吸取适量苯酚贮备液.40的b）J，用纯水（4.1）稀释至每毫升含1.00ug苯酚。临用前配制。4.41淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g淀粉（4.22），用少量纯水（4.1）揽成糊状，加人200mL沸水，混勾，放冷，加0.50g碘化钾（4.14）和0.50g碳酸钠（4.20），用纯水（4.1）稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。5仪器设备
一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器。有另行规定的除外。5.2连续流动分析仪：自动进样器，蒸馏单元，由多道蝎动泵、鼓管、泵管、混合反应圈等组成的化学分析单元（即化学反应模块），检测单元，数据处理单元，检测单元应配备10~50mm比色池，配备505mm滤光片。
5.3pH计：精度为0.01。
SL/T788.2—2019
5.4天平：精度为0.0001g
5.5超声波清洗仪：超声频率40kHz，超声功率500W。6样品
6.1样品采集
备用器皿：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器血。6.1.1
管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水室水温及流速稳定，进行采样6.1.3
开放水体采样：用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
每批样品应有一个现场空白。
6.1.5水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2样品保存
6.2.1样品采集后迅速放在4℃低温保存。6.2.2测定挥发酚的样品，应在样品采集现场及时用淀粉-碘化钾试纸（4.41）检测样品中有无游离氯等氧化剂存在。若试纸变蓝，应及时加入硫酸亚铁，直至试纸颜色不变蓝。采集后的样品应及时加磷酸（4.4）酸化至pH值约4.0，并加人硫酸铜（4.5）使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。样品应在24h内进行测定。7分析步骤
7.1样品干扰的消除
7.1.1氧化剂（如余氯）的消除：样品滴于淀粉-碘化钾试纸（4.41）上呈现蓝色，说明存在氧化剂，可加入硫酸亚铁（4.23）或亚碑酸钠，直至还原。7.1.2硫化物的消除：样品含有少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜（4.5）去除生成的硫化铜。如有黑色硫化铜沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（4.24）上，若试纸变黑，说明仍有硫化物存在，此时应继续加磷酸酸化。将磷酸酸化的样品置于通风厨内进行搅拌瞬气，直至生成的硫化氢完全逸出。
7.1.3苯胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出，以减小其干扰7.1.4甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液（4.28）使水样呈酸性，分次加入50mL、30mL、30mL乙醚（4.25）或二氯甲烷（4.26）萃取酚类，合并乙醚或二氯甲烷层于另一分液漏斗中，分次加入4mL、3mL，3mL氢氧化钠溶液（4.32）进行反萃取，使酚类转人氢氧化钠溶液中。合并碱液，移人烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余的萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白实验。使用乙醚时，周围应无明火，并在通风厨内操作。室温较高时，水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
注：乙醒为低沸点、易燃和具麻醇作用的有机溶剂。7.1.5石油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，参照7.1.4的方法去除干扰。仪器条件
7.2.1仪器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后，先用纯水代替试剂，检查分析16
SL/T788.22019
流路的密闭性和液体流动的顺畅性，如检查试剂吸取是否正常、气泡间隔是否均勾等。仪器运行正常后将泵管依次放人相应的试剂中，即蒸馏试剂（4.27）、吸收液（4.33）、铁氰化钾溶液（4.34）、4-氨基安替比林溶液（4.35），待基线稳定后即可进行测试。7.2.2灵敏度和噪音检查
与基线信号值相比，标准系列最低浓度点信号值（相对峰高）应不低于3%，且信号值（相对峰高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3
标准曲线绘制
吸取适量苯酚标准使用液［4.40的d)]，制备10个浓度点分别为0.000mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L和0.200mg/L的标准曲线。
7.4样品分析
调整仪器使其进人可测试状态，将样品编号或名称输入样品列表，并设置曲线重校点和清洗点，每10个样品应重校一次。然后将无色、澄清、无干扰的样品或经消除干扰后的待测样品放入样品列表中所对应的自动进样器位置上，按照与绘制校准曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品含量超出校准曲线线性范围，则应稀释后进样。7.5
注意事项
7.5.1不同型号的连续流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2注意管路清洁，每次分析完毕后所有流路需用纯水（4.1）清洗30min以上。7.5.3
试剂瓶应用纯水充分洗涤，再加人新鲜试剂，以防微生物和其他于扰的产生。7.5.4
定期检查螨动泵管是否老化，如老化则更换新泵管。8
实验数据处理
结果计算
样品中挥发酚的浓度按照公式（3）进行计算：o
式中：
样品中挥发酚的浓度，mg/L；
一测定信号值（峰高）；
标准曲线方程的裁距；
b—标准曲线方程的斜率；
稀释倍数。
8.2结果表示
当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字；当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留小数点后3位。
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9质量保证与控制
质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染，消除试剂，玻璃器Ⅲ和仪器中残留的污染物干扰待测物的测定。
9.2质量控制
9.2.1实验室质量控制应在实验室例行检测中进行现场空白、实验室试剂空白分析：空白分析应采用平行双样测定。
9.2.2空白检验要求如下：
a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采样运输、保存及分析的过程中是
否受到污染。即按样品采集的步骤、采用相同的装置和试剂进行现场采集，随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与样品一致，现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污渠应查明行集源并进行消除重新采样。
b）实验室试剂空白：在样品分析前，应进行空白试验，测定不少于两个实验室空白，用于检查
待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器血中存在空白试验测定值应低手方法
检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污架，应查明传染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之后才能测定样品9.2.3标难曲线有效性检查要求如下：a）每批样品分析均须绘制标准曲线，标准曲线的相关系数0.999b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓度点溶液进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）相比：制标准曲线。
精密度和准确度
10.1精密度
相对偏差应<5%，否则应重新绘
10.1.16家实验室对挥发酚质量浓度为0.084mg/1的统样品进行则定，实验室内相对标准偏差为0.52%~5.60%：实验室间相对标准偏差为1.27%重复性限为0.006mg/L：再现性限为0.008mg/L
10.1.26家实验室对挥发酚质量浓度为0.159mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.45%~3.50%：实验室间相对标准偏差为2.85%：重复性限为0.007mg/L：再现性限为0.010mg/L.
10.2准确度
10.2.16家实验室对挥发酚质量浓度为0.084mgL的有证标准样品进行测定，相对误差为—0.24%~3.03%：相对误差最终值为（0.72±2.68）%。10.2.26家实验室对挥发酚质量浓度为0.159mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一5.84%~2.26%：相对误差最终值为（一1.15土5.60)%10.2.36家实验室分别对地表水、地下水、饮用水和生活污水进行了加标回收率的测定·地表水样品加标回收率测试，加标回收率为92.3%~104%，加标回收率最终值为（97.8士7.6）%地下水样品加标回收率测试，加标回收率为92.2%～105%，加标回收率最终值为（97.8土8.7）%；饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为91.1%~99.5%，加标回收率最终值为（95.8士18
SL/T788.2—2019
5.0%：生活污水样品加标回收率测试，加标回收率为94.4%~106%，加标回收率最终值为(102±8.2)%
废液处理
实验中产生的废液应集中收集、标识和保管，并委托有资质的单位处理。19
SL/T788.2—2019
实验室号
实验室号
实验室间
重复性限r/(mg/L)
再现性限R/(mg/L)
实验室号
实验室号
zu/(mg/L)
附录A
精密度和准确度数据表
检出限、
方法检出限
挥发酚/(mg/L）
检出限
方法精密度
依度《含量）1
S./(mg/L)
RSD:/%
z/(mg/L)
方法准确度
（有证标准物质）
样品1
平均值/(mg/L）
地表水
相对误差/%
测定下限
浓度（含量）2
St/(mg/L)
样品2
平均值/（mg/L）
0, 154
方法准确度《加标回收测试）
实际样品/%
地下水
饮用水
RSD,/%
相对误差/%
钙废水
GB3838-2002地表水环境质量标准参
SL/Z390—2007水环境监测实验室安全技术导则GB/T5750—2006生活饮用水标准检验方法献
HJ503—2009水质
挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
溴化物容量法
HJ502—2009水质
挥发盼的测定
SL/T788.2—2019
ISO 14402:1999 Water quality-Determination of Phenol Index by Flow Analysis (FIA and CFA).21
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中华人民共和国水利行业标准
SL/T 788.22019
第2部分
水质挥发酚的测定
Water quality-Determination of volatile phenolic compounds2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部
SL/T788.2—2019
范围·
规范性引用文件·
方法原理·
试剂与材料
仪器设备
样品·
样品采集
样品保存·
分析步骤
样品干扰的消除
仪器条件…
仅器调试
灵敏度和噪音检查
7.3标准曲线绘制
样品分析：
注意事项
实验数据处理·
结果计算
结果表示
质量保证与控制
质量保证·
质量控制
精密度和准确度
精密度
准确度
废液处理
附录A检出限、精密度和准确度数据表参考文献
挥发酚的测定
SL/T788.2—2019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中挥发酚的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水（污废水）中挥发酚的测定。当检测光程为50mm时，水中挥发酚的方法检出限为0.001mg/L，测定范围为0.004~0.200mg/L。对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规范
SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则3方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。将被蒸馏出的挥发性酚类化合物溶于pH值（10.0士0.2）介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物，于波长505nm处测量其信号值。4
试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1实验室用水为二级以上纯水，有另行规定的除外。4.2
苯酚（CH.OH)
硫酸（HzSO.）：p=1.84g/mL。
磷酸（H,PO)：p=1.69g/mL。
硫酸铜(CuSO.·5H,O)。
氯化锌（ZnCl）。
4-氨基安替比林（CnHaN,O)：优级纯。铁氰化钾（K，Fe(CN)。）。
十二烷基聚乙二醇醚（CHnsOz）4.10
曲拉通（CaHmOn）
硼酸（H,BO,)。
氯化钾（KCD)。
氢氧化钠（NaOH)。
碘化钾（KI)。
溴酸钾（KBrO.)。
溴化钾（KBr）。
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盐酸（HCD：p=1.18g/mL
硫代硫酸钠（NaS,O·5H,O)
碘酸钾（KIO,）。
碳酸钠（Na,CO）。
乙酸铅[Pb(CHCOO)
淀粉［(CHO,）n]
硫酸亚铁（FeSO,·7H.O)，
乙酸铅试纸：称取乙酸铅（4.21）5.0g，溶于纯水（4.1），并稀释至100mL。将滤纸条浸入1h后取出晾于，盛于广口瓶中，密封保存。4.25
乙醚(CHO)
二氯甲烷（CH.CI）
中，待溶液冷却后移入500mL容量蒸馏试剂：取80mL磷酸（4.4）溶于100mL纯水（4.1）瓶中，用纯水（4.1）定容并混勺。4.28
硫酸溶液：在搅拌下，将100mL硫酸（4.3）缓缓加人到500ml纯水（4.1）中。十二烷基乙二醇醚溶液（30%）：称取30g+（4.1）中，可超声或稍加热溶解4.30
乙醇(CH,O)。
烷基聚艺二爵醛（4.9）溶于100mL纯水曲拉通落液（50%）：移取50mL曲拉通（4.10）到100mL客量瓶中，然后用乙醇（4.30）定容并混勾。
4.32氢氧化钠溶液（1.0mol/L）称取40.0g氢氧化钠（4.13）待落液冷却后移人1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混勺4.33吸收液：称取4.0g氢氧化钠（4.13)浴解于纯水（4.溶液（4.29）或50%曲拉通液（4.31），移人1000mL容量瓶中，4.34铁氰化钾溶液（0.2%），
500mL纯水（4.1）中，bZxz.net
溶解手
十二烷基聚乙二醇醚
定容并混匀。
0.30g硼酸（4.11)、0.50g氟化钾称取0.20g铁氟化钾（4.8）
（4.12)，溶于80mL纯水（41）中、用氢氧化钠溶液（4.32）调节pH值至10.0，用纯水（4.1）定容至100mL，充分混合后用深色瓶储存，每天新制。
4.354-氨基安替比林溶液
（0.1%）：称取0.10g4-复基安比林（4.7）溶解于水中，移人
100mL容量瓶中，加人1.0mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.29）或50%曲拉通溶液（4.31），用纯水（4.1）定容并混勾，并于4℃避光保存，可稳定便用1周。4.36淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉（4.22），用少量水调成翻状，加沸水至100mL，冷却后加人0.40g氟化锌（4.6）放置冰箱内保存，（÷KBrO）=0.1mol/L：称取2.784g溴酸钾（4.15）溶于4.37溴酸钾一溴化钾标准参考溶液C纯水（4.1），加人10g溴化钾（4.16）使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）稀释定容并混匀。
(KBro.)=0.0250mol/L
4.38碘酸钾标准溶液C
：称取0.8917g预先经180℃烘干的碘酸钾（4.19）溶于纯水（4.1)，移入1000mL容量瓶中，定容并混勺。硫代硫酸钠标准滴定溶液［C（NaS,O，·5H,O）~0.025mol/L]配制方法如下：4.39
a）称取6.2g硫代硫酸钠（4.18）溶于煮沸放冷的水中，加人0.20g碳酸钠（4.20），稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。b）标定：分取20.00mL碘酸钾标准溶液（4.38）置于250mL碘量瓶中，加纯水（4.1）稀释至100mL，加1.0g碘化钾（4.14），再加5.0mL硫酸溶液（4.28），加塞，轻轻摇匀。置暗处14
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放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液［4.39的a）滴定至淡黄色，加1.0mL淀粉溶液（4.36），继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量，）硫代硫酸钠溶液浓度按公式（1）计算：C=0.0250XV./V
式中：
硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量，mLV.
移取碘酸钾标准溶液量，mL：
碘酸钾标准溶液浓度，mol/L.
4.40苯酚标准溶液相关规定如下：(1)
a）精制苯酚：取苯酚（4.2）于具有空气冷凝管的蒸增瓶中，加热蒸馏，收集182~184℃的馏出部分，精制酚冷却后应为无色，密封储于冷暗处。b）苯酚标准忙备液（p~1000mg/L称取1.000g无色精制苹酚（CH，OH）［4.40的a）溶于纯水（4.1）中，移人1000mL容量瓶定容并混匀，并贴存于棕色试剂瓶中。苯酚标准贮备液在4℃左右保存至少急定1个月，或购买市售标准溶液。e）苯酚储备液的标定方法如下：1）吸取10.00mL
100mL，加0
茶酚忙备液［4.40的b手250mL碘量瓶中，加纯水（4.1）稀释至TmoL漠酸钾-浪化钾溶液
（4.17），盖好蜘盖，
轻轻播
10.0mL，立即加人5.0mL盐酸
赔处放置10mim
加人1.0g碘化钾（4.14），密塞，再轻轻摇匀，放置处5min。用硫代硫酸钠标准溶液4.39的滴定至淡黄色，加人
1.0mL淀粉落液（4.3.6），继续满定至蓝色刚好去，己录用量2）同时以纯水
代替来耐赔备做空白实验，记录硫代硫酸馆标准溶液用量。3）苯酚贮备液浓度接
公式（2）计算：
苯酚-（V-V）XCX15.68V
式中：
空白实验中消耗的硫代随酸钠标准溶液体：切滴定苯酚贮备液时清毛的硫代硫酸钠标准溶没的体积、m：V
苯酚贴备液体积，
硫代硫酸钠标准溶液浓度：mol/Lc
[M（苯酚）]g/mol。
d）苯酚标准使用液（e=1.00mg/L）：吸取适量苯酚贮备液.40的b）J，用纯水（4.1）稀释至每毫升含1.00ug苯酚。临用前配制。4.41淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g淀粉（4.22），用少量纯水（4.1）揽成糊状，加人200mL沸水，混勾，放冷，加0.50g碘化钾（4.14）和0.50g碳酸钠（4.20），用纯水（4.1）稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。5仪器设备
一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器。有另行规定的除外。5.2连续流动分析仪：自动进样器，蒸馏单元，由多道蝎动泵、鼓管、泵管、混合反应圈等组成的化学分析单元（即化学反应模块），检测单元，数据处理单元，检测单元应配备10~50mm比色池，配备505mm滤光片。
5.3pH计：精度为0.01。
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5.4天平：精度为0.0001g
5.5超声波清洗仪：超声频率40kHz，超声功率500W。6样品
6.1样品采集
备用器皿：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器血。6.1.1
管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水室水温及流速稳定，进行采样6.1.3
开放水体采样：用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
每批样品应有一个现场空白。
6.1.5水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2样品保存
6.2.1样品采集后迅速放在4℃低温保存。6.2.2测定挥发酚的样品，应在样品采集现场及时用淀粉-碘化钾试纸（4.41）检测样品中有无游离氯等氧化剂存在。若试纸变蓝，应及时加入硫酸亚铁，直至试纸颜色不变蓝。采集后的样品应及时加磷酸（4.4）酸化至pH值约4.0，并加人硫酸铜（4.5）使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。样品应在24h内进行测定。7分析步骤
7.1样品干扰的消除
7.1.1氧化剂（如余氯）的消除：样品滴于淀粉-碘化钾试纸（4.41）上呈现蓝色，说明存在氧化剂，可加入硫酸亚铁（4.23）或亚碑酸钠，直至还原。7.1.2硫化物的消除：样品含有少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜（4.5）去除生成的硫化铜。如有黑色硫化铜沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（4.24）上，若试纸变黑，说明仍有硫化物存在，此时应继续加磷酸酸化。将磷酸酸化的样品置于通风厨内进行搅拌瞬气，直至生成的硫化氢完全逸出。
7.1.3苯胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出，以减小其干扰7.1.4甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液（4.28）使水样呈酸性，分次加入50mL、30mL、30mL乙醚（4.25）或二氯甲烷（4.26）萃取酚类，合并乙醚或二氯甲烷层于另一分液漏斗中，分次加入4mL、3mL，3mL氢氧化钠溶液（4.32）进行反萃取，使酚类转人氢氧化钠溶液中。合并碱液，移人烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余的萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白实验。使用乙醚时，周围应无明火，并在通风厨内操作。室温较高时，水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
注：乙醒为低沸点、易燃和具麻醇作用的有机溶剂。7.1.5石油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，参照7.1.4的方法去除干扰。仪器条件
7.2.1仪器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后，先用纯水代替试剂，检查分析16
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流路的密闭性和液体流动的顺畅性，如检查试剂吸取是否正常、气泡间隔是否均勾等。仪器运行正常后将泵管依次放人相应的试剂中，即蒸馏试剂（4.27）、吸收液（4.33）、铁氰化钾溶液（4.34）、4-氨基安替比林溶液（4.35），待基线稳定后即可进行测试。7.2.2灵敏度和噪音检查
与基线信号值相比，标准系列最低浓度点信号值（相对峰高）应不低于3%，且信号值（相对峰高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3
标准曲线绘制
吸取适量苯酚标准使用液［4.40的d)]，制备10个浓度点分别为0.000mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L和0.200mg/L的标准曲线。
7.4样品分析
调整仪器使其进人可测试状态，将样品编号或名称输入样品列表，并设置曲线重校点和清洗点，每10个样品应重校一次。然后将无色、澄清、无干扰的样品或经消除干扰后的待测样品放入样品列表中所对应的自动进样器位置上，按照与绘制校准曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品含量超出校准曲线线性范围，则应稀释后进样。7.5
注意事项
7.5.1不同型号的连续流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2注意管路清洁，每次分析完毕后所有流路需用纯水（4.1）清洗30min以上。7.5.3
试剂瓶应用纯水充分洗涤，再加人新鲜试剂，以防微生物和其他于扰的产生。7.5.4
定期检查螨动泵管是否老化，如老化则更换新泵管。8
实验数据处理
结果计算
样品中挥发酚的浓度按照公式（3）进行计算：o
式中：
样品中挥发酚的浓度，mg/L；
一测定信号值（峰高）；
标准曲线方程的裁距；
b—标准曲线方程的斜率；
稀释倍数。
8.2结果表示
当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字；当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留小数点后3位。
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9质量保证与控制
质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染，消除试剂，玻璃器Ⅲ和仪器中残留的污染物干扰待测物的测定。
9.2质量控制
9.2.1实验室质量控制应在实验室例行检测中进行现场空白、实验室试剂空白分析：空白分析应采用平行双样测定。
9.2.2空白检验要求如下：
a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采样运输、保存及分析的过程中是
否受到污染。即按样品采集的步骤、采用相同的装置和试剂进行现场采集，随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与样品一致，现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污渠应查明行集源并进行消除重新采样。
b）实验室试剂空白：在样品分析前，应进行空白试验，测定不少于两个实验室空白，用于检查
待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器血中存在空白试验测定值应低手方法
检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污架，应查明传染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之后才能测定样品9.2.3标难曲线有效性检查要求如下：a）每批样品分析均须绘制标准曲线，标准曲线的相关系数0.999b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓度点溶液进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）相比：制标准曲线。
精密度和准确度
10.1精密度
相对偏差应<5%，否则应重新绘
10.1.16家实验室对挥发酚质量浓度为0.084mg/1的统样品进行则定，实验室内相对标准偏差为0.52%~5.60%：实验室间相对标准偏差为1.27%重复性限为0.006mg/L：再现性限为0.008mg/L
10.1.26家实验室对挥发酚质量浓度为0.159mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.45%~3.50%：实验室间相对标准偏差为2.85%：重复性限为0.007mg/L：再现性限为0.010mg/L.
10.2准确度
10.2.16家实验室对挥发酚质量浓度为0.084mgL的有证标准样品进行测定，相对误差为—0.24%~3.03%：相对误差最终值为（0.72±2.68）%。10.2.26家实验室对挥发酚质量浓度为0.159mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一5.84%~2.26%：相对误差最终值为（一1.15土5.60)%10.2.36家实验室分别对地表水、地下水、饮用水和生活污水进行了加标回收率的测定·地表水样品加标回收率测试，加标回收率为92.3%~104%，加标回收率最终值为（97.8士7.6）%地下水样品加标回收率测试，加标回收率为92.2%～105%，加标回收率最终值为（97.8土8.7）%；饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为91.1%~99.5%，加标回收率最终值为（95.8士18
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5.0%：生活污水样品加标回收率测试，加标回收率为94.4%~106%，加标回收率最终值为(102±8.2)%
废液处理
实验中产生的废液应集中收集、标识和保管，并委托有资质的单位处理。19
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实验室号
实验室号
实验室间
重复性限r/(mg/L)
再现性限R/(mg/L)
实验室号
实验室号
zu/(mg/L)
附录A
精密度和准确度数据表
检出限、
方法检出限
挥发酚/(mg/L）
检出限
方法精密度
依度《含量）1
S./(mg/L)
RSD:/%
z/(mg/L)
方法准确度
（有证标准物质）
样品1
平均值/(mg/L）
地表水
相对误差/%
测定下限
浓度（含量）2
St/(mg/L)
样品2
平均值/（mg/L）
0, 154
方法准确度《加标回收测试）
实际样品/%
地下水
饮用水
RSD,/%
相对误差/%
钙废水
GB3838-2002地表水环境质量标准参
SL/Z390—2007水环境监测实验室安全技术导则GB/T5750—2006生活饮用水标准检验方法献
HJ503—2009水质
挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
溴化物容量法
HJ502—2009水质
挥发盼的测定
SL/T788.2—2019
ISO 14402:1999 Water quality-Determination of Phenol Index by Flow Analysis (FIA and CFA).21
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